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Lorillard

Coresta Symposium Montreux - Suisse 740922 - 740927 Part 1 of 2

Date: 22 Sep 1974
Length: 143 pages
01191192-01191334
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snapshot_lor 01191192-01191334

Fields

Type
PSCI, SCIENTIFIC PUBLICATION
ABST, ABSTRACT
BIBL, BIBLIOGRAPHY
CHAR, CHART/GRAPH
LIST, LIST
PHOT, PHOTOGRAPH
Area
SCHULTZ/BASEMENT GMP (VPRD)
Alias
01191192/01191334
Copied
Spears, A.W.
Request
R1-004
R1-041
R1-061
Named Organization
Austria Tabakwerke
Coresta, Coresta
Dupont
Imperial Tobacco
Institut De Recherches De Forchheim
Olin
PM, Philip Morris
Stanford Research Inst
Tabak Kolloquium
Tcrc
TI, Tobacco Inst
Univ of Ky
Usda, U.S. Dept of Agriculture
Agricultural Research Service
Date Loaded
05 Jun 1998
Named Person
Abe
Aksu
Albo, J.P.
Arakawa
Arghiroudis
Art
Artho, A.
Atkinson
Attoe
Aycock
Backhurst
Bell
Bentley
Bolsunov
Bowling
Bowman
Broaddus
Brown
Burdick
Burk
Carugno
Cazamajour
Chakraborty
Chandnani
Chang
Chaplin
Chen
Chouteau, J.
Clark
Coker
Coltran
Coolhaas
Coulson
Curran
Davis
Deletang
Dimitrivic
Dimitrov
Egerer
Ehmke
Elliot
Endeman
Enzell
Falcinelli, M.
Fedrizzi
Fischel
Flesselles, J.
Gager
Gaines
Garner
Geiszler, W.A.
Gous
Greiner
Grob
Guerin
Gwynn
Halter, H.M.
Hausermann
Higase
Hirose
Hobbs
Hoffmann, D.
Houck, W.G.
Houseman
Hughes
Ishitoya
Ito, T.I.
Jenkins
Jodl
Johnson, W.H.
Kallianos
Kamachi
Katayama
Kawabata
Keith
Kharebava
Kiefer
Kitano
Koehler
Lamprecht
Lanore
Laurene
Lewis
Lipp
Loche
Long
Mahadik
Marcelli, E.
Masuo
Mccarty
Mcmurtrey
Mehta
Merker
Mikami
Miki
Miles
Miller, E.G.
Moldenhauser
Monroe
Morishita
Moseley
Mounat
Muller
Murakoa
Murty
Nakata
Neas
Neurath
Nichols
Ogden
Oinuma
Okuyama
Oohashi
Owens
Pamukov
Pantanelli
Parups
Pechijareski
Peterson
Philipp
Pietrucci, A.
Povilaitis
Protet
Puzzilli
Pyriki
Rankov
Raper
Renier
Resnik, F.
Rickards
Saito
Samejima
Samfield
Schloesing
Schmeltz
Schmid
Schmidt, J.A.
Schultz
Sficas
Shakhnoushij
Shimizu
Singh
Skoog
Sloan, C.H.
Spears, A.W.
Steffens
Stungis
Sublett
Tanaka
Tancogne
Terrell
Thompson
Tibbitts
Tillet
Tkabladze
Tokitsu
Tso
Tsuzaki
Tsuzuki
Urata
Uzunovski
Vandierendonk
Vardabasso, A.
Vickery
Wahl, R.
Walker
Waltz
Weidemann
Weybrew
Wickham, J.E.
Williamson, J.T.
Wiltshire
Winn
Wittmer, G.
Wynder, E.
Yamasaki
Yamazaki
Yoshitani
Zilkey
Litigation
Stmn/Produced
Author (Organization)
Coresta, Coresta
Characteristic
ATTE, ATTENDEE LIST
FLFR, FRENCH LANGUAGE
MARG, MARGINALIA
OVER, OVER SIZE DOCUMENT
TRSL, TRANSLATION
UNCO, UNCODED LIST
Master ID
01191192/1334
Site
G60
UCSF Legacy ID
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BULLETIN O'INFORIVIATION INFORMATION BULLETIN MONTREUX - SUISSE 22- 27 septembre 1974 1974 Sibge Social - Head Office Special 53, O.uai d'Orsay - 75340 Paris Cedex 07
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a- Comite d'organisation - Organizing committee F. CORBAT, President Association Suisse des Fabricants de Cigarettes, Fribourg A. ARTHO, Vice-President F.J. Burrus & Cie, Boncourt J. BONNET ' Baumgartner Papiers SA, Lausanne P. CESCHINI Ed. Laurens SA, Geneve R. CORBAZ Centre de Recherche SOTA, Nyon CH. DIETRICH Rinsoz & Ormond SA, Vevey M. HAUSERMANN Fabnques de Tabac Reunies SA, Neuchatel T.G. KENDRICK-JONES BAT Suisse SA, Geneve R. MAUDRUX AMF Tobacco Machinery SA, Geneve P. RAY Secretaire general du CORESTA, Paris Comite de lecture - Reading committee A. ARTHO, President R. CORBAZ, Vice-President A.E.G. DE BAETS H, ELMENHORST J. FLESSELLES H. HITIER CH. KEITH E. MARCELLI P. RAY Avec l'aide precieuse de - With the valuable assistance of: M. ANDRE M. HAUSERMANN T.G. KENDRICK-JONES R. MAUDRUX P, SCHILTZ
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Le comite d'organisation exprime sa profonde The organizing committee expresses its pro- gratitude aux entreprises et associations sui- found gratitude to the following firms and vantes ayant participe au financement du associations having participated in the finan- Symposium CORESTA 1974: cing of the CORESTA Symposium 1974: AMF Tobacco Machinery SA, Geneve Association Suisse des Fabricants de Cigarettes, Fribourg BAT Suisse SA, Geneve Baumgartner Papiers SA, Lausanne F.J. Burrus iwt Cie, Boncourt Fabriques de Tabac Reunies SA, Neuchatel Ed. Laurens SA, Geneve Rinsoz & Ormond SA, Vevey SOTA, Societe cooperative pour I'achat du tabac indigene, Beme. Le comite d'organisation remercie chaleureu- The organizing committee is very grateful to all sement toutes les personnes qui l'ont assiste persons that have assisted it in its work, in parti- dans i'accompiissement de ses teches, en par- cular the secretaries. ticulier les secretaires.
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P Conseil - 1972-1974 - Council President - Chairman R. SCHLENKER, Vorsitzer des Verband der Cigarettenindustrie, B.R.D. Vice-President - Vice-Chairman 0. von KIELMANSEGG, Generaldirektor-Stellvertreter, Austria Tabakwerke AG, Wien (Prdsident ad interim depuis septembre 1973 / Chairman ad intarim since September 1973) Membres - Members H. CULLMAN, President Philip Morris International, New 'York. USA R. DIBLAN Director General• Turkish State Monopolies (jusqu'en mars 1974 / until March 1974) (depuis mars 1974 /smce March 1974: M. ILTER, Associate Director General. Turkish State Monopofiesl. T. KITAJIMA. President, Japan Tobacco Et Salt Public Corporation (jusqu'en novembre 1973 / until November 1873) (depuis novembre 1973 / since November 1973: S. KIMURA, President• Japan Tobacco & Salt Public Corporation) E, MANOLARAKIS. Directeur General, Office National du Tabac. Grece (1972-1973) (19 74: G. MICHALOPOULOS, Directeur General, Office National du Tabac• Grece) P. MILLET, Directeur General du S.E.LT•fi.. France M. TRIVELLONI. Direttore Generale, Amministrazione de Monopoli di Stato, Italia K WAERNBERG, President Swedish Tobacco Co.. Sweden Secretaire - Secretary P RAY Secretaire General du CORESTA, Paris, France. Commission scientifique - 1972-1974 - Scientific commission President - Chairman H. HITIER. Institut Expenmental du Tabac, B.P. 168, 24108 Bergerac, France Vice-Presidents - Vice-Chairmen C,H. KEITH, Celanese Fibers Co.. P.O. Box 1414. Charlotte N.C. 28201, USA. J.G. RAEBER, Tobacco Research Board of Rhodesia, P.O. Box 1909, Salisbury, Rhodesia Membres - Members A. ARTHO, F.J. Burrus Er Cie., 2926 Boncourt. Suisse N. CARUGNO. Amministrazione Monopoli di Stato, Piazza Mastai 11, 00100 Roma, Italia. A,E.G. de BAETS, Faculte des Sciences Agronomiques, Coupure Links 533. B-9000 Gand. Belgique. H. ELMENHORST, Martin Brinkmann AG, Forschung und Entwicklung. 28 Bremen Postfach 98. B.R.D. J. FLESSELLES, Centre d`Essais et Recherches Techniques des Tabacs• B.P. 2, 45400 Fleury-Les-Aubrais, France, G. HAYN, Ai.istria Tabakwerke AG, Postfach 14. A 1091 Wien, Austria. A J• KRUSZYNSKI, Scandinavian Tobacco Co. Ltd., Laboratories, 7 Gullandsgade, 2300 Copenhagen, Denmark. E MARCELLI, Istituto Scientifico Sperimentale per I Tabacchi, Via lppolito Nievo n. 61, 00153 Roma, Italia. J. MERKER, VEB Tabakkontor, 801 Dresden Weiberitzstrasse 3, D.D.R. J. MICKOVSKI, Institut Za Tutun, Prilep, Yugoslavia. F.E. RESNIK, Philip Moms Research Center, P.O. Box 26583. Richmond. Va. 23261, USA. P. SCHILTZ, Institut Experimental du Tabac, B.P. 168, 24108 Bergerac. France. LSCHIPFER Austria Tabakwerke AG, Postfach 14, A 1091 Wien, Austria, J. SCHMIDT, Landesanstalt filr Tabakforschung, Forcheim b. Karisruhe, B.R.D. A.G• SFICAS, Tobacco Institute of Greece, Drama• Greece. AW. SPEARS, Lonllard Research Center, P.O. Box 21688, Greensboro, NC_ 27420. IJSA. J.T.D. WILLIAMSON, Cigarette Components Ltd., 21 -24 Chiswell Street, London EC 1 Y4 UD. Great Britain.
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Bureaux des groupes d'etude - Study Group executives Agronomie -Agronomy President: Dr. AEG. de BAETS, Facultrs des Sciences Agronomiques, Coupure Links 533 B - 9000 Gand, Belgique. Secretaire: Dr. A. SFICAS, Tobacco Institute of Greece, Drama, Greece. Phytopathologie - Plant Pathology PrP.,sident: Prof. E. MARCELLI, Ist. Scient. Sperimentale per I Tabacchi, Via Ippolito Nievo n. 61, 00153 Roma, Italia. Secretaire: Dr. P. SCHILTZ, Institut Experimental du Tabac, B.P. 168, 24108, Bergerac;'France. Fumee - Smoke Pr6sident: Dr. H. ELMENHORST, Martin Brinkmann AG. Forschung und Entwick4ung. 28 Bremen Postfach 98, B.R.D. Secretaire: Dr. J.T.D. WILLIAMSON, Cig. Comp. Ltd.. 21-24 Chiswell Street. London EC 1Y4 UD, Great Britain. Tedtnologie - Technology President: Mr. J. FLESSELLES. Centre d'Essais et de Rech. Tech. des Tabacs, B.P. 2. 45400 Fleury-Les-Aubrais, France. Secretaire: Mr. G. HAYN. Austria Tabakwerke AG, Postfach 14, A 1091 Wien, Austria.
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BULLETIN WINFORMATION M-) C . 11ST24\ INFORMATION BULLETIN ANNEE 1974 - SPECIAL Sommaire - Contents EXPOSES PRINCIPAUX - GENERAL PAPERS Thdme : Influence des conditions de production et de fabrication sur les caracteristi:ques physiques et chimiques du tabac et de la fumee, principa- lement: le pouvoir de remplissage, la combus- tibilite et fa composition de la fumee. P. CHOUTEAU J, p. 11 Influence des facteurs agronomiques de production ::,ur le pouvoir de remplissage des tabacs. II. PIETRUCCI A. p. 25 Le pouvoir de rempfissage du tabac, vu sous I'angle industnel. III. MARCELLI E. p. 37 influence des mdthodes de culture sur la combus- tibilite des tabacs. IV. RESNIK F. p. 47 Facteurs influencant la vitesse de combustion sta- tique. V, SCHMIDT J.A. p. 57 Influence des pratiques culturales sur les composes du tabac et de la fumee. VI. SPEARS A.W. p_ 65 De I`effet des variables de fabrication sur la compo- sition de la fumde de cigarettes. VIL WILLIAMSON J.T. p. 79 L'influence des filtres sur les composes de la tumee de cigarettes. Topic: Influence of the conditions of production and manufacture on the physical and chemical characteristics of tobacco and smoke, princi- pally: filling value, fire holding capacity and smoke composition. I. CHOUTF..AU J, p. 11 Influence of agronomic production factors on the fil- ling power of tobacco. II. PIETRUCCI A, p. 25 Filling capacity of tobacco, from the industrial angle. III. MARCELLI E. p. 37 Influence of cultivation methods on the combustion properties of tobacco. IV RESNIK F. p. 47 Factors affecting static burning rate. V. SCHMIDT J.A. p. 57 Influence of cultural practices on the components of tobacco leaves and smoke. VI. SPEARS A.W. p. 65 Effect of manufacturing variables on cigarette smoke composition. VII. WILLIAMSON J.T. p. 79 The effect of filters on cigarette smoke compounds.
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.~; RESUMES DES COMMUNICATIONS ABSTRACTS OF SHORT PAPERS AGRONOMY GROUP GROUPE AGRONOMIE Abstracts 1-18 p. 99 Resumes 1-18 PHYTOPATHOLOGY GROUP Abstracts 19-26 p. 112 GROUPE PHYTOPATHOLOGIE Resumes 19-26 SMOKE GROUP Abstracts 27-41 p, 117 GROUPE FUMEE Resumes 27-u 1 TECHNOLOGY GROUP Abstracts 42-50 p. 126 GROUPE TECHNOLOGIE Resumes 42-50 JOINT SESSION AGRONOMY AND PHYTOPATHOLOGY GROUPS Abstracts 5 1 - 5 5 p. 1:12 SEANCE COMMUNE GROUPES AGRONOMIE ET PHYTOPATHOLOGIE Resumes 51-55 JOINT SESSION SMOKE AND TECHNOLOGY GROUPS Abstracts 56-58 p. 136 SEANCE COMMUNE GROUPES FUMEE ET TECHNOLOGIE Resumes 56-58 JOINT SESSION OF THE 4 GROUPS Abstracts 59-67 p. 138 SEANCE COMMUNE DES 4 GROUPES Resumes 59-67 MISCELLANEOUS p. 145 DIVERS Authors' Index p. 147 Index des auteurs 8 p. 99 p. 112 p. 117 p. 126 p. 132 p. 136 p. 138 p. 145 p. 147
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EXPOSES PRINCIPAUX GENERAL PAPERS
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I, CHOUTEAU J. Influence des facteurs agronomiques de production sur le pouvoir de rem- plissage des tabacs Influence of agronomic production factors on the filling power of tobacco Resum6 Le volume specifique du tabac hache est fonction de certaines caracteristiques physiques des feuilles telles que : densitas reelle et apparente des tissus, rigidite, fragilite, largeur des feuilles, nombre et forme des plis, nervation, hygroscopicitd. Ces caracteristiques peuvent elles-memes etre sous Ia dependance de constituants chimiques comme les sucres pour la souplesse ou le chlore pour C`hygroscopicita. Les facteurs agronomiques de production influent sur ces proprietes. Les caract6ristiques cytologiques de la feuille de tabac sont, dans une certaine mesure, hereditaires et peuvent faire I'objet d'une selection. Mais le pouvoir de remplissage depend surtout du type de tabac, le classement par ordre decroissant s'etablissant ainsi: air-cured, flue-cured, orients. Toutes les caractaristiques de milieu qui tendent a ralentir fa croissance du tabac ltemperatures insuffisantes ou excessives, sol lourd) ou a Iui conferer des caracteres de plante xerophile (humidite relative de I'air faible, ensoleillement eleve}, favorisent la production de tabacs a faible pouvoir de remplissage. L'arrosage a un effet benefique; par contre les apports importants de potasse et surtout d'azote tendent a diminuer le pouvoir de remplissage. L'ecimage diminue d'autant plus le volume specifique qu'il P.st precoce et bas: il accentue les ecarts entre les etages. Durant Ia maturation. les feuilles s'epaississent ou deviennent plus fragiles; il en resulte, generalement, une baisse de pouvoir de remplissage. D'une facon generale I'effet des traitements apres recolte est d'autant plus favorable que la perte de mati6re seche est importante; de cette remarque decoule le classement suivant: sechage en tiges> sechage en feuilles, sechage a I'air naturel> sechage a I'air chaud, fermentation naturelle > fermentation artificielle. Summary Specific volume of shredded tobacco is a function of certain physical characteristics of the leaves, such as real and apparent density of the tissue, rigidity, fragilit y, size, number and form of wrinkles, nervation, hygroscopicity, These charactenstics may in turn be depending on chemical constituents, like flexibility on sugars, hygroscopicity on chlorine. Agronomic production factors influence all of these attributes. Cytological properties of the tobacco leaf are to a certain extent inherited and may be the object ofbreeding efforts. However, filling power depends above all on tobacco type: air-cured ranks higher than flue-cured, oriental type being at the lower end of the scale. All environmental conditions that tend to slow down the ,qrowth of the p/ant (insufficient or excessive temperatures, heavy soil) or that are apt to induce xerophytic traits (low relative humidity, heavy msolation) favor the production of low fi/ling power tobacco. lrrigation has a beneficia/ effect; heavy doses of potassium and particularl,v of nitrogen, on the other hand, tend to decrease filling power. Topping reduces specific volume and accentuates the differences between stalk positions; the earlier and the lower plants are toppeo: the bigger is the effect. During ripening, leaves grow stiffer and become more brittle, changes which result generally in a decrease of filling power. In an overall way, the higher the loss of dry matter associated with after-harvest treatments, the more beneficial is the effect on fillin,q power. Hence stalk curing is superior to leaf curing, air-curing superior to flue-curing, natural fermentation superior to artificial fermentation. 11
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La valeur du pouvoir de remplissage des tabacs est sous !a dependance de pfusieurs caracteristiques physiques et chimiques de la feuille qui varient en fonction des proprietes genetiques de la plante, des soins apportes aux cultures (ecimage par exemple), de I'etage foliaire, du milieu (sol, engrais, arrosage), de la date de recolte et des traitements, tels que le sechage et la fermentation. .r,. Les etudes portant sur f'influence de ces facteurs sont relativement recentes et peu nombreuses car il est encore assez exceptionnel que les essais agronomiques soient poursuivis jusqu'a la fabrication des cigarettes ou que des mesures de proprietes physiques a caractere industriel soient introduites dans les laboratoires a vocation agricole. ~ 1. LES METHODES DE MESURE 1.1. Mesure du volume specifique du tabac hache Lorsque, exceptionneliement, les essais sont poursuivis jusqu'a la confection de la cigarette. !'influence des facteurs etudies sur le pouvoir de remplissage ressort de la mesure du poids des cigarettes ou de leur compacite. Plus frequemment {es experimentateurs procedent a des determinations de volume specifique des tabacs prepares et haches selon des procedes simplifies et miniaturises par rapport aux techniques industrielles (ARTHO 1963, CHOUTEAU 1969). Les methodes de mesures etant tres nombreuses (FLESSELLES 1969), il est parfois difficile de comparer entre eux fes resultats obtenus par differents experimentateurs. C'est le cas, en particulier, lorsque les determinations sont realisees sur des tabacs amenes soit a un taux d'humidite d'equilibre, soit a un taux d'humidite fixe independant de I'hygroscopicite du tabac. 1.2. Mesure ou appreciation de certaines caracteristiques des feuilles iiees au pouvoir de remplissage Tres souvent, les auteurs se bornent a essayer de prevoir les effets des facteurs de production sur le pouvoir de remplissage en prenant en consideration les variations de certaines caracteristiques physiques ou chimiques qui influent sur le volume specifique du tabac hache. Etant donne que ces proprietes sont tres souvent mentionnees et qu'elles peuvent etre non seulement mesurees mais aussi estimees par les acheteurs, il convient de les rappeler ici. Elles caractensent indirectement soit la ressistance des brins a I'ecrasement, soit leur aptitude a se <tranger» dans le minimum d'espace, soit encore leur densite apparente individue(le. Resistance des brins a l`ecrasement Elle est caracterisee par differentes proprietes telles que I'elasticite, ou la rigidite ou la fiexibilite. Pour une meme largeur de coupe la resistance a I'ecrasernent des brins depend en premier lieu de leur taux d'humidite: elle diminue iorsque le taux d'humidite augmente. Si donc la mesure du volume specifique du tabac hache est realisee a un taux d'humidite d'equilibre, on constate que le pouvoir de remplissage du tabac varie en sens inverse de son aptitude e:a prendre 1'eau (hygroscopicite). itiette correlation negative a bien ete montree par SAMFIELD (1974). Dans ces conditions'certains constituants chimiques, comme (e chlore ou les sucres solubles, dont depend {'hygroscopicite, peuvent etre consideres comme defavorab{es (WILTSHIRE 1963). Par contre, si la mesure du pouvoir de remplissage est realisee a taux d'humidite constant 1'effet negatif de ces constituants peut disparaitre, c`est le cas du chlore, (CHOUTEAU resultats non publies) ou se maintenir, c'est le cas des sucres (WILTSH(RE 1963). L'elasticite des tabacs depend aussi du depre de polymerisation de la cellulose (SAMFIELD 1960) et de l'orientation des fibres- Le Burley, par exemple, dont la structure est plus u orientee» que celle du Bright a une elasticite plus grande (SAMFIELD 1958). La resistance a I'ecrasement depend Faaiement de la densite superficielle et de la nervation secondaire. C'est ainsi que OOHASHI (1970) a montre que I'enfevement des premieres nervures laterales entrainait, dans le cas du Bright Yellow, une forte diminution du pouvoir de remplissage due a une diminution de la rigidite des tissus foliaires. 12 01191202 2
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Aptitude au «rangement» La densite apparente de i'ensemble (c brins-espace entre brins)) depend des possibilites de range- ment de ces brins dans le minimum de volume. Ce rangement est d'autant plus facile (et le volume specifique d'autant plus faible) que (es eiements sont petits. Les dimensions des brins de- pendent dans une certaine mesure, de celles des feuilles, mais aussi de leur frar/ilite. II importe de tenir compte de cette propriete dans les mesures simplifiees de volume specifique du tabac hache (KATAYAMA 1966) en particulier dans les comparaisons de varietes ou de pratiques culturales (ARTHO 1963). - L"arrangement des brins depend egalement des plis du parenchyme qui peuvent preexister sur la plante ou se former au cours du sechage. II a ete montre, par exemple, que le fait de lisser les feuilles avant le hachage et la mesure de volume specifique pouvait entrainer une diminution importante du pouvoir de rempiissage. Le mode de sechage semble, a ce point de vue, avoir une grande importance : OOHASHI (1966) a montre par exemple que le lissage avant hachage affectait beaucoup plus le volume specifique des tabacs sun-cured que celui des flue-cured. Densite apparente des tissus Enfin, le volume specifique du tabac hache depend de la densite apparente de chacun des brins et de ieur densite superlicielle. PIETRUCCI (1964) a donne, pour les tabacs francais, un exemple de correlation entre la densite apparente du scaferlati et le poids superficiel du tissu foliaire. La densite apparente individuelle des brins est elle-meme fonction de la densite reelle de la matiere (stabac» mais surtout de la dimension, de I'agencement des cellules, de I'importance des vacuoles et de f'epaisseur des parois. La densite superficielle est iiee a I'epaisseur des feuilles et la liaison entre ces deux caracteristiques est si forte que I'on peut souvent, sans risque d'erreurs, remplacer l'une par I'autre dans les etudes de correlation (SAITO 1969). En conclusion on peut dire que les etudes en vue d'ameliorer ie pouvoir de rempiissage, conduisent a rechercher des techniques de production permettant d'obtenir des tissus fins, poreux. mais neanmoins resistants et rigides. Cependant les qualites organoleptiques de certains tabacs peuvent en etre amoindries. C'est ainsi que pour les tabacs d'Orient Ia qualite peut varier dans le meme sens que I'epaisseur des feuilles ou que ia densite du tabac broye. 2. INFLUENCE DES CARACTERISTIQUES GENETIQUES DE LA PLANTE LES TYPES DE TABAC Etant donne que de nombreuses cdracteristiques physico-chimiques des tabacs (formes, dimensions, epaisseur des feuilles, nervation, densite superficielle des tissusl sont hereditaires, il est possible par la voie genetique d'ameliorer le pouvoir de remplissage des tabacs. De fait, dans ies travaux portant sur la comparaison de varietes, les auteurs mentionnent souvent les resuitats de mesures de caracteristiques physiques des feuilles. Par exemple PARUPS (1958) indique le volume interstitiel de differentes varietes de tabacs cultives au Canada, ABE (1965 et 1966) donne le poids a I'unite de surface des feuilles de Burley americains et le pouvoir de rempiissage des varietes de tabacs sun-cured cultives au Japon, OINUMA (1969) compare la densite superficieNe de 22 varietes de Burley. BOLSUNOV (1968) cherche a selectionner des tabacs possedant, sur pied, des surfaces foliaires tres ondulees et qui pourraient, de ce fait, donner des produits a fort pouvoir de rempiissage, etc... En fait ce qui apparait le plus clairement ce sont les differences entre les types de tabacs. Pour les varietes a feuilles larges on peut estimer que les ecarts entre les pouvoirs de remplissage resuftent au moins autant des traitements apres recolte que de la variete elle-meme. (l apparait en effet que le volume specifique du tabac hache est d'autant plus eleve que la transformation apres recolte (et en particuiier la perte de matiere seche) est importante. Signalons a ce point de vue les travaux de KAMACHI (1965) dont il ressort que le volume specifique d'un melange de tabacs cultives au Japon croit lorsque la proportion de tabac flue-cured par rapport aux tabacs domestiques sun-cured diminue. 13
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A I'occasion d'une etude portant sur la mise au point d'une methode de mesure de pouvoir de remplissage ARTHO 11964) donne le classement suivant (par ordre decroissant de volume specifique): MARYLAND, BURLEY, VIRGINIE. La superiorite des tabacs Burley sur les tabacs flue-a.ired, au point de vue du pouvoir de remplissage, ressort egaiement des travaux de POVILAITIS (1972); les hybrides F, obtenus par cet auteur par croisement de ces 2 types de tabacs possedent des feuilles dont les densites superficielles sont nettement inferieures 6 celle des parents flue-cured. POVILAITIS en deduit que ce type de tabac aura un pouvoir de remplissage superieur e celui du flue-cured. Le fait que le tabac flue-cured possede un pouvoir de remplissage relativemerrt mauvais resulte de ce que ses tissus foliaires sont moins poreux, plus serres que ceux des tabacs air-cured (MASUO 1971). II a ete montre egaiement (ABE 1962) que la rigidite statique du flue-cured etait faible mais que, par contre. sa plastici•te etait elevee. Cette propriete est e mettre en relation avec les teneurs en sucre. Quant au pouvoir de remplissage des tabacs d'orient il est faible parce que leurs feuilles sont etroites, epaisses et riches en sucres. 3. INCIDENCE DU CLIMAT ET DES ARROSAGES 3.1. Le climat II existe peu de publications mentionnant I`effet du climat sur le pouvoir de remplissage: par contre, plusieurs auteurs ont etudie 1'incidence de I'eclairement (intensite et duree) et de la temperature sur 1'epaisseur ou 1a densite superficielle des feuilles. D'une facon generale. toutes les conditions de climat ou de sol qui ralentissent la croissance de Ia plante provoquent un epaississement des tissus foliaires. Ce phenomene se manifeste par exemple aux basses temperatures (MURAKOA 1959), pour les eclairements intenses ou les humidites excessives du sol (OKUYAMA 1955). La densite superficielle des feuilles augmente non seulement avec I'intensite de 1"ecfairement mais aussi avec sa duree (CHEN 1970: RAPER 1971). Inversement l'ombrage provoque une diminution du poids des feuilles a I'unite de surface (TOKITSU 1959). Les caracteristiques physiques des feuilles dependent aussi du niveau et du rythme de I'alimentation en eau de la plante de tabac: les plantes bien alimentees en eau portent des feuilles grandes et minces, a cuticule peu developpee et a cellules allongees dans fe sens de !`axe de la feuille. D'apres toutes ces observations, on peut supposer que le climat a un effet important sur le pouvoir de remplissage: celui-ci sera plus faible les annees tres ensoleillees, seches ou trop froides pour assurer une croissance rapide et reguliere de la plante. C'est ainsi que la densite apparente moyenne des tabacs francais, mesuree selon la methode decrite par PIETRUCCI, peut varier fortement selon les conditions meteorologiques de I'annee: elle a ete par exemple de 136 g/l en 1962 et de 110,6 gll en 1968, annees dont les piuviometries de juillet, aout et septembre, mesurees a Bergerac, ont ete respectivement de 74 mm et de 227 mm et les ensoleillements de 756 heures et 615 heures. 3.2. Les arrosages 01191204 Les arrosages, s'ils ne sont pas excessifs, devraient permettre de pallier les effets de la secheresse et d'obtenir des tabacs plus foisonnants. C'est effectivement ce que nous avons constate dans ies essais realises a Bergerac (CHOUTEAU 1968). Pour d'autres auteurs, par contre. 6"incidence des ar- rosages sur le pouvoir de remplissage serait peu important (WALKER 1959). II est bien evident que les effets observes peuvent varier sinon dans leur sens mais du moins dans leur intensite selon les pluviometries enregistrees I'annee de I'experimentation. 14 a
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4. INFLUENCE DE LA FERTILISATION La nature et le niveau de la nutrition minerale de la piante peuvent agir sur la finesse et la souplesse des tissus foliaires, sur le taux de cotes et I'hygroscopicite des produits secs. De ce fait, la fertifisation peut avoir une influence sur le pouvoir de remplissage. Cependant, a notre connaissance, tres peu d'auteurs ont etudie cette question. 4.1. La fertilisation azotee Les resultats rapportes dans la litterature quant a I'influence de la fertilisation azotee sur les caracteristiques physiques des feuilles ne sont pas coherents. Certains auteurs ont trouve que la densite superficielle des feuilles et leur epaisseur sont diminuees au moins par des apports moderes d'azote (GARNER 1934; CHOUTEAU 1956; MERKER 1958). MIKI (1970) signale egalement que f'apport d'azote au moment de I'ecimage provoque un accroissement de la surface foliaire et une diminution de poids du parenchyme par unite de surface. Inversement les experiences realisees par ATKINSON (1969) sur Burley et par CHANDNANI (1956) sur N. Ru.stica montrent que la densite superficielle de la feuille cr(Yt avec le niveau de la fertilisation azotee. En fait i1 ressort des experiences de KITANO (1973) sur Burley que le sens et I'importance de I"effet des apports d'azote sur la densite superficielle des feuilles different selon les varietes. Si on admet que le pouvoir de remplissage des tabacs est lie negativement a Ia densite superficielle des tissus, on peut donc supposer que I'effet de la fertilisation azotee ne s'exercera pas toujours dans le meme sens. Malheureusement. on ne possede que tres peu de resultats experimentaux pour corroborer cette hypothese. L.es essais de KITANO, comportant des apports d'azote allant de 90 a 210 kg/ha. ont montre que le poids de tabac par cigarette allait en croissant de I"apport cc 90» jusqu'a une dose theorique comprise entre 150 et 170 kg de N/ha. BROWN (1970) a rapporte que le pouvoir de remplissage du tabac Maryland variait en sens inverse du niveau de fertilisation azotee. Dans tous les essais reaiises en France, aussi bien chez les planteurs qu'a I'Institut de Bergerac (CHOUTEAU 1969) nous avons trouve une relation negative et hautement significative entre le volume specifique du tabac hache et le niveau de la fertilisation azotee pour des doses comprises entre 90 et 480 kg d'azote nitrique par hectare. Ces essais ont ete reaiises en 1966 sur la variete P48 x Hicks F, et les annees suivantes sur des varietes issues du croisement P48 x Bel 521. Les effets de I'azote etaient du meme ordre pour les deux varietes. fI n'est pas inutile de rappeler que les mesures de pouvoir de remplissage sont realisees, a Bergerac.sur des tabacs amenes uniformement a un taux d'humidite de 15 %. Les resultats pourraient 6tre differents si les determinations etaient effectuees sur des tabacs a des taux d'humidite d'equilibre: en effet, en reduisant 1'absorption du chlore et i'accumulation des sucres, fes apports d'azote nitrique peuvent reduire I'hygroscopicite des tabacs. 4.2. La fertilisation potassique A notre connaissance, il n"a pas ete rapporte d'effet du niveau de la nutrition potassique sur le pouvoir de remplissage des tabacs. D'apres BOWLING et BROWN (1947) et ELLIOT (1968) les apports de potasse provoquent une diminution de ia densite superficielle du parenchyme des tabacs Maryland et flue-cured. Cependant, dans les essais d'ELLIOT la fertilisation potassique n'a pas eu d'intluence significative sur le pouvoir de remplissage. Dans tous les essais que nous avons realises sur tabac air-cured (CHOUTEAU 1970) nous avons observe un effet nettement depressif des apports de potasse sur le pouvoir de rempiissage mesure a taux d'humidite constant des tabacs. II est probable que I'enrichissement de ia feuille en K s'accompagne d'une augmentation de sa flexibilite. 15
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5. ETAGE FOLIAIRE, ECIMAGE, INHIBITION DES BOURGEONS 5.1. Influence de I'etage foliaire et de I'ecimage 5. 1. 1. Caracteristiques des tissus foliaires Les caracteristiques cytologiques des feuilles de tabac varient selon leur niveau d'insertion. Le gradient de cette variation depend de l`ecimage (date et taux) et des conditions meteorologiques qui ont prevalu pendant la periode de croissance active de la feuille. Dans les tabacs industriels, les tissus des feuilles basses sont formes de grandes cellules a vacuoles importantes. Les feuillPs hautes, au contraire, sont constituees de tissus plus epais et serres a cellules plus petites recouvertes d'une forte cuticule. Selon SHIMIZU (1970) le u vide» dans les tissus foliaires des tabacs flue-cured, determine d"apres ie volume des espaces intercellulaires-et le poids sp6cifique des feuilles de tabac, peut varier, en valeur relative, de 16 2.7 ; il est beaucoup plus important dans les feuilles basses que dans les feuilles hautes. CHANG et JOHNSON (1973) ont montre, sur tabac COKER 319, que 1'aire de la surface specifique des tabacs mesuree a I'aide d'une technique d'adsorption d'un gaz, variait de 0,45 a 0,19 m2/'g entre les feuilles basses et les feuilles hautes. Entre ces valeurs de la surface sp6cifique et le volume specifique des tabacs broyes ii existait une relation lineaire. [J'apres ZILKEY(1972), le poids par unite de surface du limbe du tabac flue-cured (variete Delhi 34) augmente selon un modele sigmbide de 4,9 mg par cm2 dans les feuiiles basses a 8,6 mg par cm2dans les feuilles hautes. Sur tabac Paraguay er,ime nous avons trouve que la densite superficielle des limbes des feuilles au moment de la recolte pouvait varier entre 3,5 mg/cm2 pour les feuilles basses a 6,1 mg/cm2 pour les feuilles hautes (CHOUTEAU 1956). Dans les tabacs d'orient, le poids a I'unite de surface croit egalement des feuilles basses aux feuilles hautes (PECHIJARESKI 1961). En fait. la forme de la variation de ia densite superficielle en fonction de 1'etage foliaire differe selon les cultivars (BURK 1971). 5.1.2. Volume sp6cifique du tabac hache Alors que les mesures de densite superficielle ou d'espaces intercellulaires font generalement apparaitre des variations regulieres (sigmoides ou lineaires) des feuilles basses aux feuilles hautes, par contre, les determinations de densite de tabac hache donnent des valeurs dont les gradients peuvent changer de sens entre le bas et le haut de la plante. Ce phenomene est du, probablement, au fait que Iinfluence de la rigidite de la feuille peut prevaloir sur celle de la densite des tissus ou s'ajouter a celle-ci. Pour les tabacs noirs ecimes cultives en France, on observe, en general, une diminution reguliere du pouvoir de remplissage des feuilles basses aux feuilles hautes. Les ecarts entre etages sont nettement plus marques dans le cas de la recolte en feuilles que dans celui de la recolte en tiges: on peut meme observer, pour ce type de sechage, des inversions dans le classement selon les conditions meteorologiques qui ont prevalu pendant la croissance de chacun de ces etages. En 1969, par exemple, les scaferlatis de feuilles basses etaient en moyenne aussi denses que ceux des feuilles hautes (114,4 contre 114,7 d/litre) parce que ces dernieres avaient beneficie de pluies d'orages en aout et septembre. Pour le tabac flue-cured on peut citer les travaux de ZILKEY (1972) d'apres lesquels le volume sp6cifique du tabac hache peut deciiner rapidement de 5,6 cm3/g pour les feuilles 1 et 2, jusqu'a 2,4 cm3/g pour les feuilles 9- 12 et remonter a nouveau jusqu'a 3 cm3/g pour les feuilles de sommet. YAMAZAKI (1965) a egalement trouve que le volume specifique du tabac flue-cured hache passait par un minimum au niveau des cc cutters» et des c< leaves» de grade superieur. Ce phenomene est peut-etre a mettre en relation avec le fait que les cutters ont une resistance a la flexion inferieure a ceile des basses a surmaturite (ABE 1962). Tous les auteurs ne trouvent pas des ecarts aussi marques entre les etages. C'est ainsi que dans les essais reaiises par BURK (197 1) sur 3 varnetes de flue-cured il n°apparaissait pas de differences significatives entre les volumes specifiques des tabacs haches a partir des differents etages foliaires recoltes separement a maturite technique. 16 01191206
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5 . I .3. ~-.ffet particulier de f"ecimage II est possible que les discordances apparentes entre les resultats trouves par differents auteurs quant au pouvoir de remplissage des etages foliaires soient dues, en particulier, aux modalites d'ecimage (dates et niveaux). D'une facon generale, I'ecimage provoque un epaississement des tissus foliaires (PAMUKOV 1971). Ce phenomene est d'autant plus marque que le nombre de feuilles faisse sur la plante est faible et que i'inhibition des bourgeons est meilleure. Cet effet sur la densite superficielle entraine un abaissement du pouvoir de remplissage. Sur tabac du type Paraguay nous avons trouve (CHOUTEAU 1969) que ie volume specifique moyen du tabac hache obtenu avec 1'ensemble des feuilles est d'autant plus eleve que le nombre de feuilles laisse sur la plante etait important. Pour des plantes epamprees mais non ecimees ou ecimees 6 un taux eleve nous avons constate que le pouvoir de remplissage varie peu d'un etage a I'autre, la valeur maximum se situant souvent dans les etages superieurs. Par contre, iorsqu'on ne laisse que 12 feuilles sur la plante, le volume specifique diminue le plus souvent des feuilles basses aux feuilles hautes avec quelquefois des inversions entre feuilles basses et medianes. Sur tabac Burfey, CAZAMAJOUR (1972) a observe que l'influence de 6'ecimage etait d'autant plus marquee que cette intervention etait precoce. Signalons enfin que, d'apres DELETANG (1971), I'amefioration du pouvoir de remplissage resul- tant du non-ecimage est plus important dans le cas du sechage en tige (+25 "io ) que dans celui du sechage en feuilles (+ 15 % ). 5.2. Inhibition des bourgeons Les bourgeons axillaires pouvant remplacer le bourgeon terminal dans ses effets sur les caracteristiques des feuilles, il est logique de prevoir que la diminution du pouvoir de rempfissage resultant de I'ecimage sera d'autant plus marquee que l'inhibition des bourgeons axillaires sera meilleure. L'influence des differents produits inhibiteurs dependra donc surtout de leur efficacite dans la destruction des bourgeons plutot que de leur nature. Parmi ces produits, I'hydrazide maleique (H M) a un effet particulierement negatif en raison des modifications qu'il apporte non seulement aux caracteristiques physiques des feuilles mais aussi a leur composition chimique (VICKERY 1959, MOSELEY 1959, GAINES 1959. COULSON 1959, STEFFENS 1964, TIBBITTS 1960). En effet I'emploi de HM entraine un epaississement des feuilles superieures et une accumulation d'amidon. Cependant, selon CHAPLIN (.1967), les effets de HM sur ce pouvoir de remplissage sont dus principafement a son efficacite comme produit inhibiteur plutot qu'a I'action du produit chi- mique per se. 6. INFLUENCE DE LA MATURITE Du fait qu'ii n'existe pas de definition vraiment objective de la maturite, il est difficile d'etablir une relation entre cette caracteristique du tabac et son pouvoir de remplissage. II est cependant genera(ement admis que dans sa phase de senescence la feuille de tabac croit davantage en epaisseur qu'en surface. De plus lorsqu'on atteint la phase de surmaturite, la fragilite de la feuille a tendance a augmenter. UZUNOVSKI (1970) signale par exemple que pour le tabac Otlja la surmaturite des feuilles diminue la proportion de brins obtenus au hachage, accroit celle des poussieres et double celle des debris. L'evolution de ces 2 caracteristiques (epaisseur et fragilite) devrait entrainer une diminution du pouvoir de remplissage. A cela vient s'ajouter une augmentation de ('hygroscopicite du tabac qui peut agir dans le meme sens au moins lorsque la mesure du pouvoir de remplissage est realisee e un taux d'humidite d'equilibre. De fait, plusieurs auteurs ont siqnale que le pouvoir de rempiissage diminuait avec la maturite. C'est I'observation faite par CHAKRABORTY (1967) pour le tabac flue-cured. 17
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WALKER (1964 et 1968) a realise differentes determinations sur des flue-cured dont les recoltes etaient reaiisees e 1 semaine d'intervalie pendant 5 semaines. La maturite (.M) etant caracterisee par (a teneur en chlorophylle (TC), M et TC sont correles negativement. II a trouve une relation positive et significative entre le pouvoir de remplissage et TC, c'est-a-dire que le pouvoir de remplissage diminuait avec la maturite. GWYNN (1969) signale par contre qu'en retardant la reco{te, on peut obtenir une amelioration du pouvoir de remplissage. Pour obtenir des tabacs de maturites differentes on peut echelonner soit les recoltes, soit les plantations. - Selon ISHITOYA (1955), une transplantation precoce du Bright Yellow s'accompagne d'une augmentation de la densite superficielle des feuilles. GWYNN (1972) signale que les tabacs flue-cured plantes plus tot ont une teneur en sucre plus elevee et un moins bon pouvoir de rempiissage. 7. INFLUENCE DES MODALETES DE SECHAGE 7.1. Generalites Un grand nombre de proprietes physiques ou chimiques des tabacs, liees au pouvoir de remplissage, dependent des modalites de sechage (en tiges ou en feuilles. d I'air chaud, a l'air naturel, au soleil, etc...). Proprietes physiques: La densite superi:icielle du parenchyme du tabac sec est fonction de la contraction du limbe et des pertes de matiere seche pendant Ia dessiccation. La contraction du limbe pendant le sechage peut etre considerable. Par exemple, pour les tabacs (<air-cured)), elle peut atteindre 47% de la surface initiale (ALRO et CHOUTEAU, resultats non publies). D'apres NAKATA (1970), le retrecissement porte sur le tissu cuticulaire et les cellules sous- jacentes. La formation « d'espaces vides» pendant le sechage est a I'origine de la porosite des tissus, elle est probablement proportionnelle a la perte de matiere organique, et en particulier des sucres, mais e11e est plus ou moins contrebaiancee par le phenomene de contraction. C'est ainsi que I'on peut augmenter le pourcentage de «.vide>> dans les tissus en soumettant les feuilles a des forces de traction pendant le sechage (SHIMIZU 1970). Si la contraction des tissus peut etre consideree comme tin phenomene defavorable, par contre la formation des plis peut etre a l'origine d'une amelioration du pouvoir de rempiissage (NAKATA 1970). Constituants chimiques: (1 est probable que les pertes de sucres pendant le sechage s'accompagnent non seulement d'une amelioration de la porosite mais aussi de la rigidite des tissus. Les conditions de sechage peuvent donc avoir tine influence sur le pouvoir de remplissage par le biais de leur effet sur les teneurs en sucre. 7.2. Comparaison sechage en tiges - sechage en feuilles Compare au sechage en feuilles, le sechage en tiges s'accompagne de pertes de matiere seche plus elevees et donne un tabac plus foisonnant, a grain plus ouvert (SINGH 1969). Ce phenomene a ete constate sur Burley (ATKINSON 1963) mais aussi sur tabac noir (ALBO 1971). D'apres DELETANG (1971)1'amelioration du pouvoir de remplissage resultant du sechage en tiges serait de I'ordre de 10% et interesserait tous fes etages. 7.3. Influence des conditions de sechage Tabac flue-cured D'apres CLARK et Coll. (1963), le pouvoir de remplissage. et donc fa possibilite de confectionner des cigarettes fermes, peut etre ameliore par un accroissement de ia temperature de I'air et tine reduction de ia vitesse de perte d'eau pendant la phase de jaunissement. 18 01 191208
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a JOHNSON W.H. (1966) a egaiement etudie I'influence de differentes conditions de sechage sur les caracteristiques du Virginie; il a observe que si I'on prolongeait la phase dite de coloration, on obtenait une diminution des teneurs en sucres et une forte augmentation du pouvoir de remplissage. A I'occasion de ces essais, JOHNSON a constate que les tabacs seches a I'air naturel etaient plus foisonnants que les tabacs traites selon le flue-curing traditionnel. Tabacs bruns Les essais de sechage du tabac brun par bulk-curing realises par H. HITIER (1966) ainsi que par MOUNAT et CHOUTEAU (1968) ont montre que la reduction de la duree•de dessiccation entrainait une augmentation de la densite apparente du tabac hache (iee a une reduction de fa perte de matiere seche pendant le sechage. Le meme phenomene a ete observe dans les essais de sechage accelere des tabacs bruns reaiises par J.P. ALBO et J. CHOUTEAU (1970). 8. INFLUENCE DU STOCKAGE APRES DESSICCATION ET DE LA FERMENTATION Les modifications des proprietes physiques du tabac pendant le stockage ou la fermentation ont ete relativement peu etudiees. 8.1. Stockage du tabac flue-cured D'apres les etudes realisees par WILTSHIRE (1970), un stockage de 105 .1ours du tabac flue-cured a 15 % d'humidite provoque une augmentation du pouvoir de rempiissage. Selon ABE (1967), les variations de la temperature de stockage (5° C, 10° C et temperature am- biante) n'ont pas d'effet sur ie pouvoir de remplissage. 8.2. Traitement en chambre chaude des tabacs d'Orient TKABLADZE (1971) n'a pas trouve d'influence de la temperature de traitement (45, 50 et 60°C) sur le volume specifique du tabac hache. 8.3. Fermentation des tabacs noirs Les essais realises recemment en France ont porte plus particulierement sur I'evolution du tabac place en emballage definitif apres la dessiccation et stocke dans differentes conditions avant et apres un traitement en chambre chaude (ART) (CHOUTEAU 1970, CHOUTEAU et ALBO 1972, PROTET 1970. PROTET 1971). Nous avons montre que le prestockage avant ART. comme le stockage ont un effet positif sur le pouvoir de remplissage caracterise par l'indice de foisonnement If (CHOUTEAU 1969). Pour des teneurs en eau comprises entre 24 et 30 %, on constate que I'ameiioration de If est d'autant plus marquee que les tabacs sont a I'origine plus humides. Pour un meme taux d'humidite initial des tabacs et pour une meme duree de 1'ensemble prestockage - ART - stockage, I'indice de foisonnement est d'autant plus eleve que la part revenant au prestockage est importante. On a constate, en outre. que pour les tabacs ayant a l'origine un taux d'humidite au moins egal a 24 %. I'effet favorable du prestockage sur le pouvoir de remplissage est surtout marque pendant les 4 pre- miers mois. Entre 4 et 8 mois, If augmente plus faiblement ou peut meme diminuer. Aussi bien dans les essais reduits que dans les essais industriels on a trouve une correlation positive etroite entre I'augmentation du volume specifique des tabacs haches et les pertes de matiere seche pendant le traitement II est donc probable que, comme pour le sechage, la perte de matiere seche constitue_i"un des facteurs essentiels de I'augmentation du pouvoir de remplissage au cours des traitements. D'une facon generale (PROTET 1970) les traitements les plus interessants pour le rendement de ia fabrication sont ceux dans lesquels la perte de matiere seche, par transformation biochimique, est la plus eievee. 19
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8.4. Traitements speciaux fl semble bien que les traitements thermiques, a eux seuls., puissent amdliorer le pouvoir de remplissage. ~'est ainsi que HIROSE (1969) a constate que le chauffage dielectrique du tabac (,jusqu'a 8Q° C) realise en vue de detruire les insectes provoquait une amelioration du pouvoir de remplissage des strips. On a egalement constate que des traitements thermiques courts a haute temperature (13Q a 160° C)realises sur des tabacs 6 gout de cc vert» permettaient de reduire le poids des cigarettes (SAMEJIMA 1973). CONCLUSION En ce qui concerne les methodes de mesure du pouvoir de remplissage, on peut exprimer le vouu que des efforts soient rdalis6s en vue d'aboutir a une certaine uniformisation. II parait souhaitable, j. en particulier, que soient dissociees les mesures d'humidite d'equilibre et de volume specifique du tabac hache et que cette demiere caracteristique soit determinee sur un tabac a taux d'humidite constant. Les travaux de synthese, comme celui-ci, en seraient facilites. Si on essaie de regrouper les facteurs de production agronomiques d'apres ia nature de leurs effets sur les caracteristiques physico-chimiques du tabac qui conditionnent le pouvoir de remplissage, on arrive a la conclusion suivante: Rigldite: elle est probablement iiee positivement a la teneur en calcium des tabacs et negativement a sa teneur en sucre. Les modalites de sechage et de fertilisation peuvent avoir a ce point de vue des effets importants. La porosite: elle est liee z~ fa structure cytologique de la feuille et aux pertes de matiere seche pendant les traitements post-recolte. L'6tage foliaire, I'ecimage, la vitesse de croissance de la plante, le sechage et 1a fermentation constituent les facteurs dont I'action sur cette caracteristique parait primordiale. On peut, artificiellement, ameliorer la porosite des tissus en augmentant leur epaisseur sans modifier la densite superficielle; mais dans la pratique densite superficielle et epaisseur varient simultanement et dans le meme sens. La lon_queur des brins: ~ elle depend des dimensions de (a feuille, donc de la variete et des conditions de croissance mais • aussi de la fragilite. Ce defaut ne peut constituer un facteur important que pour des feuilles tres fines (feuilles basses) ou deteriorees a l'occasion d'accidents survenus sur champ (maladies) ou pendant le traitement ou les stockages (moisissures, fermentation excessive, attaques d'insectes, etc...). 20
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II. PIETRUCCI A. Le pouvoir de remplissage du tabac, vu sous 1'angle industriel Filling Capacity of tobacco, from the industrial angle Resume ~ Depuis quelques annees, les fabricants de cigarettes percaivent nettement que la prise en consideration systematique du pouvoir de remplissage du tabac constitue, outre une source de profit dans la gestion courante de leurs installations, une attitude rationnelle et efficace pour effectuer Pes choix economiques auxquels, le progres technique aidant, ifs sont confrontes en permanence. Fout calcul de rentabilite fait notamment intervenir le rendement en nombre de cigarettes produites. Mais, si I'objectif immediat est d'accroitre ce rendement, encore faut-il que le produit conserve, sous €'angfe de ses caracteres d'aspect et de degustation, un certain niveau dependant des exigences de sa ciientele, hic et nunc. D'ou la notion essentielle de remplissage optimal d'une cigarette, qui se traduit par un poids - le poids optimaf - garantissant, pour le produit considere, une quaiite satisfaisante.Par simplification, un consensus assez general s'est etabli pour definir ce poids optimal par reference a la compacite, ce qui suppose implicitement que lorsque la compacite d'une cigarette est maintenue a un niveau normal, ses autres caracteristiques restent acceptables. D'autre part, etant donne que les mesures de compacite sont longues et delicates, on a cherche a chiffrer le pouvoir de remplissage d'un tabac en estimant son foisonnement ou sa densite apparente. D'ou une proliferation d'appareils, differant par leurs principes, leurs conceptions, leurs conditions d'emploi, qui conduit a penser qu'un effort de standardisation methodologique serait le bienvenu. L'aptitude d`une masse de tabac coupe a remplir un volume donne depend des caracteristiques dimensionnelles des brins (epaisseur, largeur, longueur, forme) et des caracteristiques mecaniques de 9a matiere (densite, eiasticite, piasticite). II est, sinon indispensable, du moins tres utile de connaitre la facon dont ces caracteristiques interviennent, pour mieux comprendre et interpreter les influences des facteurs de fabrication sur le pouvoir de remplissage. C°est pourquoi, avant de passer en revue ces influences. P'auteur propose et commente un modele mathematique exprimant la densite apparente en fonction des caracteristiques des brins. Enfin, la diminution des poids des cigarettes par i'amelioration du pouvoir de remplissage ayant des consequences evidentes dans le domaine des rapports entre la consommation du tabac et la sante, il est interessant d'examiner les correlations existant entre la densite apparente du tabac et les caracteristiques analytiques de la fumee. Summary Since quite some time ciparette manufacturers realize that the systematic consderation of filling capacity of tobacco rppresents a source of profit in the management of their instaUations. This requires a permanent rational approach in order to be able to make the most economic choice in technolo,gical progress. All calculations of return of investment are based on the number of cigarettes produced But, although the immediate objective is increased output, it is in addition necessary to maintain product quality in particular as far as the orqanoleptic properties are concerned This in turn requires a certain quaiit y level depending on the demands of the consumers. The notion of optimal filling stems directly from this consumer aspect which can be translated into wei_qht - the optimal weight that gives a guarantee that the product is considered as being of satisfactor,.y quality. By wa y of simplification a general consensus was reached over time which links optimal weiaht with compactness. This supposes implicitly that if the compactness of the cigarette is maintained at its normal level its other charactenstics remain also acceptable. On the other hand. as the measurements of compactness are time-consuming and rather delicate, one has always attempted to express filling capacity by rneasuring apparent density. Hence the proiiferation of instrumentss differing in their princi,oles~ their conceptions, their conditions of use which leads to the thought that an effort to standardize methodology would be welcome. The capacity of a mass of cut tobacco to fill a given volume depends on the dimensional cnaracternstics of the shreds
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(thickness, width, length, shape) and the mechanical charactenstics of the material (density, elasticity, plasticity). Ifnot indispensable. it is at least useful to know the G,vay these characteristics interact in order to understand and to interprete better the influences of manufacturing characteristics on the fillina capacity. This is wh y the author proposes before treating all these influences a mathematical model which expresses apparent density as a function of shred characteristics. Finally, the weight reduction of cigarettes by increased filling capacity has obvious consequences tor the field of smoking and health, and it is interesting to examine the correlations which exist between the apparent density of tobacco and the analytical characteristics of the smoke. - PREMIERE PARTIE DEFINITIONS ET METHODES Introduction Du point de vue industriel, le probieme du pouvoir de remplissage est essentiellement un probleme technico-economique englobant toutes les questions qui se posent au fabricant de cigarettes a propos du choix des tabacs, des procedes et des materiels de traitement, de leurs conditions d'emploi, en fonction d'un objectif simple a formuler: reduireieremplissagedescigarettessanspour autant nuire a leur qualite. Depuis quelques annees, ce probleme a d'ailleurs pris une dimension 6thique dans la mesure ora la poursuite de cet objectif autorise une reduction correlative des poids de nicotine et de goudrons contenus dans la cigarette. L'approche objective de cette question suppose evidemment une definition et une methode de mesure appropriees. A cet egard, il est significatif que ies methodes et appareils proposes pour mesurer «le pouvoir de remplissage» aient prolifere bien avant que ia notion elle-rneme soit definie de facon claire. Ceci tient au fait que s`il est relativement facile d'imaginer des principes de mesure de la compacite des cigarettes, du foisonnement du tabac coupe, assurant une bonne reproductibilite et, par consequent, des comparaisons objectivement fondees, ii est beaucoup plus difficile d'affirmer qu'ils traduisent efficacement le concept de pouvoir de remplissage. II nous parait donc indispensable, avant d'aller plus loin, de faire quelques refiexions a ce sujet. Le poids optimal des cigarettes. La question primordiale qui se pose au fabricant est de fixer a un niveau convenable le poids moyen des cigarettes qu'ii produit. Ce poids est lie non seulement aux dimensions du type de cigarettes considere mais aussi a un certain nombre de caracteres d"aspecL tels que ie lissage, la regufarite de remplissage, la compacite moyenne, i'aspect des tranches, la tenue des bouts, et de caracteres de deaustation, tels que la resistance au tirage, la combustibilite, le gout, I"arome, etc... Ces caracteres sont, pour la plupart, reperables numeriquement par des procedes fideles et precis. On peut donc associer. tant au melange de tabacs utilises qu'a l'ensemble du processus de traitement mis en ceuvre, un ensemble de valeurs numeriques caracterisant leurs influences, pour le poids actuel de la cigarette. Cet ensemble de valeurs, qui constitue une base de reference pour 1'evaluation de la cj'uaiite, permet donc au fabricant d'apprecier I'interet economique de telle ou telle modification du melange, du procede, ou du materiel utilises. En effet, si cette modification autorise une diminution connue du poids de remplissage sans affecter de facon sensible le niveau de qualite, ii Iui est alors possible de faire fe bilan economia,ue de I'operation et, si celui-ci est positif, d'adopter la modification en question. Le nouveau poids de consigne des cigarettes pourra etre qualifie de poids optimal dans le nouveau contexte. ll est clair que cette noticn est essentiellement dependante des importances respectives attribuee-- aux divers caracteres d'aspect et de de-austation de la cigarette, cest-a-dire des habitudes de la clientele corrcernee par ce produit et de sa sensibilite vrs-a-vrs de ces caracteres. On sait, par exemple, que les cigarettes en tabac de VIRGINIE pur necessitent un remplissage sensibiement plus eleve que les cigarettes en melange americain ou en tabacs noirs. Ceci tient. bien sur, aux tabacs r.atdises mais aussi au fait que, traditionnellement, leur coupe est plus fine, ce qui diminue feur pouvoir de remplissage. Or, cette coupe fine repond a deux necessites: --- Compenser la faible combustibilite des tabacs de VIRGINIE, ce qui, etant donne le regime fiscal anglais, ne peut etre obtenu au rnoyen d'additifs, 26 01191215
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--- donner a la cigarette un aspect lisse. bien cyiindrique, des tranches nettes et bien remplies, bref, des quafites d'aspect auxquelles les consommateurs britanniques sont, dit-on, tres sensibles. Cet exemple montre bien comment la prise en consideration de contraintes particulieres e un marche donne determine dans une certaine mesure le poids optimal des cigarettes. qui n'a donc de signification que par reference A un systeme de jugement de la qualite bien determine. Est-il besoin d'insister sur les difficultes d'emploi pratique d'une notion se referant a un contexte aussi general ? Cest pourquoi, en pratique, on se bome a considerer un seul caractere de reference, la compacite. ou la resistance au tirage, par exemple, en faisant I'hypothese que si ce c~aractere est maintenu a un niveau convenable, I'ensemble des autres resteront a des niveaux acceptables. En d'autres termes, la recherche de tabacs, de procedes, de materiefs, permettant une economie accrue de matiere premiere, nous impose d'apprecier chaque situation nouvelle en deux etapes consecutives: 1. evaluation objective et precise du gain de remplissage, basee sur un critere (la compacite, la resistance au tirage) choisi a pnori mais simple a mettre en oeuvre. 2. verification du fait que, si la decision de modifier la fabrication est prise, il n'en resuftera pas un changement trop important des specifications du produit etudie. Jusqu'a ces dernieres annees, il n'etait generalement pas indispensable de proceder a cette verification dans la mesure ou les diminutions de poids obtenues restaient faibles (quelques %) et, par consequent sans incidence appreciable sur le niveau de qualite du produit D'autant plus que le consommateur tend naturellement a s'adapter a une evolution suffisamment lente et qu'il est souvent possible de compenser, par des moyens appropries, les effets d'une variation pas trop importante. II n'en est plus de meme aujourd'hui, ou existent des procedes de traitement du tabac, tels que da reconstitution, l'expansion, qui autorisent des gains de remplissage d'une amplitude telle qu'on ne peut ignorer leurs consequences sur les caracteristiques autres que la compacite, ni meme eviter de s'interroger sur le choix du critere retenu pour evaiuer ces gains. Pour illustrer cette remarque, nous citerons une etude portant sur i'introduction de tabac expanse dans un melange de tabacs noirs. _............ _.............. .................... _... "fabacexpanse (%.,l . _ 0 10 20 __. ................ 30 Poids optimal (mg) (e ecrasement constantl . . 1 142 10£37 1032 977 (_. 4,gg:o) (- 9,6%) (-14,4%) Vitesse de combustion (mm/mn) . 3,37 3A8 3,59 3,70 -- (+ 3,3%) (+ 6,5%) (+ 9,8%) Pertes de brins par les bouts (~'oo ). 20,0 16,5 14,0 12,7 3 - (-17,5°to) (--30,0°.10) (--;'.,6,50./0) Resistance au tirage (mm CE) . 43,0 51,9 60,9 70,0 (correspondantaupoidsoptimal) - (+L0,7%) (-r41,6%) (+62,8°JO) Poids optimal (mg) (6 tirage constant) . . . . . . 1 142 1018 894 769 - (-_ 10,0%) (-21,`t %) (-:32,7°'0) Vitesse de combustion (mm/mn) . 3,37 ~ ;3,62 3,87 4,12 (+ 7,4%) (+14,$°a) ~-( c2,3%) L'examen du tableau montre qu'a ecrasement constant, le poids des cigarettes diminue d'environ 5% quand on introduit 10 % de tabac expanse. Ce gain s'accompagne d'une augmentation non neUliaeable, mais cependant moderee, de la combustibilite et, ce qui est favorable, d'une diminution tres sensible de la perte de brins par les bouts des cigarettes. 27
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Par contre, alors que generafement la resistance au tirage varie dans le meme sens que le remplissage, ici, c'est le contraire qui se produit: pour 10 % de tabac expanse introduit la resistance au tirage augmente de plus de 20 %. II en resufte que si l'on definit le poids optimal non plus par reference a I'ecrasement mais par reference au tirage, les possibilites d'economie de tabac font plus que doubler, entrainant alors une augmentation de la combustibilite qui peut sembler excessive et vraisemblablement une modification perceptible du gout des cigarettes. En conclusion, si la recherche du profit maximum conduit le fabricant a retenir le tirage comme critere de reference, ii ne pourra pas echapper a f'obligation de compieter son etude par la recherche de moyens compensant 1'evolution defavorable du produit: ralentisseursde combustion, melange plus agressif masquant la forte diminution du poids, etc... Le pouvoir de remplissage. Le poids optimal une fois defini, if devient possible de parler du pouvoir de remplissage d'une masse de tabac coupe. Un premier point de vue consiste a remarquer que si la cigarette confectionnee avec ce tabac a pour poids optimaf po et pour volume v, le rapport v/po peut servir a caracteriser le pouvoir de remlissage du tabac considere. On obtient ainsi une valeur independante des dimensions de la cigarette. Un second point de vue, propose par le TABAK KOLLOQUIUM en 1962, consiste a dire que le pouvoir de remplissage est proportionnel au nombre de cigarettes de format donne et de remplissage optimal qu'il est possible de fabriquer avec une masse donnee de ce tabac, par exemple 1 kg. Si cette masse est constituee par le contenu des cigarettes fabriquees. cette seconde definition s'identifie evidemment avec la premiere. Mais rien n'empeche de considerer la masse en question a un stade quelconque de la fabrication: avant fa machine a confectionner, avant le sechage, voire meme a{'entree de 1a chaine de traitement. Le pouvoir de remplissage apparait alors comme une fonction de tout fe processus technologique intervenant entre le point ou I'on se place et le point ultime, c'est-a-dire la cigarette confectionnee. Ceci suffit a montrer que la connaissance du pouvoir de remplissage d'un tabac est inseparabfe de E'Ptude de ses variations sous I'influence des facteurs de la fabrication. Cette etude est extremement feconde dans la mesure ob elle permet des choix raisonnes entre fes procedes, les matenefs, leurs conditions d'emploi. Elle interesse donc, au premier chef, le fabricant. L'evatuation pratique du pouvoir de remplissage La determination du poids optimal, maillon essentiel de la connaissance du pouvoir de remplissage, est longue et delicate. Pour deduire po de mesures de compacite, par exemple, on doit d'abord mesurer I'ecrasement radial de la cigarette sous une charge donnee, appliquee pendant un temps donne. Qr, cet ecrasement depend de nombreux facteurs plus ou moins controles: temperature, humidite, etiametre, ovafisat;on, regularite, position de la cigarette dans le berceau du compacimetre. G'ou la necessite de faire subir a la mesure des corrections quelquefois mal connues. D'autre part. une fois calcuMe f'ecrasement corrige de ces facteurs, il est tres rare que sa vafeur soit precisement eqale a la vafeur optimafe, d'ou la necessite supplementaire de connaitre la liaison existant entre I'ecrasement et le poids. Si cette liaison n'est pas connue a prion; on doit confectionner deux echantillons de cigarettes a des remplissages encadrant le poids optimal suppose, puis faire une interpolation. Compte tenu du fait que les mesures individuelles sont longues et qu'elles doivent etre d'autant plus nombreuses que les facteurs non controfes sont plus disperses, fa methode n`est envisageable que si I'on recherche une grande precision. C~.~st pourquoi on preferP souvent evaluer directement le foisonnement du tabac lui-meme, etant entendu qu'il doit etre prefeve au stade le plus proche de fa cigarette terminee, c'est-a-dire a la sortie de la machine a confectionner. Divers principes de mesure du foisonnament ont ete proposes, sur lesquels nous reviendrons. Le plus classique consiste a determiner le volume V d'une masse donnee M de tabac, soumise a une compression donnee pendant un temps donne. On definit ainsi un indice de iorsonnement V/M ou t.ane densite apparente M/V. 28 C11191217
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Cette simplification methodologique ?st generalement suffisante pour des etudes comparatives, mais il ne faut pas perdre de vue que, des lors qu'on desire formuler des conclusions en termes economiques, il est indispensable de se referer au pouvoir de remplissage, au sens defini precedemment, c'est-a-dire au poids optimal po. En premiere approximation, celui-ci est lie au foisonnement, ou a la densite apparente, par une relation du type: ~,po = ctAD qui permet d'estimer les variations du poids optimal en fonction de celles de la densite apparente, h condition de cannaitre le coefficient a. .~ Ce coefficient depend bien entendu des methodes retenues pour evaluer la densite apparente at ie poids optimal (1). D'autre part, pour un choix donne de ces methodes, il depend aussi du facteur causal qui est a l'origine de la variation de la densite apparente. C'est-a-dire qu'il n'a pas la meme valeur numerique suivant que cette variation resulte, par exemple, de la densite superficielle des tabacs en feuilles utilises, de la granulometrie du tabac coupe, du format des cigarettes, etc... On voit donc que I'estimation du pouvoir de remplissage a partir de mesures du foisonnement ou de a densite apparente necessite une connaissance analytique tres approfondie des facteurs de fabrication et de leurs influences sur le produit fini. Aspects metrologiques. Depuis plus de 25 annees, de nombreux appareils ont ete proposes pour determiner «le pouvoir de rempfissage» du tabac coupe. En 1971, FLESSELLES (2) a publie une etude descriptive des dispositits les plus connus. Exception faite du procede devaluation indirecte mis au point recemment par AUSTRIA 1ABAKWERKE (3), qui fait appel a I'absorption d'un rayonnement, la quasi-totalite des methodes mettent en jeu une compression de I'echantillon obtenue par les moyens les plus divers: poids, pression pneumatique, pression hydrostatique, force centrifuge. Elles different toutefois a plusieurs points de vue: forme et dimensions du recipient contenant 1'echantillon, masse de celui-ci, duree et intensite de 1'effort de compression. Chacune a ses partisans et ses ~adversaires qu'il est bien difficile de departager. C.'est ainsi que les adeptes d'une compression forte at de longue duree font valoir qu'ils obtiennent ainsi une mesure plus reproductible et plus ccexacte», tandis que les partisans d'une compression faible et de courte duree mettent I'accent sur une meilleure sensibilite at sur un gain de temps permettant des repetitions plus nombreuses. Dans le rneme ordre d'idees, alors que certains se contentent d'une mesure de deformation sous une contrainte donnee, d'autres preconisent la mesure de 1'effort ou de 1`energie necessaire pour amener I'echantillon a occuper un volume donne. II n'est pas question d'entreprendre ici une discussion du plus ou moins bien fonde de ces positions. Une telle discussion necessite une confrontation approfondie des arguments produits par es uns at les autres et figure d'ailleurs au programme de travail du groupe Technologie du CORESTA. Nous pensons d'ailleurs que, pour autant qu'il s'agit d'etudes comparatives, toutes ces methodes se valent, dans la mesure r.,u leurs resultats sont generalement tres bien correies entre eux. Nous voudrions simplement insister sur deux points qui nous paraissent importants. - Qu'ils s'expriment en termes de cieformation totale, de deformation residuele, de «revenu», d'energie ou d'effort, les resuitats ainsi obtenus ne permettent pas un acces direct a la connaissance du poids optimal des cigarettes, donc ('3 des conclusions exprimees en termes economiques, a moins, bien entendu, de connaitre la vaieur du coefficientadefini ci-dessus. Cest pourquoi nous nous permettons d'attirer I'attention sur une methode proposee it y a quelques annees (4), qui peut se resumr ainsi: on etudie comment varie la reaction elastique F(M) d'une masse M de tabac lorsqu'on 'amene a occuper un volume V fixe une fois pour toutes. Ayant determine d'autre part une valeur de reference 1=ode cette reaction, comsideree comme optimale, on deduit. par interpolation at pour r, le tabac etudie, la masse M~M(Fn) garantissant un rempfissage optimal de la chambre de mesure. }4 Si v designe le volume nominal des cigarettes e confectionner avec ce tabac, on peut poser: po~Mo ---- Depuis une dizaine d'annees, on observe urie tendance a aborder I'etude de la compacite at du foisonnement en faisant intervenir le tems, c'est-a-dire en substituant a des considerations statiques ou quasi statiques, des considerations dynamiques ou, pour mieux dire, rheologiques (5). 29
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lI est certain que fa tentation est forte d'appliquer au tabac des moyens d'investigation ayant fait leurs preuves pour I'etude de milieux tres deformables tels que IQ.s sols, les granulats, les elastomeres. Uuelle satisfaction pour I"esprit si I'on pouvait caracteriser une masse de tabac coupe par quelques parametres ayant une signification physique precise, tels que le module d'elasticite, le coefficient de viscosite, les temps de relaxation, le seuil d'ecoulement plastique, le frottement inteme, et surtout si I'on arrivait n relier ces parametres de comportement aux caracteristiq,ues du materiau: composition chimique, elasticite et flexibifrte du tissu foliaire, dimensions des brins, granulometrie. On peut objecter que ce genre de preoccupations ne sont pas celles du fabricant de cigarettes et il est certain que. dans I'etat actuel des choses, I'objection parait recevable, encore qu'on puisse penser que la metrologie du pouvoir de remplissage ne pourrait que s'enrichir au contact des methodes de rheoioqie, telles que les ont exposees STUNGIS et BENTLEY (6), lors du symposium CORESTA/TCRC de 1972. Et puis, ii faut penser a i'avenir. I'avenement des materiaux synthetiques, les perspectives ouvertes par certaines idees futuristes telles que fa confection de cigarettes d partir de pates filees, permettent de croire a i'interet d'une telle approche. DEUXIEME PARTIE LE COMPORTEMENT DENSIMETRIQUE DU TABAC COUPE entre ce volume apparent et le volume reei une relation du type: (L) et, statistiquement, meme forme, on peut definir le volume apparent d'un brin. II est egal au volume total occupe par I'ensemble des brins, dans les conditions de la mesure (pression, duree d'application, temperature, humidite), divise par le nombre N de brins. On montre alors (7) qu'il existe provenant du meme materiau en feuille, ayant meme epaisseur (e), meme largeur (I), meme longueur Dans Chypothese theorique o(j Von considere un ensemble de N brins identiques, c'est-a-diree d'apporter quelque confusion dans un examen trop analytique de la question. Les parametres du pouvoir de remplissage. Avant situe !e pouvoir de remplissage dans son cadre conceptuel, il nous reste a examiner quels sont les facteurs qui determinent ses variations, au cours de ia fabrication. II m`est apparu diffiicife, dans ce bref expose, de citer les tres nombreux travaux publies a ce sujet depuis une quinzaine d'annees, et je m'en excuse. D'ailleurs I'heterogeneite des resuitats, consequence de la diversite des methodes et des points de vue signalee ci-dessus, risquerait va =.- C vr m provenant du meme materiau foliaire et ayant la meme composition granuiometrique (ni/N =nei N'k Soit deux masses egales de tabac coupe ne differant que par la largeur des brins, c'est-a-dire explicitement ou implicitement. tnfluence de la largeur des brins (1). 01191219 Cette formule permet I'analyse a priori des influences exercees par les parametres qui y figurent certain nombre de classes de moyennes L i et d'effectifs n i, s'ecrit sous la forme : D _ 9 e-m I 1-m EniL, C 5 niLim ou a designe la masse par unite de surface du materiau foliaire, la densite apparente D d'une masse comportant N brins de longueurs differentes reparties en un utilise, de son humidite et de sa temperature. Movennant I'hypothese supplementaire, d'ailleurs discutable, d'additivite des volumes apparen - fes caracteristiques mecaniques du brin : forme, raideur, fonctions elles-memes du materiau (va -~ : vr= e I L) dans laquelle les constantes C et m dependent des facteurs determmant ie volume V, a savoir:. -M les modalites de compression: charge. duree d'application 30
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Outre son intervention directe, la largeur I influe sur le parametre C, par I'intermediaire de la raideur des brins. En effet, si I augmente, le moment d'inertie de la section droite des brins augmente de sorte que, pour une sollicitation donnee, la deformation est moindre. On a donc: .AD _-'~9 + (1-m) AI ~AGi dl etant positif et m toujours superieur a I'unite, la densite apparente diminue donc le pouvoir de rempfissage augmente, quand la largeur de coupe augmente_ En pratique, cette augmentation rend aussi les brins moins fragiles ce qui renforce l'amplitude du phenomene. --- Des 1945. LANORE mit en evidence cette influence, estimant qu'une augmentation de la largeur de coupe egaie a 0.1 mm permettait d'abaisser le poids optimal de 1,6 %. Plus recemment, KAMACHI, KAWABATA et YOSHITANI (8), FLESSELLES (9), ABE, TSUZUKI et URATA (10), ont confirme cette observation, evaluant cet effet a un niveau compris entre 1,3 et .3 Influence de I'epaisseur du tissu foliaire (e). De facon analogue: ` = - ~~ - m `~ ce qui montre qu'une variation de I'epaisseur doit se traduire, en valeurs relatives et toutes choses egaies par ailleurs, par une variation au moins egale de la densite apparente, ce qui place donc l'epaisseur du tissu largement en tete des facteurs ameliorant le pouvoir de remplissage. En fait, ce phenomene a fongtemps ete masque par le fait que, pour du tabac naturel, les variations de I'epaisseur sont inseparables d'autres facteurs tels que la densite superficielle (6), avec laquelle elle e-st en correlation positive assez torte, de sorte qu'assez souvent, on observe que les tabacs les plus fins sont aussi les plus {egers, donc ceux qui remplissent le mieux. Ce n`est qu'avec la mise au point des techniques d'expansion du tabac et notamment grace aux travaux de JOHNSON, qu'il a ete possible d'augmenter considerablement I'epaisseur du tissu sans modifier de facon sensible la densite superficielle. Les resultats obtenus, quoique inferieurs aux possibilites theoriques, du fait que ces techniques rendent le tabac plus fragile, sont cependant tout a fait spectaculaires et representent certainement ce qui s'est fait de plus efficace depuis quon s°efforce d'amefiorer le pouvoir de remplissage. Influence de la masse par unite de surface (6). Toutes choses egales par ailleurs, la formule donnant D montre que les variations de la densite superficielle et de la densite apparente sont egales. En fait. ici encore, il est difficile d'isoler les variations de a de celles de I'epaisseur, de la fragilite, de la flexibilite du tissu, de sorte que Ea liaison observee, bien que statistiquement positive (11), peut, dans certains cas particuliers. etre peu significative, voire negative (12), (13). Influence de la composition granulometrique (Li,ni) Soit une masse de tabac coupe presentant, avant degradation, la composition (Li,ni) puis, apres degradation, la composition (Li, n°i). AD D•_ DEniLim D = D _=In`Lim_ 1 La variation relative de la densite apparente ne depend donc que des compositions granulometriques initiaie et finale et du coefficient m, qui a un rofe specifique. En efifet, si m etait egal a 1, on aurait D" = D, car 1: niLi =-7 n°iLi (la longueur totale des brins restant invariante dans une simple degradation). II en resulte que la quantite positive (m-1) caracterise ('effet qranulometrique d'apres lequel le pouvoir de rempfissage d'une rnasse de tabac coupe ne peut que diminuer lorsqu'elle s`enrichit en brins courts. Ce comportement est d'ailleurs amplifie par le fait que les brins courts ont tendance a se loger dans les interstices existant entre les brins moyens et longs, rendant inexacte I'hypothese d'additivite des volumes apparents. Dans le meme ordre d'idees, pour une masse de brins ayant tous la meme longueur L, ou des longueurs voisines, ce qui peut s'obtenir au rnoyen d'un tamisage, on a: D= [m 1 (k=~em It-rm) C ~ ~ +`V IV C 31
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ce qui montre que, toutes chases egales par ailleurs, la densite apparente est une fonction lineaire decroissante du logarithme de la longueur L. En pratique,l'effet qranufometrique n'est pas toujours facile a mettre en evidence de facon nette. Cela tient au fait que dans une masse de brins provenant d'un melanqe de tabacs tres differents. les brins les plus longs proviennent souvent des tabacs les plus resistants, donc plus denses, et les brins les plus courts de tabacs plus fragiles, generalement plus legers. Le facteur densite s"oppose alors au facteur granulometrie et, au dela d'un certain seuil de longueur, on observe une relative independance entre ia densite apparente et la longueur des brins. Cette circonstance a conduit certains auteurs a conclure que le pouvoir de remplissage etait pratiquement independant de la composition granulometrique. On doit enfin signaler que I'effet granulometrique, tres net pour les tabacs noirs, parait beaucoup plus attenue pour les tabacs jaunes (14). II est vraisemblable que, pour ceux-ci, la quantite (m-1) doit etre assez proche de zero. Influence de la forme des brins II peut arriver que des tabacs tres souples, tels que les tabacs jaunes, aient leur densite apparente peu influencee par I'action d`un organe dedradateur tel qu'un distributeur de machine a cigarettes. Cest en particulier le cas lorsqu'un tel tabac est, dans son etat initial, tres tasse. Ce phenomene : explique par le fait que, dans I'appareil, le brassage des brins determine, par I'intermediaire du coefficient C, un accroissement du volume apparent qui compense fargement ('effet qranufometrique. On a imaaine (15), (16), d'amefiorer le pouvoir de remplissage des brins de tabac reconstitue en soumettant la feuille a un crepage ou a des ondulations locales facilitant l'obtention de brins tres sinueux, donc ayant un volume apparent ameiiore. Dans la meme voie, nous avons experimente, il y a quelques annees, un hachoir a guillotine dont la lame et sa contrepartie comportaient des cannelures complementaires. Les brins de tabac obtenus presentaient un profil en forme de sinusoide leur conferant un pouvoir de remplissage accru de 25 a 30 %. Les facteurs de fabrication Apres cet examen des parametres determinant le pouvoir de remplissage d'une masse de brins, il resterait a montrer comment chaque operation elementaire de la fabrication, chaque organe des materiels utilises, chaque realage adopte, modifient tel ou tel de ces parametres et, par voie de conse- quence, la densite apparente et le poids optimal. L'ampleur d`un tel programme n`est malheureusement pas compatible avec le temps dont nous disposons, de sorte que je me bomerai a quefques indications aenerales illustrees parun seul exempie. Schematiquement, la fabrication consiste a transformer la matiere premiere (tabacs en feuilles, strips, cotes, tabac reconstitue) en tabac coupe presentant des caracteristiques adaptees au but a atteindre, c'est-a-dire la confection, avec le meilleur taux d'emploi possible, de cigarettes ayant la qualite sou- haitee. Cette transformation comporte des fraqmentations plus ou moins controlQes telles que le battage, le hachaoe. le cardlge, qui s'accompagnent inevitablement d'une degradation imputable aux moyens mecaniques mis en ceuvre : batteuses, hachoirs, Windres, adducteurs, transporteurs, etc.._ Cette degradation etant irreversible, il importe de la maitriser, ce qui conduit a I'emploi d'agents assoupfissants tels que la temperature. I'hi.amidite, dont I'inconvenient est, chaque fois que le tabac subit une compression, d'amplifier I'effet defavorable de celle-ci sur la forme des brins, donc sur leur volume apparent. La recherche des reglaqes les meilleurs d`une chapine de fabrication se ramene donc a la decouverte d°un compromis entre les moyens d`eviter la degradation des brins et ceux de preserver leur forme et leur efasticite. La difficulte provient du fait que la solution depend essentiellement du type de tabacs utiiises car, le plus souvent, les tabacs les moins fraqiles sont aussi les plus plastiques et inversement. II apparait donc que les caractPristiques principales d'un tabac ou d'un melange de tabacs, sont, du point de vue de son comportement densimetrtque, sa fragrlite et ses propnetes e/astoprastiques. ARTHO, MONROE et WEYBREW (17) ont propose d`evaiuer la tragilite au moyen d'un test consistant a soumettre !'echantillon de tabac kudie a I'action d'un appareil degradateur, puis a 32 01191221
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estimer le degre de degradation obtenu par une analyse granufometriaue. L'inconvenient de cette methode tient au fait que. s'iI existe bien une liaison entre la compo~ bion granulometrique et le pouvoir de rempfissage, cette liaison depend fortement, on I'a vu, du tabac considere. Une approche plus directe et qui presente, en outre, !'avantage de nous renseiqner sur les proprietes elastoplastiques du tabac, consiste a operer sur plusieurs echantillons ne differant que par leurs taux d'humidite que i'on choisira compris entre 10 et 16 %, par exemple. A la sortie de I'appareii degradateur, qui sera, de preference, une machine a confectionner, on mesure la densite apparente brute, c"est-a-dire a son humidite actuelle, et on ajoute les resultats numeriques a un modefe de la forme: ~ a=a+b(h-hr)+chhd dont la composante lineaire b(h-h r) traduit le comportement elastoplastique du taba~ u voisinage de i'humidite normale d'emploi (hr) tandis que la composante hyperbolique ch d peut ~;tre retenue pour representer son comportement fragile. On donne ci-dessous les resuftats de cette methode appliquee a trois melanges: - un melange de tabacs noirs (courbe A) -- un melanqe ternaire (Orient, Burley, Virginie F.C.) (courbe B) --- le meme melange dans lequel le Burley a subi un trempage dans r.an casing lourd, suivi d'un toasting (courbe 0). FRAGILITE F 4 a+o: h ~x-a ELASTOPLASTICITE E -b(h- hr ) e II apparait nettement que les melanges de tabacs jaunes sont a la fois nettement plus plastiques et moins fragiles que les tabacs noirs et que le trempage dans un casing renforce encore ce comportement. Parmi les facteurs du comportement densimetrique d'un tabac, on doit signaler egalement: -- 1"aptitude au collage des .brins entre eux, presentee par certains tabacs gommeux, ou tout simpiement plastiques, lorsqu'ifs sont soumis a des pressions elevpes en milieu humide et chaud, ce qui est le cas lors du hachage. On observe aisement ce phenomene sur certains tabacs d'Orient, pour fesquefs un choix incorrect des conditions de hachaa,e peut determiner une diminution du pouvoir de remplissage atteignant et depassant meme 50 %. 11 est clair, en effet, que si plusieurs brins se collent entre eux, tout se passe, du point de vue de leur volume apparent, comme s'ils ne faisaient qu'un seul brin. -- d`aptitude au raidissement des brins lorsqu'ils sont soumis a un sechage tres rapide. Le bnn. sensiblement plat lorsqu`il est tres humide, est soumis (a des retrecissements differents d'une face ~ I'autre. ce qui iui confere unp forme sinueuse augmentant son volume apparent. Ce phenomene 33
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est surtout marque pour les tabacs noirs. Dans certains cas, il peut meme favoriser le decollage des brins agglomeres lors du hachage. En resume, les manifestations de ces quatre proprietes que sont la fragilite, la plasto-elasticite, i'aptitude au collage. I'aptitude au raidissement, sous les actions de I'humidite, de la temperature, de la pression, et par Iintermediaire des caracteristiques dimensionnelles et de forme des brins, font de I'etude analvtique des variations du pouvoir de remplissage au cours de chaque operation elementaire de la fabrication, un probleme tres complexe. Exemp(e : Pour donner une idee de cette complexite, nous allons passer en revue les influences des facteurs de fabrication qul interviennent. au niveau du hachage, sur u>7'melan,ge de strips de tabacs noirs, coupes a 0,8 mm, a) L'humidite au hachage. Contrairement a la temperature, dont nous examinerons plus loin les modes d'action, f'humidite au hachage n`a pas d'effet sur la largeur de coupe et ne semble pas modifier f'eiasticite du tissu foliaire de facon irreversible. Elle a par contre une influence tres nette sur la structure raranulometnque du tabac coupe: la longueur movenne des brins commence par croitre tres rapidement avec 1'humidite puis tend vers un palier atteint pour H voisin de 30 %, (I existe une certaine equivalence entre cet effet assouplissant et celui de la temperature; on estime, en effet, qu'une variation de1% du taux d'humidite equivaut a une variation de 5° C de la temperature. Outre cette action directe sur le pouvoir de remplissage, il existe un autre effet favorable au niveau de la torrefaction: quand H augmente, !'humidite a la sortie du sechage restant constante, on est conduit a augmenter la temperature de torrefaction, ce qui favonse le raidissement des brins et ameliore leur volume apparent. Le cumul de ces deux phenomenes donne ° 8D-.-_ 1,5 gi'I ~ ~H ---13,5 mg I . pour 1 point du tauxx a humtdite b) Temperature du tabac. ll s'agit d'une action complexe dont les effets different sensiblement suivant que la variation de temperature est lente ou rapide. Les variations /entes (saisonnieres) qui se manifestent fors du stockage des balles ou des caisses de strips en magasin se traduisent: --- par une modification de ia largeur de coupe (I) qui dim(nue de 0,1 mm quand la temperature du tabac croit de 10 deqres. -- par une modification de I'elasticite du tissu foliaire, imputable vraisemblablement a un ramollissement des gommes et peut-etre a des transformations chimiques. b`infiuence globale est importante, puisqu°elle peut se traduire par une diminution de 5% du pou- voir de remplissage lorsque la temperature augmente d'une dizaine de degres. Les variations rap1des, telles que celles qui interviennent aux preparations generales, juste avant le hachage. n°aqissent pas sur la largeur de coupe mais influent defavorablement sur i'elasticite du tissu foliaire, en liaison d'ailleurs avec la pression ex.ercee sur le tabac. En contrepartie, elles modifient la fragilite, ce qui se-iraduit par une amelioration sensible de la granulometrie. Toutefois, le bilan reste negatif et c'est pourquoi il est toujours preferable, du point de vue du pouvoir de rempiissage, de hacher les strips de tabacs noirs a la temperature ambiante. c) Pres.sion supportee par le tabac. Une augmentation de cette pression ameliore legerement la granulometrie mais presente 1'inconvenient d'influencer defavorablement I'elasticite, surtout 6 temperature elevee.
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Masse du contrepoids Effet sur la densite apparente (g/l) 5ffet sur le poids a7ptimal (mg ) a compacite constante Temperature (° C) I (kg) 25 L 40 E0 525 0 + 5,0 + 8,7 1090 1,U -€- 9,6 * -f 2, 6 1525 -f- 0,8 + 8,8 + 12,4 625 0 + 57 + 83 1090 -7 +82 * 1(lE.i 1525 4.3 + 77 * 113 A froid, la pression n'a pas d'influence sensible sur le pouvoir de remplissage, tandis qu'a chaud, E'augmentation est tres forte entre 525 et 1090 kg, puis reste constante. Quelle que soit la pression. I'effet global de la temperature determine une deformation permanente des brins et peut-etre meme une diminution d'epaisseur du tissu, fortement prejudiciable au pouvoir de remplissage. d) Vtesse cle coupe. Quand celle-ci augmente. iI y a degradation du tabac mais, en contrepartie, celul-ci reste moins longtemps expose a i"influence de la pression. Au total, il y a, a peu pres, compensation: ~ ~.._..__._ _... . 1 Vitesse de coupe (coupesiminute) 625 ~ 775 925 I l 1035 Effet sur la densite apparente iqill -g,9 ~ -0,8 _ 0,5 ~ g l e) Affutaae des lames. On a observe que ce facteur avait une forte importance, puisque la densite apparente diminue de pres de 8 % quand cet angle diminue de 10 degres. Pour un hachoir donne, il y a donc interet a veiller a la qualite de I'affutage: donc a maintenir une avance suffisamment rapide de la meule. Un fil de lame bien tranchant permet une coupe plus franche, donc une grarn.ilometrie meilleure. Mais il est peu probable que ceci sufl=ise a expliquer I`ampleur du phenomene qui doit trouver son origine dans une concentration plus grande des efforts de coupe, se traduisant par un certain pincement des bords du brin, augmentant sa raideur et, par suite, son volume apparent Conclusion Par ce bref expose, nous esperons avoir contribue a mieux situer le probleme du pouvoir de remplis- sage dans le cadre des pr-eoccupations du fabricant. Comme nous Iindiquions au debut de ce texte, ce probleme comporte actuellement un aspect secondaire: celui des liaisons existant entre la densite apparente et les caracteristiques analytiques de la fumee des cigarettes. Bien quelle n'ait pas encore fait I'objet de nombreuses publications, cette question n'est pas sans interet, dans la mesure ou certaines liaisons stables semblent se manifester. Elle meritait donc d'etre sianalee. 35
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1. PIETRUCCI A. -- Pouvoir de remplissage, poids optimal et densita apparente. Annales SEITA-DEE, Sect. 1, 1970,8. 2. FLESSELLES J. - La mesure du pouvoir de remplissage. Annales SEITA-DEE, Sect. 1. 1971, 9. 3. HAYN G., MAREK J. - Uber ein neues Fullfahigkeitsmessgerat. Communication au Xllle Tabak-Kollo- quium, firuxelles, 1971. - 4. PIETRUCCI A--- Mesure du remplissage optimal des cigarettes. Le Ro-metre. Annales SEITA-DEE, Sect. 1, 1965, 3. 5. YADA H. - Studies on the hardness of cigarettes (III). On the hardness measuring instrument by strain. Sci. Pap. Res. Inst Jap.. 1964. 6. STUNGIS G.E.. BENTLEY G.W. --- Mechanical dispersion relations of tobacco. Communication 6 la confe- rence collective CORESTA/TCRC, Williamsburg, Va. 1972. 7. PIETRUCCI A. - Contribution a I'etude physique du pouvoir de remplissage d'une masse de bnns. Annales SEITA-DEE. Sect 1, 1971, 9. 8. KAMACHI T., KAWABATA M., YOSHITANI H. - Studies on bulkiness and filling capacity. Sci. Pap. Cent Res. Inst. Jap., 1965, 107. 9. FLESSELLES J. - Influence de la largeur de coupe du scaferlati sur certaines caractenstiques physiques de la cigarette. Annales SE(TA-DEE, Sect 1, 1966. 4. 10. ABE I., TSUZUKI K, URATA R. - Studies on the hardness of cigarettes (VIU. On the relations between the hardness and the strand width. Sci. Pap. Cent. Res. Inst Jap., 1967, 109. 11. PIETRUCCI A. -- Etude systematique des caracteristiques des tabacs francais. Le pouvoir de remplissage. Annales SEITA-DEE. Sect 1, 1964. 2. 12. DOROKHOV P.K - Influence des qualites technologiques du tabac brut sur son taux d'emploi. Tabak SSSR, 1962, =1-. 13. JURAVLEV N.V., KOULICH Yu. i. - Influence des proprietes physiques du tabac sur le taux d`emploi en fabrication. Tabak SSSR, 1967, 1. 14. RICE R.L C.~OODALE G.A., BOSWELL G.W, - The effect of strand length on filling capacity. 1 8th Tob. Chem. Res. Conf. Raleigh. 1964. 15. ANON -- Method for improving filling. Tobacco US. 1969, 169-12. 16. ANON - Sheet with increased filling power. Tobacco US, 1970, 170-10, 17. ARTHO A.J.. MONROE R.J.. WEYBREW J.A. - Physical characteristics of cured tobacco. I. Simplified pro- cedures for measuring specific volume and fragility. Tobacco US, 1963. 157-25.
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III. MARCELLI E. Influence des methodes de culture sur la combustibilite des tabacs. Influence of cultivation methods on the combustion properties of tobacco Fiesume La combustibilite des tabacs est liee etroitement aux conditions de culture. Des progres notables ont ete realises dans ce domaine qrace a une meilleure connaissance des facteurs susceptibles d'influer sur les caracteristiques physico-chimiques des feuilles. Les travaux recents, tout en confirmant le role predominant du sol et de la nutrition de Ia plante, ont permis de preciser i'influencee de certains constituants essentiels tels que K. Ciq N, matiere organique. Les discordances que i'on peut relever assez frequemment entre les resultats experimentaux des nombreux travaux consacres au prob(eme de la combustibilite, peuvent s'exp(iquer par les differences existant entre (es conditions experimentales tcufture, sol et climatl. Au regard de certaines qualites du tabac, la fertilisation et I'arrosage etaient consideres, par le passe, comme des maux necessaires. Un examen plus attentif de ce probleme permet de penser que rendement et qualite ne sont en fait pas incompatibles. Bien qu'on ne dispose pas d'etudes tres compfetes dans ce domaine, on peut penser que les produits antiparasitaires et les substances chimques employes en nombre croissant dans la culture du tabac unt une incidence sur les caracteristiques physico-chimiques des feuilles. Dans certains pays et en grande partie a cause des coOts de fa main-d`ceuvre, les frais de production peuvent atteindre des valeurs trop efevees. Pour les reduire, il devient necessaire d'adopter des methodes qui ne permettent pas toujours de concilier ies imperatifs economiques et les exigences techniques. Cest ainsi que f'introduction et la diffusion des appareils permettant de mecaniser certaines operations telles que fa recolte, ('acceferation du sechage qrace au polyethyiene et au Bulk n'aboutissent qeneralement pas a une amelioration de la qualite des tabacs. Summary The combustion properties of tobacco are influenced b y the fva y it is cultivated In the course of time, considerable progress has been made in understanding the numerous factors which have an influence on the structure and the chemicaf com,,nosition of the leaf The imnortant role of the soil and the ferti7izer has been confirmed and particular knowledge has been gathered on the influence of ceriain factors such as K C'l, N, orqanic matter, on the combustion properties. As these factors determine combustion properties very stronply, they have a/w_ays been the object of particular attention. As a consequence, a larqe amount of rnformation is available but it differs considerably as tar as experimental results are concerned This can, to a large extent. be eyvlained by the influence of different agricultural practices and climatic environment under which the studies have been carried out. In the past, fertilizer application and irri,a,ation have been considered as necessary evils, but a closer examination has shown that increased quantity ts not incompatible with aood qualitv. .althouph very little informatlon Is available there can be no doubt that the chemica and G physical c.haracteristiGS of leaf are Influenced by the increasing use of aaricultural chemicals. In order 1~ to keep total cost low and because of risinp labour cost, a number of countries were forced to N introduce new technolofries. However, it rs not alwavs easy to combine economic and ~ technological requirements. In ,oarticular, the introduction and diffusion of new machinery for N different operations such as harvesting, accelerated curino through the use of polyethylene or by py the nbulks method do not lead: In General, to an improveme.nt In tobacco quality. P1 37
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On sait que la combustibilite est un facteur primordial de la qualite des tabacs. Elle influe en effet sur les proprietes organoleptiques et les actions physiologiques de la fumee. Bien qu'ils ne disposent encore que de methodes empiriques pour evaluer la combustibilite, les chercheurs s"efforcent de determiner dans quelle mesure elle est modifiee sous 1'influence de nombreux facteurs qui, simuftanement, exercent une action sur la composition chimique de la feuille. II s'agit, comme dans tout phenomene biofogique, d'un ensemble de facteurs qui interferent entre eux et dont on doit tenir r.,ompte pour la production d'un tabac de qualite. Certains peuvent etre maitrises par I`homme, au moins partiellement (variete, sol, methodes de cuiture, sechage et fermentation); sur d'autres, par contre, il est plus difficile d'intervenir. C'pst le cas des conditions meteoroloqiques qui influent sur la texture et la composition chimique des feuilles et par la sur leur combustibilite. Pour mieux comprendre I°influence du milieu II convient de rappeler brievement ies relations qui existent entre la combustibilite et certaines caracteristiques de fa feuille et dont la connaissance peut 6tre utile pour les planteurs. 1. Relation entre caracteristiques physico-chimiques et la combustibilite des feuilles de tabac En ce qui concerne les caracteristiques physiques des feuilles. il ne semble pas, d'apres les travaux de differents auteurs (COOLHAAS 1930-1934, PETERSON 1963, JOHNSON 1944 MERKER 1969) qu`on puisse etablir de correlation entre la combustibilite et la structure anatomique de la feuille; il en est de meme pour le poids a I'unite de surface et la duree de combustion (MERKER 1969, COOLHAAS 1930-34, JOHNSON 1944, MERKER et WEIDEMANN 1961, PETERSON 1963). L'observation selon laquelle la combustibilite augmente de la base vers la pointe de la feuille et du centre vers le bord, donc dans le meme sens que I'epaisseur de la feuille, (JOHNSON 1944, SCHMID 1950, FISCHEL 1962, TIBBITTS 1962, ENDEMAN et EGERER 1967) peut etre mise en opposition avec la diminution de la combustibilite, dans le cas des tabacs a grandes feuilles. des rtaqes inferieurs aux etages superieurs, c'est-A-dire des tissus les plus fins aux tissus les plus ~pais (JOHNSON 1944, MERKER 1958-1959, MERKER et WEIDEMANN 1961, FISHEL 1962, CHOUTEAU 1967). En ce qui concerne i'influence de la maturite, certains auteurs ont observe que les feuilles recoltees ~ bonne maturite possedent la combustibilite la meilleure (MERKER 1969). Cependant d'autres auteurs (CHOUTEAU 1967, JOHNSON 1930-44) n°ont pu confirmer cette observation. II est important pour le planteur de savoir qu'iI existe une relation inverse entre humidite des feuilles et combustibilite (TIBBITTS 1962, JOHNSON 1930-44, CHOUTEAU 1967) et que 4influence de la teneur en eau est plus importante pour les tabacs qui brulent bien naturellement (feuilles basses) que pour les feuilles medianes. Je ne m'etendrai pas sur I'historique des travaux realises sur I'influence de la composition chimique du tabac. Ils sont en effet bien connus et constituent la base des etudes entreprises recemment par differents chercheurs. La correlatiorfpositive entre la teneur en K et la combustibilite du tabac est desormais bien etablie; MERKER (1967), a la suite d°experiences conduites pendant pfusieurs annees. mentionne cependant quelques exceptions. Plus precisemerrt la combustibilite parait iiee a la teneur en sels organiques de potassium (acides malique et citrique) tandis que ies sefs mineraux (phosphate, sulfate, chlorure) auraient une influence neqlicleable (CHOUTEAU 1966). II est bien connu que la teneur en K diminue avec I'age de la feuille et avec son niveau d'insertion 6 I'inverse de ce que I'on constate pour la teneur en Ca, la somme des cations et les acides organiques. 2. Influence du soi et de la fertilisation 011912~7 Les planteurs doivent tenir compte, ~galement, de la relation positive existant entre la teneur en K des feuilles et la teneur en K echangeable des sols mais egalement de I'influence des caracteristiques physiques du sol, et en particulier de sa teneur en argile, sur la disponihilite du potassium. 38
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L'apport de sulfate de K entraine un enrichissement du tabac en chlore ce qui reduit I'effet positif de K sur la combustibilite. La nature physique des sols joue un rc5le determinant en ce qui concerne I'absorption du chlore puisque cet element peut etre faciiement elimine dans ies sols legers, par lessivage. II y a plus d'un siecle que SCHLOESING (1856) a demontre que le chlore agit negativement sur la combustibilit6 du tabac lorsque sa teneur dans les feuilles depasse 1% ; aujourd'hui plusieurs chercheurs (VAN DIERENDONK 1959, ELLIOT et VICKERY 1961) estiment qu'une teneur en chlore superieur a 0,5-0,6 % nuit a ia combustibilite; ce phenomene peut meme etre observe pour des teneurs en chlore plus faibles (PAL et Coll. 1963). La teneur en chlore la plus faible (0,1 6 %) a ete observee dans les feuiiles de tabac cultive dans des sols qui n'avaient pas recu d'engrais depuis 9 annees, tandis que la teneur la plus elevee (5,60 %) a ete trouvee dans des plants venus sur des terres fertilisees pendant 9 annees avec un engrais complet dont la potasse etait apportee sous forme de chlorure (JOHNSON-OGDEN 1941). La teneur en chlore du sol doit etre controlee d'une facon tres rigoureuse car la teneur en CI des feuilles est iiee etroitement a celle du sol. D'autre part, les apports de chlorures ont plus d'effets sur la combustibilite que les apports de K. D'apres CHOUTEAU (1966) I'action du chlore n`est pas directe; elle resulte de la substitution de cet anion mineral aux anions orqaniques lies a K; ceux-ci peuvent etre doses globalement en determinant I'alcalinite hydrosoluble des cendres, caracteristique qui est plus etroitement liee a fa combustibilite que la teneur en K total. Une enquete reafisee en France a mis en evidence que la teneur en chlore des sols diminue considerablement pendant I'hiver puis remonte au debut de l'ete et qu'il existe une relation presque lineaire entre la teneur en Ci des feuilles et la teneur en Cl des sols preleves a cette epoque. teneur en CI des sols en aout (ppm) La relation: teneur en CI des feuilles M m.s.) ~-- --- ,10 - prouve que le tabac possede un haut coefficient d'utilisation du chlore du sol. COOLHAAS (1930) a demontre qu'en ete, le chlore auqmente rapidement 20 jours apres I'irrigation; on sait d'autre part que les tabacs sont d'autant plus riches en Ci et peu combustibles que i`ete a ete sec. On doit entin porter une attention toute particuliere a la teneur en Cl des eaux d'irrigation, en considerant qu'une eau dont la teneur est superieure a 40 ppm ne convient pas pour les cultures de tabac; cette limite, qui varie selon les conditions pedoclimatiques, est notablement abaissee en Itaiie du Sud dans fes sols legers destines e la production des tabacs de cape sous toiie. MURTY (1964) en irriguant du tabac flue-cured avec une eau contenant 103 ppm de chlorure a constate, avec 3 irrigations, que Ia teneur en Cl du tabac augmentait de 6 fois et que 1a combustibilit6 baissait dans les memes proportions. En se rapportant a ce qu'on a dit plus haut, on voit tres clairement I'importance que I'appiication des engrais peut revetir pour la combustibilite. Ayant etabli que les engrais chlorures sont toujours a deconseiller meme si quelques-uns les utilisent pour amefiorer I'hygroscopicite et le poids des produits on devrait reserver le meme sort aux sulfates, meme si I'effet negatif des engrais a base de sulfate sur la combustibilite est moins facile a mettre en evidence en raison des difficultes de penetration de I'anion sulfate dans la plante de tabac. Un essai realise en vase de vecletation par CHOUTEAU (19fi 1) a montre que lorsqu'on apportait a la plante de tabac des doses croissantes de sulfates, la teneur des feuilles en soufre organique n'augmentait que tres faiblement et ne depassait pas 7 meq pour 100 g de matiere seche. Par contre, le soufre s'accumulait sous forme de sulfate soluble dans i'eau dont une bonne partie sous forme de sulfate de potassium lequel en prenant la place des anions organiques entrainait une diminution de la teneur des feuilles en acides organiques lies au potassium (CHOUTEAU 1960) et reduisait, par voie de c1nsequence, la combustibilite. II est maintenant bien connu que si on utilise des engrais a base de sulfate, les effets du potassium sur la combustibiiite sont contrebalances par ceux de 1'anion S04 et du chlore ex,istant dans ies engrais comme residus de fabrication. Les effets negatifs sur la combustibilit6 des apports de fumier ont ete bien mis en evidence (NICHOLS, BOWMAN et Mc MURTREY 1956, CHOUTEAU 1968). 39
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Les analyses reafisees en France (CHOUTEAU 1968) ont montre que la teneur en chlore des fumiers est tres variable (de 0 a 8.5 de Cl pour 1000 de fumier frais). Si on adopte une valeur moyenne de 1,6°4,o, on constate que le sol recoit de 60 a 240 kg de Cl/ha pour des apports de fumier compris entre 40 et 160 tonnes. Les apports de fumier effectues au printemps ont un effet marque sur la combustibilitrs, tandis que les apports d'automne n'ont d'influence que si les sols sont peu filtrants. L'ann+?e qui suit la recoite de tabac, les chlorures du fumier ont generalement disparu soit du fait de i'absorption par la plante de tabac soit du fait du lessivage pendant I'hiver. L'effet negatif specifique du fumier sur la combustibilite imputabTe au chlore, peut etre contrebalanc6 par le potassium qu'iI contient et qui est absorbe par la plante (JOHNSON-OGDEN 1943). La pratique montre qu°on ne peut excfure une eventuelle relation entre ('absorption du chlore et celle du potassium par ies plantes de tabac. Cest ainsi que I'absorption du chlore apres I'application tardive de sulfate de potasse peut resulter de I'acidification du sol due a r,et engrais (COOLHAAS 1934) ou bien d'une liaison specifique entre I'absorption du chlore et celle du potassium. Tcautefois, d'apres LOCHE et CHOUTEAU (1968) il n'existe pas de relation specifique entre I'absorption et I'accumulation du chlore et celles du potassium. Ces auteurs ont montre que les teneurs en Cl peuvent etre tres nettement supeneures aux teneurs en K. Dans ce cas, et dans ce cas seulement, I'equiSibre chlore/cations est assure par la totalite de K et par une fraction de Ca et Mg que I'on retrouve dans la partie hydrosoluble des cendres. C;ependant, en situation de carence potassique, une augmentation de ~ dans le milieu nutritif provoque une augmentation du developpement de la plante et une plus grande accumulation de Cl dans la teuille. Selon certains chercheurs americains (JOHNSON-OGDEN 1943) 1'effet negatif des apports de chlorure de potassium sur la combustibilite des tabacs se fait ressentir pendant les 3 annees qui suivent I'application. Du point de vue pratique, les essais realises sur tabacs noirs en France (CHOUTEAU, MOUNAT, CAZAMAJOUR, TANCOGNE 1970) ont mis en evidence que ies apports d'engrais potassiques initrate et sulfate) a differentes doses pour le sulfate (0 ~ 1600 kg de K2Olha) et selon diverses modalites pour le nitrate (400 kg de K20/ha en plein champ a la plantation ou en localisation au pied des plantes au moment du 1 er sarclage), ont une faible incidence sur les rendements. Le gain de 6% constate dans le cas des apports les plus importants pourrait etre du en partie, a~ une augmentation de I'hygroscopicite du tabac surtout lorsque la potasse est apportee sous forme de sulfate: I'augmentation de I'aicalinite hydrosoluble des cendres est particulierement marquee dans les feuilles basses et dans le cas d'apports de nitrate de potasse. La combustibilite n'est pas modifiee pour les feuilles hautes, mais clle est amelioree pour les autres etages (legerement pour les medianes, assez nettement pour les basses). Pour ces deux etages foliaires les apports de sulfate superieurs a 400 kg de K20/ha sont inutiles sinon nefastes. Les meilleurs resultats ont ete obtenus avec N03K locafise au pied des plantes. Selon LOCHE (1969), I'apport de doses efevees (400-800 unites de K3t,j) permet, dans le cas des sols pauvres, d'augmenter la teneur en K des feuilles I'annee meme de i'application; cependant le chlore apporte par ie fumier, les eaux d'arrosage et le sulfate de K{ui-meme, peut reduire ou meme annuler les effets de K sur la combustibilite. II a ete montre par ailleurs (CHOUTEAU 1970) qu'une augmentation excessive de la teneur en K des feuilles peut avoir certains inconvenients: l'exces de plasticite que cet element confere aux feuilles peut entrainer i.ine baisse du pouvoir de remplissage. D'une facon generale on sait que de forts apports de potassium peuvent ameliorer la corribustibilite sans modifications favorables du rendement et de la qualite: 3insi se trouve pose fe probleme de 1'equilibre de la fertilisation des terres a tabac. L'absorption du potassium par la plante depend de la teneur en argiie et de la structure du sol mais elle est touiours faible au regard des quantites existant dans le sol. II faut attendre plusieurs annees pour que le potassium soit bien integre au sol et produise un effet sur la combustibilite. Quoique les opinions soient divergentes quant ,~ l'importance de I'azote d l'egard de la combustibdite, on doit considerer avec COOLHAAS que cet element est un mal necessaire. 40 01191229
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L`influence de N depend des formes utilisees (N03 ou NH4). En effet, I'azote nitrique a!'inverse des chlorures, favorise I'accumufation des acides organiques. De plus il existe un antagonisme entre I'absorption des chlorures et celle des nitrates. II en resufte (CHOUTEAU 1966) que ies apports de N03 freinent I'absorption et I'accumulation des chlorures dans les feuilles. SASTRY et KURUP (1956) ont observe que pour certains tabacs indiens la combustibilite vane K7(7+Ca0 comme les quotients MaU+N+CI ou - K~0 ~i+~! etant donne que Mg et Ca ont une faible influence directe. _ Les coefficients de correlation partielle trouves par PETERSON (1963) donnent l'ordre suivant d'importance des 6 eiements: k".. CI, S(de S04), Mg, N(de N0S), N total De la comparaison des coefficients de correlation multiple trouves par ATTOE (1946), on peut deduire que I'azote organique est 1,46 fois plus defavorable a la combustibilite, que la potasse n'est favorable et 1,22 fois plus defavr~rable que le chlore. D'apres les etudes conduites par LOCHE (1965) dans le Sud-Ouest de la France. I'augmentation de la fertilisation azotee a peu d'effet sur la combustibilite: par contre, elle entraine une auamentation sensible de la densite apparente, des teneurs en alcaioides et en azote. Malgre l'importance dans ces essais des apports de phosphore, il n`a pas ete possible de mettre en evidence une influence de cet element sur les caracteristia,ues physiques. combustibilite et indice de foisonnement, ni sur Ea composition chimique; ce qui contraste avec ce qu'on sait, c'est-a-dire qu"avec des applications de phosphore suffisamment elevees pour obtenir des bons rendements, on observe une reduction de la combustibilite. Sur le plan pratique, on a constate que les apports d'engrais a base de sulfate d'ammoniaque reduisent la combustibilite en favorisant I'accumulation des chlorures. En effet, les plantes afimentees avec de I'azote ammoniacal absorbent davantage d'anions rnineraux (CI, S04 et PO4H2) et accumulent moins d'anions organiques. On sait d'autre part que la sterilisation des sofs favorise I'accumufation de I'azote ammoniacal et la production des tabacs riches en chlore. En conclusion on peut dire que la combustibilite de la feuille diminue lorsque sa teneur en azote augmente: cet effet peut etre meme plus important que celui du chlore. L'incidence de la fertilisation azotee depend de la forme de I'azote apporte, de I'augmentation de Ia teneur en N organique qui en re_sulte et de fa teneur en chiore du sol. On connait mal I'influence des aligo-elements sur la qualite des tabacs et en particulier sur leur combustibilite. 3. Autres facteurs culturaux D'autres conditions de sol influent sur ia combustibilite des tabacs. en particulier celles qui resuftent de la succession des cultures. On salt en effet que les prairies a base de legumineuses appauvrissent le sol en K au point que le tabac qui suit peut prespnter des symptomes de carences en cet element. La diminution de la combustibilite peut aussi resulter de la repetition pendant pfusieurs annees de formules de fertilisation inadequates: ainsi, par exemple, les applications abondantes de fumier qu'on effectue en Italie, tard dans I'automne, pour certains tabacs noirs ou tabacs pour capes: de meme P'utilisation d'engrais complets entraine, entre autres, des augmentations importantes des teneurs du sol en phosphore au point que celles-ci deviennent excessives pour le tabac. Af in de maintenir fa teneur en matiere organique des sois, on a I'habitude de remplacer les apports de fumier par des enfouissements d'engrais verts. Cette pratique va s'etendre en Italie parallelement a I'augmentation du nombre des exploitations du type horticole - industnel qui ne pratiquent pas I'elevaqe. Ainsi pour les tabacs d'Orient on conseille des enfouissements de vesce (PANTANELLI 1950_ ARGHIROUDIS et Coll. 1966), de vesce et de lupin (DIMITROV 1961), de pois (DIMITRIEVIC 1962), de vesce et d'avoine (KHAREBAVA 19c0!' Tous les auteurs ne sont pas d'accord sur i'incidence de ces pratiques sur la qualite des tabacs: on peut penser que les effets des engrais verts dependent plus de la nature et de la composition des vegetaux que de la quantite de rnatiere organique enfouie. 41
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Lorsque les vegetaux enfouis ant un tres faible rapport C:'N (comme Vicia faba minor et le trefle) ii se produit une fermentation tres active de la matiere organique et une liberation tres progressive des elements nutritifs. Dans le cas particulier du tabac Burley, la combustibilite est meilleure apres enfouissement de trefle ou de Vicia faba minor qu'apres enfouissement d'avoine (VARDABASSO 1971). A cate des effets determinants des fertilisations minerales et organiques, il convient de mentionner P"influence d'une serie d'autres facteurs sur ia combustibilite. Les avis concernant les effets des arrosages sont parfois c:ontradictoires, Cependant il est indeniable qu'en annee seche on observe une augmentation des teneurs du tabac en anions mineraux et en particulier en chlorure. Ce phenomene resulte des remontees salines a partir du sous-sol (LOCHE 1969); apres f.an arrosage, si les conditions sont favorables a I'evaporation ii peut egaiement se produire des remontees de chlorures et de sulfates. Les apports d'eau frequents et abondants tendent e maintenir ies racines des plantes en surface et a entrainer I`azote en profondeur, ce qui oblige le planteur a augmenter ses apports d'azote mineral. La couleur, le pouvoir de remplissage et la combustibilite des tabacs noirs sont nettement smeliores par les arrosages (CHOUTEAU, LOCHE, RENIER, TANCOGNE 1968). Dans le cas des tabacs d'Orient, des arrosages moderes (400-800 m3/ha) peuvent ameliorer le rendement (de 20 a S0 °lo) mais aussi la quafite (SFICAS 1970). L'influence de la densite de plantation est difficile a isoler; beaucoup d'autres facteurs interferent dans ce domaine et rendent les resultats parfois contradictoires. Pour certains chercheurs americains, les variations du nombre de plantes par hectare n'ont pas d'effets significatifs. Cependant, dans le cas des tabacs bright si I`on diminue la compacite des plantes/ha et si I'on augmente le taux d'ecimacle (15-1$ feuilles par plante) on obtient un produit ayant Lane teneur en sucres plus elevee et des teneurs en alcaloides totaux et en Cl plus reduites (LAMPRECHT 1971). Dans le cas des tabacs noirs, la reduction de la compacite peut entrainer une baisse de .rendement; les produits obtenus peuvent etre plus epais et grossiers et plus riches en nicotine. L'augmentation du taux d'ectmage provoque les phenomenes inverses. La compacite en feuilles, c'est-e-dire le produit du nombre de pieds/ha par le nombre de feuilles par pied, constitue un facteur determinant aussi bien pour le rendement en poids que pour les caracteristiques physico-chimiques des tabacs (MOUNAT, CAZAMAJOUR 1968). En ce qui cancerne plus particulierement la combustibilite, les effets des variations de la compacite restent limites et parfois incoherents. L'ecimage du tabac noir permet d'augmenter les rendements d'au moins 20 °fo ; les produits obtenus sunt nettement plus riches en alcalofdes et plus pauvres en K lie aux acides organiques. Plus le taux d'ecimaae est faible moins les tabacs sont foisonnants et combustibles (CHOUTEAU et LOCHE 1969, MAHADIK 1972). Pour les tabacs Burley et Maryland tant en France qu'en Italie, ii semble qu'on ameliore la combustibilite en retardant l ecimage. En Italie, sur tabacs Kentucky (WITTMER 1960) I'ecimage a 18-19 feuilles, compare a I"ecimage normal (10-12 feuilles) a donne des tabacs plus combustibles. Les essais realises en France sur tabacs noirs (DELETANG, CAZAMAJOUR, MOUNAT, CHOUTEAU, ALBO 1961) ant montre que le non-ecimage entraine une diminution de rendement plus marquee dans le cas du sechage en tiges que dans celui du sechaqe en feuilles: compare au sechage en feuilles, le sechage en tiges ameiiore le pouvoir de remplissage et la combustibilite. L'ecimage et toutes les methodes utilisees pour inhiber ies bourgeons modifient probablement lPs caracteristiques physiques et chimiques des feuilles. Si donc on veut obtenir une suppression totale des bourqeons dans la perspective d'une mecanisation de la recolte, il sera necessaire d'utiliser d'autres techniques culturales pour obtenir un produit ayant des caracteristiques physico-chimiques acceptables. L'application sur tabac flue-cured d'un melange de NPA (acide N-1 naphtyl-phtalamique) et de MHC (hydrazide maleique) dans les premiers stades de la floraison a provoque !a chute des fleurs et des bourqeons dans les 2 semaines qui ant suivi le traitement et a inhibe de facon adequate la naissance ulterieure des bourqeons. Cette methode permet d'abaisser de plus de 30 % la teneur en nicotine des feuilles Seches (HIGASE-SAITO 1973). 01191231
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L'incidence des traitements a base de substances chimiques, tels que les produits antiparasitaires, sur fa combustibilite est secondaire au regard des autres effets comme par exemple fa phytotoxicite ou la persistance de residus. Malgre I'apparition de nouvelles substances, en particulier de produits systemiques, contre Ies mauvaises herbes, les insectes, les champignons et les nematodes, la Iitterature concernant leurs effets sur les tabacs est aeneralement succincte et les resultats mentionnes souvent contradictoires. Si I'on connait bien,~par exemple, 1'efficacite et la phytotoxicite des herbicides, on ignore generafement leurs effets sur les caracteristiques des tabacs et en particulier sur leur combustibilite. On sait cependant que le metobromuron ne modifie ni I'aspect ni ies caracteristiques physico- chimiques des tabacs. Certains herbicides de la famille des dinitroanilides diminuent sensiblement la teneur en nitrates de la plante (LONG, DAVIS, THOMPSON 1973). Les fumigants, en inhibant le processus de nitrification peuvent avoir une action indirecte sur la combustibilite (RANKOV 1973). Les observations qui ont ete rapportees, quant a I'effet de ces fumigants ne sont pas toujours coherentes. Certains auteurs ont trouve, a la suite des traitements, des augmentations des teneurs en chlore et en sucre et du taux d'humidite des tabacs tandis que les taux de cencires, la teneur en calcium et la combustibilite diminuaient (NEAS 196 1, COLTRAN et AI. 1961: ELLIOT et AI. 1963, TILLET 1964). Selon d'autres auteurs, les fumiaants n"auraient aucune action sur les rendements et les caracteristiques des produits (MEHTA et Al. 1964, GOUS 1963, PUZZILLI 1972). L'utifisation de substances degaqeant de f ethyfene en vue de favoriser le jaunissement des feuilles provoquerait des reductions significatives de rendements en feuilles seches et une augmentation de ieur teneur en amidon. L'interet du traitement est de permettre la c:uedlette de toutes les feuilles a la fois et de ramener de 5 ou 6 jours a 3 jours 1/ 2 la duree du sechage: 6e traitement facilite la mecanisation de la recolte et le bulk-curing (MILES, v T EFFENS, GAINES 1972). 4. ftecolte et dessiccation L'evolution actuelle des rnethodes de production, en particulier fe developpement de la mecanisation et du bulk-curing,conduisent a s'interroger sur les repercussions possibles concernant la qualite des tabacs et plus particulierement la combustibilite. Jusqu'a ce jour, le planteur s'est efforce d'influer sur la qualite des produits en utilisant des techniques adaptees au milieu (par exemple choix de varietes precoces sous un cfimat sec et ensoleille ou les conditions sont defavorabies ~ la combustibilite). II a tenu compte 6qalement des facteurs economiques, pratiquant de preference, dans le cas des tabacs «flue-cured». Pa recolte en feuille pfutet que ia recolte en tige, qui entraine une diminution du rendement et de la quaiite (ARAKAWA, TANAKA, TSUZAKI 1973). Ces memes exigences economiques conduisent maintenant vers la mecanisation de la r~cofte, avec des machines qui imposeront probablement des adaptations particulieres (distances, absence de bourgeons, ecimage, modalites de fertilisation et d'arrosage) exercant forcPment une influence non negligeable stir la qualite du produit et, indirectement, sur la combustibilite. II faut noter, en outre, que la mecanisation de la recolte conduit a une production de valeur marchande plus faible et engendre des pertes d'autant plus importantes que les feuilles sont plus developpees, i'anqfe d'attache plus grand et la floraison plus tardive. Ces phenomenes doivent etre pris en consideration dans les programmes de sefer.,tion visant a' rechercher des varietes nouvelles adaptees e la recofte mecanisee (AYCOCK, WINN, SKOOG 1973). La necessite de reduire ies frais de production a hate I'utilisation de nouvelles techniques de sechaae. La dessiccation des tabacs sous film plastique est tres repandue pour les tabacs bruns et les Burley mais les caracteristiques de I'air du sechoir (temperature, hygrometrie, ventilation) sont tres diffe- rentes de celles qui existent dans les sechoirs traditionnels. De ce fait les produits obtenus peuvent etre differents: tissu plus dense et plus flasque, coloration plus claire, nervures claires, tabacs un peu plus hygroscopiques et combustibilite inferieure a celle des lots seches traditionnellement. 43
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La reduction artificielle des c6tes dans un tunnel, telle qu'elle a ete expQrimentee en France, a donne des tabacs moins combustibles que ceux qui etaient seches dans un local traditionnel (ALBO, CHOUTEAU 1970). L'utilisation du bulk-curing est economiquement justifiee. On peut enregistrer une reduction des pertes de matiere seche mais on obtient une production de moindre valeur: pour le tabac flue-cured on constate une tendance 6 I'augmentation du rapport poidslepaisseur des feuilles, donc de la den- sit6 des tissus foliaires (CARUGNO, FEDRIZ-7I 1966). Les feuilles des tabacs bruns seches en bulk- curing sont souvent lisses et pfaquees, leur coloration est plus terne, leur pouvoir de remplissage est reduit et les caracteres degustatifs sont modifies meme si (e traitement rra pas d'effet sur la combustibilit6 (MOUNAT, CHOUTEAU, CAZAMAJOUR, ALBO 1968). S 44
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IV. RESNIK F.E. Factors affecting static burning rate Facteurs influencant la vitesse de combustion statique Summary Static burning rate is of interest primarily because of its correlation to the number of puffs obtainable from a cigarette. Two types of testing methods-- weight loss methods and timed distance methods - are used in measuring static burning rate. The data may be expressed as mg consumed per minute (SBRm) or as millimeters burned per minute (SBRd). SBR is affected by three major cigarette parameters: the paper, the tobacco, and cigarette construction. The burning rate increases with increasing paper porosity, certain salt additives on the paper (e.g., sodium citrate) or tobacco (e.g., KC I, organic K salts), increasing Burley content of the tobacco filler and increasing humectant level on the filler The burning rate decreases with certain other salt additives to the tobacco (e.g., CaClz, MqSO4), increasing Turkish content of tobacco filfer, increasing moisture in the tobacco, and increasing tobacco rod density. SBRm increases with increasing circumference, but SBRd decreases with increasing circumference. Resume La vitesse de combustion statique (SBR) presente un interet surtout parce qu`eile est liee au nombre des houLfees qui peuvent etre obtenues d`une cigarette. Deux methodes permettent de la determiner: par (i perte ponderale)) et par rt distance chronometree ». Les rPsultats peuvent etre eYpnmes en milligrammes consumes par minute (SBRn~ ou en millimetres brul&3 par minute (SBRd). La vitesse de combustion statique est aifectee par tro/s parametres principaux de fa c{garette: son papier, son tabac et sa construction. La SBR croft avec la porosite du papier, avec 1'addition de certains sels au papier (p. ex. citrate de sodium) ou au tabac (p. ex. KCl, sels organiques de K), avec la proportion croissante de Burley dans le melange et avec /'elevation du taux dhumectant. La vitesse de combustion diminue lorsque certains autres sels sont ajoutes au tabac (p. ex. CaCI2. MpSO4), lorsque la proportion de tabac turc. ('humidite du tabac ou la densite du boudin augmentent. Laugmentation de la circonferenc,e du boudin conduit a une augmentation de ia SBRm, mais e une diminution de la SBRd. INTRODUCTION Static burning rate, the rate of consumption of a cigarette in a smoldering state, is of interest primarily because of its correlation to puff count. By means of this correlation (Figure 11), static burning rate I ..4 4 11 !.0 S,0 . v.. Fig. I SBR versus puff count. o 47
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becomes a convenient quality control monitor for cigarette production. reflecting significant changes in paper or tobacco specifications. The static burning rate is also of interest in REt D work for determining the effects of controlled changes in cigarette paper, tobacco, geometry, etc., on cigarette properties. Experimental methods Several methods for determining static burning rate have been reported (1 -5). The methods can be classified as (sweight loss>) methods and (ztimed distance» methods. In weight loss methods, a lit cigarette is held on a balance, in either a horizontal or a vertical position, and the-weight loss during a specified time period is determined. One problem presented by this method is that ash weight must be taken into account to express the data as a linear rate of burn. In the timed distance methods, the time to burn a specified length of the cigarette is measured. Static burning rate may be defined as a mass rate and reported in milligrams per minute as follows: W iBRm = §BT where W is the weight per 40 mm length of tobacco rod and SBT is the time in minutes required to burn a 40 mm section. In instances where the tobacco rod weight is not measured, the burning rate may be expressed as a function of distance : SBRd = L -~B_T where L is the length of tobacco rod burned and the data is reported in millimeters per minute. The procedure used to determine static burning rate in this work was an automated timed distance method performed on equipment much like the Filtrona string cut-off device shown in Figure 2. This device employs two taut pieces of string aligned perpendicularly to the axis of the cigarette and contacting the tobacco rod at two points a known distance apart (usually 40 mm). Each thread when taut depresses a microswitch arm which is connected to a timer. When the char line of the burning cigarette bums through the first string, the timer is activated. Similarly, burning through the second string stops the timer and gives the time required to bum the soecified distance. The burning was conducted under controlled temperature (75° F), humidity i60 °i> RH) and draft conditions. Cigarettes to be tested were weighed and held at the same temperature and humidity for at least 24 hours prior to testing. Fig. 2 Fdtrona strinq cut-off static burning device. Results and discussion SBR is affected by three major cigarette parameters: the paper, the tobacco, and cigarette cons- truction. 033J123'•" A. Paper_Variables The most important paper variables influencing SBR are the porosity and additives. The burning rate increases as the paper becomes more porous. f"his is shown in Figure ;3, where SBR decreases as the porosity of the paper decreases (higher Greiner ratings). Mechanical or electrical perforations of 48
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6.0 Fig. 3 Effect of paper porosity on SBR. 5.: :.d y 4.5 ~ a 4.0 3.5 O.St Na„IhPO. a AddltlYa 0 t0 LO 30 10 i0 Lrdnrr iorcaty, faUSG x tinMeMt fOra/SLYI Ifw.r 0.u..ans1Y Pervu. •7 the paper, which increase the puff count of a cigarette, have little effect on SBR as illustrated in Table 1 and Fiaure 4(6). Apparently, the fiber content (higher for less porous papers) not open area, is the Mechanical Perforations i,# Qf Lines) Table 1 Effect of perforated paper on 5BR Greiner Porosity (sec/5o cc) Static Burning Rate (mg/mm) 60 59 59 40 39 42- 43 Data from Ecusta Paper Div., Olin Corp. 40 Fi®. 4 Effect of mechanical perforations on S8R Naehanically Perfarated o--- -® N.A.P. Treated Cnh.rentiy Poreus e--.--e N.A.P. Treated NechanicallY Perfnrated e- ---n 6ttrate Treated lnhar.ntly Poruun r-m Citrat. Treated Z In 20 10 10 SO 4e.v,.: r0reatY ~..e/SL eci [f.wr u«~+utnaY ferou. •i 49 G+t. r- snur - HtcN.ra. il0l. ,-Z
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important variable in controlling the burning rate of cigarette papers. The observed puff count increase with perforated papers is a result of less air being drawn into the coal during puffing, thereby decreasina the amount of tobacco rod consumed. Various~chemical compounds can be added to cigarette paper to alter the burning rate of the cigarette. Citrate and phophate salts are commonly used paper additives. The importance of the type of cation in the salt is demonstrated in T ables 2 and 3. Magnesium citrate is a less effective burn promoter than sodium citrate: similarly NH4H2PO4 is less effective than K?PQ4 The effect of anion on burning rate is shown in Table 4 for several Na salts. there being only slight differences among the anions listed. The metallic ion, then, is the key to accelerating burnina rate, metals from Group IA of the Periodic Table being the most effective. Tvpe Citrate (2 ",, ~nionl _. _._.._._.__.....~..._..._____..... ::> tatic Burning Rate (mmimin) ctatic Burning Rate ~Imqr.minl V None 4.0 53 Magnesium 4.5 59 Citric Acid 4.7 61 L.ithium 5.2 68 Table 2 Potassium 5.3 69 Effect of citrate salts added to paper on Sodium 5 5 SBR . Table 3 Effect of phosphate salts added to paper on SBR % ~ Type i Phosphate fl % P04=1 f Static Burning Rate fmmimini Static Burning Rate~ 9mgimini i i None 4.3 57 NH4H,,P04 4.5 60 (NH4)-) HPC7,z~ 4.4 59 Na Ho P(J4 4.7 62 K H~ PCi4 4.9 65 NasPt~4 5.3 70 KsPCJ4 5.5 72 ~ ~ype ~ Na Salt io.5% ENaI Static Burning Rate Imm/mini Static Burninq Rate (mq/min) None 4.0 53 Carbonate 68 Phosphate 5.3 69 Acetate 5.3 70 Table 4 Formate 5,:3 70 Effect of sodium salts added to paper on SBR Citrate 5,5 7? 50 01191239
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The effect of salt concentration on burning rate is shown in Figure 5. Static burning rate increases with increasing concentration of burn promoters like sodium citrate and phosphate, but with diminishing effectiveness at higher concentrations. This is also shown in data by Jod (7). Burninaa rate does not change appreciably with increasing concentrations of NH4H2P04, an additive used mainly for improving ash appearance. Still higher concentrations of such non-promoting additives may actually slow down SBR. 6.0 5.5 5.0 (.5 4.0 Fig. 5 SBR versus salt concentration on paper. n( ~ ~ n.n U.5 !.tl 1.5 t Mfan :.a B. Tobacco Variables Tobacco type, cut width, additives, and moisture content are important tobacco variables influencing SBR. In Table 5. Turkish tobacco is seen to be slow burning. Burley is relatively fast burning, while Bright lies between the two. The cut width of tobacco has an inverse effect on burning rate as shown in Figure 6, smaller cut widths giving faster burning rates. This is confirmed by data from Fles- selles (8). Tobacco Type Table 5 Effect of tobacco type on SBR (equal firmness tobacco rods) Fig. 6 SBR versus tobacco cut width. Turkish Bright Burley b.: Static StaUc Burning Rate Burning Rate immJmin) dmlmini 3. J 6,2 52 69 77
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Two classes of additives to tobacco are humectants and salts. Burning rates for several humectant combinations are shown in Table 6. In this testing, increasing amounts of humectants appear to increase SBR sliahtly. Further testing would have to be done over a wider range of humectant levels to confirm this data. Salts have been shown to both accelerate and retard SBR. Data of Aksu (9) and Pyriki and Philipp (10) are shown in Tables 7 and 8 to illustrate this. In Table 7, magnesium acetate is seen to retard the burning rate very slightly while potassium acetate tends to accelerate it. Table 9 summarizes the effects of various inorganic salts on SBR. Here again the importance of the cation Table 6 SBR for various humectant combinations on tobacco (equal weight tobacco rods) Table 7 Effect of organic salts added to tobacco on SBR ~ System Static Burning Rate (mm/min) Static Burning Rate (mg/min) 0.3°JO Glycerine 0.2 % Propylene Glycol 4.9 61 1.0% Glycerine ( ' 0.9% Propyfene Glycol 5.1 64 1.4% Glycerine 1.4"lo Propylene Glycol 5.3 66 ......... ....... Static Salt Added (2 %) Burning Rate i .._......_..._.._.~........._._.-__.....~Y_ .~ ..... .. imqiminl ~ __ .___ ..______._ . _-.__.._...._____m._.._.._..-1 None 43 I Magnesium Acetate 42 Potassium Lactate •45 Potassium Malate ~ 45 Potassium Acetate ~ . 46 _____........... ~ Data from Aksu (9). Effect On SBR I'waft (2 n4,) 5-10% Increase I KCI, K2SO4, K2CO3, Na2C0u <5% Change I NaCI, Na?HP04, Na3PO4, KH,)PO4, 5-10% Decrease >10% K,; P04 Nao SO,t, NaHvP04, h:~-)HP04 Decrease I C'aCh, MgCl.,, MgSO4 Effect of inorganic salts added to tobacco L on SBR Data from Pyriki and Philipp (10). Table 8 52 01191241
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is demonstrated: KCI increases the SBR, CaCl2 and MgCl2 decrease it. According to Pyriki and Philipp, the retarding effect of these latter two is due to the low melting points of the hydrated salts. The effect of tobacco moisture content on SBR is shown in Figure 7. As would be expected, burning rate decreases with increasing moisture content. n,8 d.4 • Fiq. 7 SBR versus moisture content of tobacco. a'i C. a.,iqarette Construction 6.0 n a a 1z fa 10 t neaae~r. f0.v.~ Both the geometry and the density of the tobacco rod have an effect on SBR. Figure 8 shows that increasing rod circumference at constant rod density causes SBRd to decrease. However, converting the data of Figure 8 to SBRm units, we find that SBRm increases with increasing circumference. This is probably due to increased efficiency of combustion at high circumferences. . Fig, 8 SBRd versus tobacco roca circumference, s Fic7. 9 SRRm versus tobacco rod carci-rmierence. 53 4.0 a .d 24 :S s4 at 1 : u1RU~.rn.nc., m~. ~.lrcum~.nnc.. ~m
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This is important in c<sfim» (22-23 mm circumference) cigarette design where the loss in puff count is not as areat as would be predicted by the SBRd data alone, In Figure 10, SBR is seen to decrease with increasing rod density for a given rod circumference, 51 5 6.0 S.5 -.o 4.0 Fig. 10 SBR versus tobacco roci density. 6.5 Constant Ctrcuwference Q0 0.22 0.;3 ~5.28 0.11 0.34 Ho! Omaitv, Wau Acknowledgement The author wishes to acknowledge the significant contributions to this paper by his associates W.G. Nouck W,A. Geiszler and J.E. Wickham of the Philip Morris Research Center. I 54
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LITERATURE CITED 1. ARTHO A: - A method to determine the static burning rate of cigarettes. Beitr. Tabakforsch., Band 3. Heft 1, 19-24, April 1965. 2. RICE R.L. R.S. PERRIER, VC. RUNECKLES - A weight loss technique for determining rate of static bum. CORESTA Inform. Bull. # 4779 (1967). 3. WILEY R.M. and J.C. HOLMES -An automation device fordetermining the static, burning rate of cigarettes. Tobacco Science, Vol. 6, pp. 144-145. August, 1962. 4. STOOP E. - A method for measunng the burning rate of cigarettes. Beitr. Tabakforsch., Band 4. Heft 3. Februar 1968. 5. PULLMAN J.O. and C.H. KEITH - A semi-Automatic Instrument for the Measurement of Cigarette Free- Burning Rates. Tobacco Science, i/o. 8, pp. 133-135 (1964). 6. SCHUR M.O. and J.C. RICHARDS -- The Design of Low Yield Cigarettes. Tobacco Science, Vol. 4, pp. 69-77 (1960). 7. JODL R. - Effect of burning additives of cigarette paper on burning rate of cigarettes. Beitr. Tabakforsch., Band 5, Heft 1, Juni 1969. 8. FLESSELLES J. - Influence of the cut width of cut tobacco on some physical characteristics of the ciga- rette. Tobacco Abstr. 11 $L` 1694 (1967). 9, AKSU S. - Some organic salts as humectants in cigarettes. Beitr. Tabakforsch., Band 5, Heft 1, 18-19, Juni 1969. 10. PYRIKI C. and W. PHILIPP-The influence of vanous inorganic salts on the burning capacity of fermented tobacco, Ber. inst Tabakforsch., Dresden 2, 94-111 (1955). 55
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\/. SCHMIDT J.A. Influence des pratiques culturales sur les composes du tabac et de fa fumee Influence of cultural practices on the components of tobacco leaves and smoke .44 Fiesume On examine Iinfluence de la fumure azotee sur la teneur en alcaldides et en nitrates des feuilles de tabac ainsi que sur les taux de condensat, de nicotine et de monoxyde de carbone dans la fumee. Dans les varietes de tabac possedant le pouvoir de degrader la nicotine. parmi lesquelles on trouve le Bad. Geudertheimer cultive stir une grande echelle en Allemagne. I'anafyse de la nicotine par la methode spectrophotometrique rencontre certaines difficultes. La nature du sol et la quantite d'engrais azotes jouent un role important dans toutes les varietes etudiees. La teneur en nitrate des feuilles est mise en correlation avec la quantite et le genre d'azote apporte aux cultures ainsi qu"avec la methode d'epandage, en tenant compte aussi de lirrigation. Cette teneur augmente avec un apport croissant d'azote; elle diminue avec I'irrigation. Les resultats varient tres fortement d'une region a l'autre. Dans un essai-modele avec irrigation souterraine, les rendements ainsi que les teneurs en nicotine et en nitrate sont etudies en fonction du degre de saturation en eau du sol. Le rendement en feuilles est a son optimum, avec ies teneurs en nicotine et en nitrate reduites, lorsque le dea.re de saturation en eau est a 75 %. En ce qui concerne le condensat et la nicotine dans la fumeye, on constate une augmentation avec des doses croissantes d'azote. Cette augmentation est plus marquee dans des sofs acides que dans des sols neutres, a teneur en calcium plus elevee. La tendance vers une augmentation peut egalement etre observee dans des essais avec divers engrais du commerce. La correlation entre l'apport d'azote et le condensat de la fumee est par ailleurs confirmee par I'augmentation de la quantite totale d'azote dans le condensat Pour ce qui est du C:O, des determinations simultanees de ce compose ne revelent aucun rapport avec la quantite de la fumure azotee. L'adjonct'son de ce4lu4ose, de methyl-cellulose ou de carboxy-methyl-ce4lulose au tabac ne provoque pas d'augmentation notable du CO dans la fumee. Des cigarettes fabriquees uniquement avec de 6a cellulose ou avec de la carboxy-methyl-celulose donnent des valeurs de CO inferieures a celles des cigarettes normales. On n'observe pas non plus d"augmentation dans des cigarettes fabriquees a partir de c(YLes, dont les teneurs en cellulose et en lignine ont ete determinees. Par contre, une augmentation d'environ 20 % du CO est constatee apres traitement des meianges de tabac pendant 12 h. a 11C7°C. Dans un essai particulier avec des oligo-elements, on observe une legere diminution (environ 3 %) du CO dans la fumee de feuilles cultivees avec une fumure de manganese. L'adjonction de sulfate de manganese au meme melange de tabac porte cette reduction a 17 %. Summary ~ The influence of nitrogen fertilization on the alkaloid and nitrate contents of tobacco leaves and on the ,.vield of condensate, nicotine and carbon monoxide in the smoke are discussed In varieties in which nicotine breakdown occurs, likP in the Bad Geudertheimer variety cultivated on a large scale in Germany, nicotine analysis by the spectrophotometric method gives rise to certain difficulties. The type of soil and the level of nitrogen fertilization play an important role in all varieties studied Nitrate content of the leaves is considered in relation to the amount and type of nitrogen fertilizer and to its method of application, taking into account irrir~ation, too. Nitrate levels in the leaves increase with nitrogen fertilization and decrease with iriigation. Results are strongly affected by location. In a model experiment usir?g below-ground irrigation, yield, nicotine and nitrate contents are studied as a function of the degree of water saturation of the soil. tJptimum yield. with reduced nicotine and nitrate levels, are obtained when water saturation Ls at ?5 °/0. t:ondensate and nicotine in the smoke increase with nitrogen dose, more markedly so in acid soils than in neutral ones with higher calcium content. I°he same tendency towards an increase can be observed in tests with various commercial fertilizers. The correlation between nitrogen dose and smoke condensate is 57 i
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further confirmed by the increase of total nitrogen in the smoke condensate. As concems GC3, simui"taneous determination of this smoke component indicates no relationship with the amount of nitrogen fertilizer applied. Adding cellulose, methyl cellulose or carboxy methyl cellulose to tobacco does not lead to an appreciable rise in smoke CO. Cigarettes made from cellulose only, or from carboxy methyl cellulosee give lower CO values than normal cigarettes. No increase in CO is observed in ci_qarettes made from stems of known cellulose and lignin content, neither However, a rrse of about 20 % occurs after treating tobacco b/ends for 12 h at 110° C In a particular expenment mvnlving trace elements, a small decrease (about 3^% 1 /,`~ noted in the smoke of /eaves grown with manganese fertilization. By adding manganese sulphate to the-same tobacco blend, CO 43 reduced by 17 %. Parmi les problemes nombreux et complexes lies a la culture et e 1'utilisation du tabac, je traiterai en particulier celui de i'influence des engrais azotes sur les alcaloides principaux et secondaires. sur le contenu en nitrate des tabacs, sur la teneur en condensat et en nicotine de la fumee. ainsi que sur la teneur en monoxyde de carbone. Les resultats que i'ai a vous presenter ia-dessus, proviennent d'experiences en champs et en vase de veqetation, et de leur anai,vse de la fumee. Les relations existant entre Ia vanete de tabac. le procede de fumure azotee et les resultats des experiences concernant l"analyse de fa feuille et de la fumee par rapport aux alcaloides prsnclpaux et secondaires ont ete relativement bien etudiees. Rappelons ici la culture de varietes de tabac pauvres en nicotine ou sans aucune nicotine a Forchheim, dont les debuts remontent apres 1930. Ces varietes sont basees sur les types Paraguay qui produisent de la nicotine pendant leur developpement en champ. Etant donne que celle-ci se forme dans la racine et qu`en outre la plante de tabac transpire beaucoup au cours d°annees seches, la plante developpe un s,vsteme radiculaire plus etendu, ce qui amene automatiquement une augmentation du pourcentage de nicotine. II resulte d'une serie d'experiences faites sur les engrais azotes au cours de ces annees. que le pourcentage de nicotine se trouve en rapport direct avec 1'augmentation des doses d'azote. Les varietes de tabacs pauvres sn nicotine ou sans aucune nicotine. comme les NFT (sans nicotine) etc, disposent d'enzymes qui deqradent la nicotine. Durant le sechage a I'air, ces ferments degradent la nicotine en nornicotine. mins toxique. Cette degradation depend du procede de sechage, mais aussi de la quantite de nicotine elaboree en cours de veget.ation. Ces etapes de degradation de la nicotine ne sauraient etre percues par la methode de determination standardisee (spectrophotometrie). Mon collaborateur, le Dr R. Wahl, vous en donne un apercu dans le cadre du groupe Fumee. Fig 1 -- Analyse des alcaioldes. '(. PRtCIPITATLON QEPICRA.TE WHOOE PHOTOMETRIpUESPECTRALE ME:THOOE CHROMATOGRAPHIOI,E/IGAZ ,1s.~
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ff est tout a fait possible de determiner tes contenus de nicotine, de nornicotine et d'anabasine. par la methode de chromatographie sur papier ou mieux encore, au moyen de chromatographie en phase gazeuse. Dans I'illustration No 1, les resultats de la methode de determination par spectrophotometrie pour la variete de tabac Paraguay se trouvent opposes ia ceux de la methode de determination par chromatographie en phase gazeuse. La figure No 2 nous montre ies teneurs en alcaioides, respectivement en alcaloides secondaires de la variete allemande c<Badischer Geudertheimer» (tabac e cigare) qui, elle aussi, montre des differences plus ou moins grandes. I FEUILLES BASSES VERITABLES ® NICOTINE 2 FEUILLES HAUTES MEOIANES ®NORNrCOTiNE 0 ~ D =.---L-. B C Fip. 2 - Valeurs analytiques de la chromatographie en phase aazeuse <ae la variete «6ad Geudertheimen) de differentes provenances. II en est de meme pour les cultures de tabacs pauvres en nicotine des types Burley et Virginie qui, de nos jours, sont en outre pourvus de facteurs de resistance contre Peronospora et d'autres maladies. Pour tous ces tabacs, i( est extremement important de disposer de methodes analytiques donnant des resuitats exacts dans le domaine des alcaloides. II en est de meme pour la determination des alcalofdes de la fumee o6 environ 15 a 20 % passent dans les cigarettes sans filtres. Des resultats moins nombreux sont a notre disposition en ce qui concerne la teneur en nitrate des feuilles de tabac. Les recherches et experiences concernant les tabacs provenant des cultures sont difficiles, car les cultures se font chaque annee sur des parcelles differentes et les conditions climatiques varient d'une periode de culture a i'autre. Des analyses speciales du sol ont demontre que ies terres etaient tres bien pourvues en azote et autres elements principaux et de base. Nous avons cependant souvent observe des differences dans les teneurs en terre veaetale et en pouvoir de retention de I'eau. Afin d'obtenir des resultats scientifiques exacts concernant les teneurs en nitrate, des experiences de fumure et d'arrosage couvrant plusieurs annees ont ete faites a i'Institut de Recherches de Forchheim en 1971. Pour ces experiences, on a tenu compte des engrais azotes habituellement utiiises dans la pratique, ainsi que de leur administration. Au total, on a administre 140 kg, respectivement 180 kg d'azote par hectare. alors que dans la pratique, les valeurs de 180 kg sont meme depassees. En meme temps, le meme nombre de parcelles experimentales a ete arrose artificiellement, si, durant le deveioppement en champ, i`eau venait a manquer. A Forchheim, I'enfouissement d'urie couverture vegetafe est en general, pratique par une ample application d'engrais verts; en plus, nous observons de pres la reaction du sol sur les differentes varietes. 59
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Les resultats resumes dans la figure No v, montrent tres distinctement {es relations existant entre les formes d'administrations de I`azote et leur dosage. 3 NITRAT DE CHAUX ET CIAMMONtADUE ~ HI ENGRAIS OFFERT PAR LE COMMERCE ® SANS ARROSAGE NO 5•/. N03 M H 0 4 •LNO; S NITRATE D'AZOTE/ NITRATE DE CALCIUM ~ QW ftL ENGRAIS OFFERT PAR LE COMMERCE V S M H 0 S M H V_FEUiLLES DE TERRE S.•• BASSES VtRITABLES M=~• MEDIANES H=•• HAUTES MEOIANES 0-^ •• LIEUX ® AVEC ARROSAGE •% N0I~3 5~ II~i ~NITRAT DE CHAUX ET OAMMONiA0UE/ 4 IIIL II'I Of NITRATE DE CALCIUM Fic~. • Eq'nence de fumure et ci'arrosage : Forchheim. TenFurs en nitrate apres ciifferentes rumures azotees et d fferentes doses, sans et avec arrosaqe. Si fa fumure azotee est dimirnuee, ies teneurs en nitrate sont reduites. En examinant les deux modes, la dose fractionnee d'engrais donne de meilleurs resultats dans tous les cas qu`un apport unique d'engrais. La reduction a 140 kg d'azote fait baisser le rendement de 8 % au maximum, cependant une diminution evidente en nitrate est a noter. On obtient une nouvelle reduction des teneurs en nitrate sur toutes les parcelles d'essai en pratiquant 1'arrosage artificiei. II n'est pas exclu que pour des sols legers. comme c'est le cas a Forchheim, on ait un lessivage des nitrates. De tels phenomenes conduisent a une perte en azote tout en constituant une menace pour I'environnement par souillure de la nappe d'eau souterraine. Afin d'eviter les pertes en matieres nutritives. des experiences supplementaires furent faites par irriqation souterraine. Ce procede d'irrigation a une importance pratique pour des regions arides; il rend possible aussi de nombreuses experiences de simulation. Cette methode permet, par exemple. de constater, sans aucune perte d'eau par evaporation et par infiltration, chaque deare de capacite naturelle du sol en eau (nK), d'administrer au sol les differentes matieres nutritive.s et fes gaz indispensables a la vie, d'apporter a la racine des produits systemiques exiqes par les plantes. La figure No 4 vous donne une vue de cette plantation experimentale qui a ete etab{ie a Forchheim. On a apporte 160 kqi ha de fumure azotee sous forme de KN03 a des sols de valeur nK de 95. 60, r 5 et 100 Cette experience devait mo,ntrer 1'influence des valeurs nK sur les rendements en feuilles et sur les teneurs en nicotine et en nitrate. Dans la figure No 5, vous verrez distinctement les differences du developpement des plantes. 60 01191248
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Developpement des plante.s par rapport I des :•aieurs nK d fferentes Les rPsuitats dans fa figure No 5 montrent que le meilleur rendement a ete obtenu avec une valeur nK de 7/5°'G et que les teneurs, tant en nicotine qu'en nitrate, decroissent, phenomene do au devefoppement optimal des plantes. Du fait que pendant ces experiences aucune eau d"infiltration n'a penetre - ce qui est facile a controler dans la plantation - la fumure complete se trouvait a disposition des plantes experimentales pour leur devefoppement. V. NO 3 5 61 ~ r-I
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Il est en outre possible de determiner pour chaque sorte de terrain les valeurs de pertes en elements principaux et elements trace, ainsi que le comportement des uns vis-e-vis des autres, et de proceder a des experiences dont le but est dinfluencer la photo-respiration, etc, ce que je ne voudrais citer ici que tres brievement. Ces resultats nous montrent qu'une bonne alimentation en eau du sol reduit les teneurs en nitrate tout en administrant une grande dose d'azote, ce qui, cependant, n'est possible dans la pratique qu'en se servant d'une installation d'arrosage artificiel. I1s confirment en outre finfluence d'une forte fumure azotee qui, dans les annees seches, fait accroitre les teneUus en nitrate des tabacs; resultat Jusqu'a present nous ne disposons que de peu de resultats traitant le comportement de la fumee de tels tabacs. Le comportement des feuilles de tabac apres sechage et fermentation a ete ex.amine par rapport e!'importance des teneurs en condensat et nicotine dans la fumee en fonction de doses croissantes d'azote. Au cours de ces experiences, les influences -pH du sol de pH 5,0 (acide) et pH 6,6 (tneutre) furent egalement prises en consideration. Les resultats de ces experiences qui sont representes dans la figure No 7, montrent qu'en administrant une fumure azotee croissante, les teneurs en condensat et en nicotine augmentent dans la feuille. Cette augmentation se manifeste davantage dans un sol acide que dans fe sof ± neutre. Une autre experience faite avec des engrais du commerce montre les memes tendances. qui ne peut etre modiffe que par arrosage. E 50 40 30 20 10 ~11 "m~IP~VI~ pH e e r M P H Ufl CaNnENSAT a NICOTlNE FIg. i- TefleurB en Colldelsa[ Qt nlcotlfle. C78ns ll.l turnee en fioncllon d llne fullllre azotee croissante. Etant donnP que les teneurs en condensat et nicotine augmentent si les doses d'azote sont accrues, iP etait interessant de controler eeaaiement les teneurs en monoxyde de carbone dans la fumee. On presente dans fa figure No 8 les teneurs en monoxyde de carbone de douze tabacs dont les teneurs totales en azote dans le condensat de la fumee ont ete determinees. Il ressort de la figure No 8 que les valeurs en quantite totafe d'azote se trouvent en bonne correlation avec les valeurs des condensats de la fumee. Cependant les valeurs du monoxyde de carbone, paraissant e droite, qui furent egalement donnees en mg par gramme de tabac sec. ne montrent pas de correlations avec les valeurs du condensat de la fumee, respectivement avec celles de la quantite totale d'azote; nous pouvons donc en conclure que la production de CO ne depend pas de la teneur totale en azote. II faut prendre en consideration que ia piante ne possede pas de systeme regulateur pour une incorporation dosee d'azote. Des apports eleves d'azote ont pour effet un accroissement de la synthese des proteines qui activent la formation du cytoplasma. G.efui-ci de son cote. accelere Ia croissance de la plante par clivage des cellules, de sorte que les hydrates de carbone provenant de ia photosynthese ne suffisent plus au developpement normal des parois et autres eiements de 62 ®1,,"1125®
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t'1 CONDENSAT ® AZOTE TOTALE ® CO 1 i Fict. 8 -Teneurs en condensat. en quanUte totafe d'azote et monoxyde de cartrone de !a tumee. DIFFti=RENTS TABACS 1 2 3 .1 5 6 7 6 9 10 11 12 soutien pour garantir une solidite suffisante de la plante. En outre, par la production accrue de proteines, 6a duree de la vegetation est prolongee, augmentant le danger des mafadies, ce qui, automatiquement, engendre des mesures de protection des pfantes plus etendues. Lacide phosphonque agit sur fa synthese des proteines d'une maniere antagoniste, c'est pourquoi ses doses pourraient etre auqmentees, ce qui. cependant, ne parait pas sense. L"effet du potassium ainsi que des elements bivalents du calcium et du manganese est important. Au cours de ce processus, fe calcium exerce une fonction importante dans 1a constitution des elements de 1a racine et de i'appareif de support, donc, encore dans fe domaine de la synthese des hydrates de carbone. Malheureusement nous ne disposons pas encore d'un nombre suffisant de chiffres sur fa relation C:S:O:H pour le tabac. Etant donne que la partie principale de fa masse vegetale est constituee de corps composes d'oxydes, donc de produits de ia photosynthese, it parait tnteressant d'examiner ie comportement de representants de ce groupe dans la fumee de tabac. 20 Fig. 9 iG mg CO 1 2 3 4 5 6 . 8 1 MELANGE DE TABAC (COULEUR FONCEE ) 2 1.11'/. CELLULOSE 3 1.20'/. CELLULOS<DE METHYLE f.20'l. CELLULOSEDE CARBOXYMETHYLE 5 6 MELANGE DE TABAC(COULEUR 11% CELLULOSE 5 CLAIRE) 7 . DE LA CELLULO`.EOE METHYLE 8 DE LA CELLULOSE DE CARBOXYMETHYLE 5.10 DE LA NERVURES DE TABAK ° Teneurs en CO dans deux melannes de tabacs apres adjonction de cellulose, de rnethyl-cellulose. de carboxv- rnethvi-cellufose et de c8tes. 63
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En tenant compte de toutes ces adjonctions, il n'y eut, comme il ressort de la figure No 9, aucune augmentation de CO durant le fumage: dans certains cas, il y avait m@me une diminution. Une augmentation sensible du CO dans la fumee est cependant enregistree chaque fois que le tabac qui devait etre fume fut chauffe a 110° C pendant 12 heures, ce qui, certainement, est 6 attribuer a des apparitions de condensation. II ne faut en aucun cas, negfiger les el6ments trace, qui sont necessaires pour les enzymes. Ne rappelons ici que le role du molybdene en ce qui concerne la reduction des nitrates. Dans une experience en vase de vegetation, nous avons examine I'influence du manganese, AVEC Mn i SANS Mn 1. APRES ADJONCTION D'ENGRAIS COMME tLEMENT TRACEUR 2+3 APRtS ADJONCTION AU TABAC e 6I6ment trace exercant la fonction de transporteur d'oxygene. 0 Flg. 10 - Dlminutlon dP la teneur en CO par le manganese Les resultats dans la figure No 10 montrent qu'une diminution de la teneur en CO d'environ 4 % s'est operee. Cette diminution fut portee a 15 et 17 % en ajoutant du manganese au tabac avant de fe fumer. En conclusion il faut dire que les modes de culture exercent une tres grande influence sur le produit cxnaturel qu'est le tabac. La possibilite d'accroitre les rendements par de fortes fumures azotees est :_(imit6e, etant donne' I'augmentation nette de nicotine, d'azote total, de nitrate dans la feuille, de condensat de nicotine et d'azote total dans la fumee. Les possibilites d'une diminution naturelle ont 6t6 prises en consideration. Une correfation entre les valeurs d'azote et celles de la teneur en CO n'a pas pu etre constatee au cours du fumage. Nous n'avons pas constate d'augmentation apres adjonction de substances provenant du metabolisme des hydrates de carbone, ce qui permet d'entrevoir la culture de varietes de tabac qui produiraient plus d'hydrates de carbone et subiraient moins de pertes par fa respiration, tout en permettant de la sorte la possibilite de faire accroitre encore les rendements. Dans Ie domaine de la production agricole il faudra faire des efforts afin de conserver, respectivement d'ambliorer encore la fertilite du sol par une application dirigee des engrais verts, tout en envisageant une aiimentation en elements trace qui conviendra au tabac. 64 01191252
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VI. SPEARS A.W. Effect of manufacturing variables on cigarette smoke composition De 1'effet des variables de fabrication sur la composition de la fumee de cigarette Summary Manufacturing variables are considered to be those variables through which the manufacturer may manipulate the composition of tobacco smoke from the point at which the tobacco is acquired through the formation of the tobacco rod. The manuscript is selective in the discussion of variables, due to the broad scope of the field. Selectivity was based upon the importance of variables in effecting smoke composition, degree of attention that the variable has received in the scientific literature and current manufacturing capability and/or practices. Variables are subdivided into additives (organic and inorqanic), wrapper variables, length of the tobacco rod, density, strand width and tobacco composition. The last category is approached from the point of view of correlation analysis rather than through specific examples. Although smoke composition can be expressed in various ways, the author has chosen the basis of concentration per unit volume, Generally, an attempt has been made to cover a rather large base of smoke compositional components; however, greatest attention is given to the major components. Examples usually consider the oxides of carbon, nitrogen oxides, phenol, nicotine, tar, acetaldehyde, acrolein, hydrogen cyanide, methane, nitroqen, oxygen and indoles. The manuscript represents a considerable review of the literature, but is not intended to be all inclusive. p,esume On appelle variables de fabrication les variables (font le fabricant dispose pour marnpuler la composition de la fumee de tabac, entre [instant de % acquisition du tabac et ce/ui de la formation du boudin. C%u /'etendue du domaine, cet expose est //mite a la discussion de que/ques variab/es choisies en fonction de feur eff `cacite sur /a com,.aosition de la fumee, de % interet qui leur a ete porte dans la litterature scientifique, et des possibi/ites et pratiques courantes de fabrication. On distingue parmi ces varlables /es additifs (organiques ou inorganiques), les enve%ppes, la longueur et la densite du boudin, la /arqeur de coupe du tabac et sa composition. Cette derniere categorie est etudiee par analyse de correlation plutot qu'a travers des exemples precis. Parmi les differentes manieres d'exprimer la composition de la fumee, l auteur a chois` /es concentrations vo/umiques. En qenera/, il s°est efforce d'envisager un grand nombre de constituants chimiques de la fumee, mais l'effort principal a ete mis sur les composants principaux: oxydes de carbone et d'azote, phenol, nicotine, condensat, acetaldehyde, acroler`ne, cyanure d'hydrogene. methane, azote, oxygene et indoles. C'e travail comprend une large revue de fa litterature, mais ne pretend pas etre exhaustif. For the purpose of this paper, manufacturing variables are defined as those variables which the manufacturer may introduce or manipulate from the time that tobacco leaf is acquired through the formation of the cigarette tobacco rod. A quick review of the literature easily convinces one that this is a rather broad sub.ject, and by necessity there has been a selection of material presented in this paper. Smoke composition for the purpose of this discussion is generally defined as composition per unit voiume. Cigarette Additives The first category of variables which will be considered is that called additives. Menthol has been used extensively as a cigarette additive, and Jenkins, et al (20) has reported on the smoke distribution and pyrolytic decomposition of tv:'• •menthol. They reported that 28.9 % of the C" activity was contained in the mainstream smoke of cigarettes smoked to a 20 mm butt, and that 99 % of this percentaqe was attributable to menthol. A small amount of mainstream activity. 0.4 %, was attributed 65
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acco 1g of inder :-ioke. f the -nical d the ribed iy be )nent -)Iysis cess. ict of :m to at, in .alose 3CCO. In order to illustrate the compositional effect of carbohydrate additives on tobacco smoke, the data of Gager (12) and Gager (13) have been recalculated, using the assumption that 210 ml of smoke was generated per cigarette in these reports. Using the radioactive conversions reported, the data may be expressed as the eauivalent weight or volume of each reported component per liter of smoke. The data were then scaled to 100 % by weight using the figures reported on the cigarette weight and added carbohydrates. Thus, tobacco smoke composition can be compared to «glucose or sucrose smoke» composition. Table 1 shows the data in comparison to the smoke of the University of Kentucky reference cigarette, 1 R 1. With the assumptions made in these calculations, differences of less than a factor of two are not considered significant. It is conclurled that the addition of the simple carbohydrates could influence the smoke composition with respect to furan, propionaldehyde, acetone, 2-methyl furan, dimethylfuran, acetonitrile, crotonaldehyde, phenols and the respective carbohydrates. However, when one considers a carbohydrate addition of 5%. the effect is insignificant on the composition of smoke with respect to the listed compounds. Although not described in the 0" distribution studies, it may be reasonably concluded that part of the activity found in the gross particulate fractions was due to formation of pyrazines. The conversion of sugar-amino acid combinations to pyrazines has been studied. Koehler et al (23, 24), in a model system at relatively low temperatures. The addition of sugars to tobacco relatively high in amino acids undoubtedly influences the smoke composition with respect to pyrazines. In the instance of major carbohydrate additions, such as the use of cellulose derivatives as bonding agents in some of the reported tobacco sheet-making processes or as base materials in some of the recently publicized synthetic smoking materials, the effect on gross smoke composition is more pronounced. In addition to an increase in some of the volatile aldehydes, a decrease in the tobacco specific components such as nicotine and isoprene occurs (4). Humectants represent another class of additive, typified by glycerine and propylene glycol. Laurene et al (26) have studied the transfer of both of these glycols to mainstream smoke. For a 70 mm nonfilter cigarette, the amount of propylene glycol transferred is i 9,24'(), and glycerine 8.9 %. Although I am unaware of extensive decomposition studies on these compounds, it may be reasonably inferred that some decomposition occurs since the transfer rates are low when compared to menthol or dotriacontane (19), which contribute minor concentrations of decomposition products to mainstream smoke. It would generally be expected that decomposition of the glycols would be similar to some of the simple carbohydrate decomposition products, contributing little, if any, detectable gross alteration in smoke composition. Using a i"l> addition of propylene glycol and 23~~ of glycerine, smoke volumes for 70mm cigarettes as previously estimated and the above transfer rates, smoke would contain approximately 9 mg/I of propylene glycol and 8.6 mg/I of glycerine. Another additive which may have some use on tobacco is that of the inorganic type. For this presentation, I will confine this to two materials: nitrate, and phosphate. Both of the materials may be considered as natural leaf components, but from a review of the literature have received attention as additives. Nitrates have been the subject of considerable experimental research (50), and one of the major effects on smoke composition is through the production of nitrogen oxides. Neurath and Ehmke (34) and Broaddus et al (6) reported the relation between oxides of nitrogen and nitrate of tobacco. Most recently, Sloan and Kiefer (40) have confirmed such a relationship. From these publications, one would estimate that an 85 mm nonfilter cigarette containing about 1°f> nitrate would yield 1.25 mg1I of NO and 40;uglI of NO2 in the mainstream smoke. In addition to the direct contribution of nitrate to oxides of nitrogen, various authors have reported effects on smoke constituents. Kallianos et al (22) have reported an inverse relationship between the yield of mainstream catachol and the percent nitrate on tobacco. Hoffmann and Wynder (17) have reported reductions in tar, nicotine, phenol and benz (a) pyrene when comparing a normal tobacco to one containing 8.3 % sodium nitrate. Similar reductions are reported by Burdick et al (7). Sloan and Sublett have also suggested that methylnitrite is formed from the reaction between methanol and nitrogen oxides in the mainstream smoke. Similarly, aldehydes, isoprene and hydrogen sulfide have been reported to react with oxides of nitrogen in mainstream smoke (35), as well as methyl mercaptan (40). Terrell and Schmeltz (42), Bell (3) and Hoffmann (17) have compiled data comparing the smoke composition of control cigarettes to those with 8.3 % added sodium nitrate (Table 2). For the highly 67
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reactive compounds, such as hydrogen sulfide, isoprene and the indoles, the indicated alteration in smoke composition may result from reactions with nitrogen oxides during the analytical procedures, rather than during the cigarette smoking process. However, it may be concluded that this level of sodium nitrate alters the composition of smoke significantly with respect to many components. In general, numerous vapor phase components increase and numerous particulate phase components decrease when concentration per unit volume of smoke is considered. The increase in the carbon oxides and aldeh.vdes are partially explained by an increase in the tobacco burned per puff. Lewis et al (27) have similarly compiled data comparing the smoke composition of control cigarettes to which 2-6 % diammonium phosphate has been added (Table 3). This particular example is chosen as an "ingredient of tobacco" not to lead the reader to the assumption that all phosphates will alter smoke composition in the same way. The afterations shown on a unit smoke volume indicate that this additive contributes little to the ammonia content of smoke, but increases the Table 2 Effect of sodium nitrate on tobacco smoke composition u:onsUtuent ..~ Control ml/I ~__ ._._~... ~._..~ E "eontrni ;r r~.3~~o Sodium Nitrate - ^~ _ _._ _._ _...___ Hydrogen 13.8 164 ~:~ xygen xygen 134.6 1 24.5 r , Carbon monoxide 3(J.Q 35.5 f Carbon dioxide 74.3 ~ 78.6 ~ mg/l ~ h ! mg/I Oxides of nitrogen ~J.h8 1.71 Hydrogen cyanide 0.66 ~ C~.66 Ref. (43) ~ Hydrogen sulfide ~ 0.13 { O,C)1 j Methane 3.06 1 :}_57 ~ Ethane 1.C18 ~ 1.04 I Acetaldehyde 2.11 -1 17 ~ Acetone 1.16 1. 5~ ! Acetonitrile C7.41 0,83 ~ Acrolein ~1.25 {J.52 Formaldehyde s ~1.15 ~ 0 16 isoprene 2.68 ~ ~ ~J.82 -far 75.5 ~ Phenanthrene 1.7 x 10 ' 1.5- lt~-~' Anthracene 3.7x 10-4 6,9 x 1()"`t Ref. (4) Indole 0.(~40 0.014 Skatole g.029 Q.1717 Carbazole ~>.f1x ip-3 2,4?~. 1C7-a ~'henol g.274 0.196 Nicotine 5.37 2.35 Ref. (17) ~3enz(a)pvrene 3.3 X'i0-5 3.1 ~~: 10-5 68
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.4 Table 3 Effect of ammonium phosphate on tobacco smoke composition ~- ~_..~.. I ' Control rnl/I DPhosPhate ml/I Oxygen 113.4 128.4 Carbon dioxide 96.7 88.0 Carbon monoxide 44.0 38.1 Nitrogen 674.2 704.2 mgil ) mgil ~ Tar 95.1 ~ 95.0 ~ ~ Nicotine 5.70 6.00 ~ j Ammonia 0.07 ~ 0.08 I IE Hydrogen cyanide 1.14 ~ 1,;?4 ~ I Isoprene 1.25 0.71 ~ Acetonitrile 0. ~t 0.56 Acetaldehyde 2.73 1.58 ~ Acrolein 0,51 0.20 Acetone 1.68 ~ 1.09 Methane 9.43 f 0.14 I concentration of hydrogen cyanide. The decreases in the oxides of carbon and some vapor phase components may be partially explained by a decrease in the amount of tobacco burned per puff. The transfer of nicotine increases as would be expected from the alkalinity of the additive. In many respects, sodium nitrate and diammonium phosphate appear to alter the smoke composition in opposite directions. Cigarette Wrapper Cigarette wrapper may theoretically alter the smoke composition by a number of inechanisms :(1) direct contribution of wrapper components or wrapper combustion components to the smokestream: (2) diffusion of smoke romponents through the wrapper: (3) diffusion of air through the wrapper: (4) alteration in the linear velocity, volume and distribution of the airstream in and around the burning cone: (5) reaction of smoke components with wrapper components: (6) alteration of fittration efficiency of the unburned tobacco column through effects on linear velocity of smokestream and (7) alteration of the amount of tobacco burned per puff. However, in the practical sense, these mechanisms are not mutually exclusive. The weight of the cigarette wrapper is narmally about 5% by weight of the tobacco column, and ~ unless it contains components foreign to tobacco or greatly enriched with tobacco components, it }a would not be expected to contribute significantly to the tobacco cigarette smoke composition. Grob CL` (14) has reported data on smoking cigarette paper in the form of cigarettes which indicates that 11-A acrolein and 3-buten-2-one are major components relative to tobacco smoke. However, when the N weight of paper in a tobacco cigarette is considered, the wrapper smoke components become a~ minor determinate of tobacco smoke composition. Generallv., as the porosity of the wrapper is increased, the oxygen and nitrogen concentration of the smoke increase. All other components of smoke decrease. Nluller et al (33) studied papers with porosity up to 50 ml/cm' min and concluded that the porosity had no effect other than dilution and 69
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alteration of the amount of tobacco burned per puff. Lipp (28) studying porous and perforated papers: concluded that microporous papers were more effective in reducing condensate nicotine and phenol when compared to perforated papers with the same ventilation. His data also indicate that ratio of phenol to condensate decreases slightly with increasing ventilation of the microporous papers. Mikami et al (30) have described the alteration in smbke concentration of carbon monoxide and carbon dioxide by eiectronically perforated papers, and microporous papers. Athough the electronically perforated paper at the same reported porosity as the microporous paper reduces the concentration of those gases more, it would seem that less tobacco is burned per puff on the electronically perforated paper. It is interesting to note that the ratio of CO to-COs decreases with increasing porosity. The authors report data to support the idea that the ratio of gases is changed by decreased air volume and velocity at the burning cone during puffing. Rickards and Owens (37) have reported the changes in smoke composition as a function of microporosity and mechanically perforated cigarette paper. The data shown in Table 4 are calculated from the original data reported Tab(e 4 Effect of mechanical perforations of the wrapper on tobacco smoke composition mgl l 1.03 l .50 0, 86 0, 19 0. ' 55. 1 SJ.2~v 0.(.a6 0.17 0.1i3 4,~2 0.09 ' 70 mm nonfifter cigarettes with 19 sec Greiner porosity. by the authors. In general, it may be concluded that carbon monoxide is reduced more than would be expected from dilution alone, and that nicotine and menthol are reduced less than might be expected. Although the authors indicate that line perforated paper brings about more selective alteration in smoke composition than inherently porous structures or random perforations, their remarks are directed to yield per cigarette, not smoke concentration per unit volume. Unfortunately, they do not provide the data to make the conversion to unit volume for these latter papers. McCarty and Owens (29) have extended the original observations on line perforated paper, and concluded that selective vapor phase alterations occur when the Greiner porosity is 3 sec or below, with a maximum selectivity occuring in the range of 2 to 3 second paper. . ~,ontroi' mf/I Line Perforated ml/I % ot Control I ___._.._..... _ _ __....... ee_....___._ _._...__..._._....._.._ _.. Nitrogen ~ 680 720 106 Oxygen 150 174 116 Carbon monoxide 39.1 12.9 32.9 Carbon dioxide 83.6 44.3 51,3 ~ ~ mg/I i Tar ~ °7.8 i 62.7 Isoprene f. J.38 43.2 Acetaldehyde ;~.23 46.4 r Acetone 1.52 56.3 Methyf furan 0.16 ~ 57.4 Ref, (37) i Methyl ethyl ketone 0.38 `~.0 Fu ran t7.12 46.5 Propionaldehyde 0.24 44.7 Oxides of nitrogen 8:~.39 46.6 Ph~enol 0,43 64.6 Nicotine alkaloids 600 30.3 Menthol I 1.24 80.0 L 70 01l9laJr8
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I' );; Table 5 shows recalculated data from (29) illustrating the effect of the burn additives used in the cigarette paper, as well as degree of microporosity and line perforation on smoke composition. It may be concluded that smoke from ciaarettes with phosphate paper is relatively more abundant in acrolein than from those with citrate paper over all ranges of porosity or ventilation. Other compo- nents do not seem to be greatly influenced by the burn additives in the paper. Table 5 Effect of wrapper additive and porosity on tobacco smoke composition Microporoi.~s structure Ref. (2Q) Greiner porosity Additive Tar Nicotine Carbon monoxide lsoprene Acetaldehyde Methyl ethyl ketone Acrolein Greiner porosity Tar Nicotine Carbon monoxide Isoprene Acetaldehyde 8.8 Citrate 81.2 4.81 34.8 ml/I 1.80 ;;.18 0.44 0.29 18.3 Citrate 91.4 r35 47.0 ml/I 1.69 3.21 t?.47 0.29 38. (7 Citrate 89.3 5.37 46.0 ml/I 1.81 3.03 0.44 0,30 8.3 Phosphate 86.9 4,86 36.9 mI/I 1.85 3.45 0.50 0.36 17.1 Phosphate 89.4 5.14 39.0 mi/I 1.74 3.20 0.41 0.40 Ahove Microporous Structure with Line Pertorations __7 ~ . _, ~I_.~ «.__-_. - 33 1 4.9 € 2.6 72.3 177.7 4.42 30.0 ml/I 1.37 2.34 0. 32 9.23 Methyl ethyl ketone Acrolein 73. 7 4.85 28.0 ml/I 1,30 - 17 0.34 0: 24 72.7 4.49 18.9 ml/I 1.46 2.34 g.33 eJ. Le7 3.4 77. 2 463 29.0 mL/I 1.52 2.53 0.35 9:;.-~~ 32.8 Phosphate 98.3 5.Q4 41.0 ml/I 1.73 3.27 0.43 9.4U 4.1 766 4.;9 ;34.0 mlil 1 52 2.7C1 ~,39 0. 31 Cigarette Length Three mechanisms can theoretically be operative in the relation between smoke composition and cigarette length: (1) smoke filtration by the unburned tobacco portion, (2) dilution by diffusion of air in through and/or smoke components out through the unburned wrapper and (3) alteration of air velocity and volume around the burning cone during puffing. The first mechanism obviously is of relatively little importance for volatile gases and vapors. It has also been shown that it may be of relatively little importance for high boiling hydrophobic matenals such as dotriacontane (19). However, as paper porosity is increased, or cigarette length increased, linear velocity of the smoke aerosol decreases. Filtration by the unburned tobacco portion would be expected to play an increasing role. Smoke composition as mediated by length of the wrapper would obviously depend on the porosity of the wrapper and packing density of the tobacco. Terrell and Schmeltz 43) have reported data on cigarette length and smoke composition by sealing the wrapper over various lengths of a single cigarette. Their data for a commercial 85 mm cigarette sealed with cellophane to a length of 5i0 mm and unsealed are shown in Table 6. Although these data suggest that the principal mechanism is dilution, one should consider that high porosity and/or perforated paper alter the air velocity volume and distribution around the burning cone leading to additional alterations in smoke composition. The effect of cigarette length using such papers would be more pronounced. 71
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Table 6 Effect of tobacco rod length on smoke composition mf/I Fffective IPnath 3.5 mm 50 mm Carbon monoxide 30 41.1 Carbon dioxide 74.3 101.1 Oxygen 1?A.6 88.0 Ref. (43) Hydrogen 13.8 28.6 Methane 4.3 9.0 Ethane .... .__ ..............-__..... 0.8 ._....... ___ 1,1 ~_ The puff by puff delivery of smoke components can be used as approximately the inverse function of cigarette length. Recent articies by Jenkins et ai (19). Houseman (18) and Davis et al (9) describe such relationships for dotriacontane, particulate phase and nicotine. The relationships approach linearity, suagesting that dilution through the wrapper is primarily responsible for the changes in smoke concentration. Alteration of Tobacco Density Several methods of altering the density of tobacco materials by a factor of almost two have been reported (21, 31, 1, 10. 32). In a detailed study of smoke vapor phase components. Enzell et al (11) concluded that alteration of tobacco density by freeze drying did not significantly alter vapor phase composition on a unit volume basis. They found no significant changes in tar or nicotine per unit volume, but did report a reduction in phenol. The reduction in phenol is similar to the observation by Halter and Ito (16) on low density tobacco sheet Table 7 Effect of density on smoke composition _ _._.-__._...~_ .......... Control ~ k Freeze L.)rled Low Density Sheet Carbon monoxide 47.2 mfll 50.8 mI/I ~ 54,8 Carbon dioxide 90.7 ml/I 89.1 ml/I 74.9 Acetafdehyde :?.87 mg/I 3.95 mg/I 3.49 Acrolein ~ 0.30 0 38 0.44 Hydrogen cyanide f 1 .09 1.03 0.50 Nitrogen oxides I 1.18 1.11 1.14 Ref. (15) Tar ~ 7i,0 70.6 25.5 Nicotine 5,10 3.50 0.8 Phenol 0.30 0.25 0.05 Fatty acids 1.53 1.32 1.01 Benz(a)pyrene 5,5x 10-5 3.5x 10-s 1.': :~< 10-5 Renzia)anthracene 7.Ox 10-5 6.bx 10-5 2.3x 10-5 Indole 0,044 0.029 0.(X)2" Skatole ~-- -- -----.-----------~ 0.025 0.027 0.001 * __.._.._____ _ ........ _...... ---- ' Ref, (4) 72 01191260
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Guerin (15) has also reported data on a blend of freeze dried tobacco. T he data shown in Table 7 indicate that there are small changes in the burning characteristics of the expanded tobacco. In general, the ratio of carbon monoxide to carbon dioxide is increased; vapor phase aldehydes increase, and particulate phase components decrease on a unit volume composition. Tso (45) has reported data on the tobacco composition of these samples showing that free amino acids, alpha amino nitrogen and reducing sugars are slightly decreased. Thus, some of the change in nicotine concentration in smoke may be attributable to a tobacco compositional change. Also, included in Table 7 are cictarette data obtained on the same blend of tobacco, but manufactured into a low density sheet (32). The data show the same directional changes as the expanded tobacco, except of a greater magnitude. However, the composition of the sheet has been more severely modified by the addition of 22 % nontobacco ingredients. Allowing for the compositional changes in both the sheet and expanded tobacco, it may be concluded that major alterations in density result in a decrease of particulate phase components, and an increase in volatile aldehydes. Another mechanism by which processing of tobacco in either sheet making or expansion may alter composition is by physical redistribution of components of the tobacco. Halter and Ito (16) have alluded to this possibility in comparing smoke composition and biologicai response from sheets prepared in an aqueous and nonaqueous medium, Such a redistribution as might be expected from the evaporation of two solvents of differing polarity might well alter transfer rates andlor decomposition of tobacco components. Effect of Strand Width Pyriki and Moldenhauer (36), Shakhnoushii (39), Yamasaki and Morishita (5 1) and Wynder and Hoffmann (50) and others have considered various smoke variables in relationship to strand width. Guerin (15) and Bell (4) have recently obtained the data shown in Table 8. The two strand widths represent the approximate extremes of commercial practice and the results indicate that small changes in the unit volume composition do occur. Carbon monoxide is slightly elevated with the small strand width and polycyclic aromatics are slightly reduced. Interestingly, it would appear that pyrolysis of tobacco nitrogen compounds is aitered by changing strand width. Hydrogen cyanide is increased and the indoles decreased in the case of the smaller strand width. Alteration of Tobacco Composition and its Effect on Smoke Composition The manufacturer has some opportunity to manipulate the composition of the tobacco from which the tobacco rod is formed by such procedures as aging, fermentation, blending and tobacco sheet manufacture. Additionally, there are probably a number of proprietary processes that bring about compositional changes. The compositional changes brought about by aging are rather slight, and have been discussed recently by Wiltshire (48, 49). Blending and tobacco sheet formation offer the greater opportunities for compositional change. Specific compositional variations that can be effected is a rather large subject well beyond the scope of this paper. However, it is possible to approach the subject on the basis of relations between tobacco and smoke composition. With the growing availability of large computers, one notes the beginning attempts to correlate tobacco variables with smoke vanables (46, 44. 5). Two difficulties immediately arise: (1) selection of samples for the correlation analysis, and (2) compensation for physical characteristics of the cigarette which alter the smoke composition without a change in tobacco composition. The first problem arises from the fact that tobacco compositional variables are often highly correlated with each other. For this reason, selection of samples from the same variety of tobacco, differing only in stalk posit(on, are almost totally unsatisfactory. Backhurst and Hughes (2) have alluded to the second problem in stating that the tar yield from a cigarette is dependent on a characteristic of the tobacco (chemical composition) and the amount of tobacco burned per puff. Thus, if strand width, density, pressure drop, moisture, et cetera vary, the correlation of dry tobacco composition with smoke composition will be confounded. In the author's opinion, the use of static burn rates are probably the most practical way of estimating the amount of tobacco burned per puff. However, at this time, I am unable to present correlations with this refinement and corrections for pressure drop. 73
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'Table 8 Effect of cut width on smoke composition 85 mm blended cigarettes Strand width 1.27 mm mi/I 0.42 mm ml/I Carbon monoxide 42.9 54.5 Carbon dioxide 87.1 91,3 Ta r mgil 75. 7 rr7gl1 76.5 Nicotine 5.70 5,70 Acetaldehyde 2.71 2.71 Acrolein 029 0.26 Oxides of nitrogen 1,02 1,25 Phenol 0.30 0.32 Weak acids (meq) 0.10 0.12 T( otai fatty acids 0.83 1.04 Ref. (15) Phenanthracene 1.4 x 10-3 1.3x 10-3 Benz(a)pyrene 6.0 x, 10-' E'i.6 x 10 -5 Benz(a)anthracene 1.1x10"t 1.Ox 10-4 Hydrogen cyanide 0.427 0.515 Indole 0.032 0.023 Skatole 0.022 0.018 Carbazole 2.4x 10-3 2.4 x 10-' Phenanthrene 1.9x 10-3 1.4 x i0-3 Ref. (4) Benz (a) pyrene 7.6 x 10-5 5.5 x: 10-5 Anthracene 7.4x 10"t 6.6 x 10-4 Benz(a)anthracene 7,4 a. 10-5 7.8 x 10-5 Guerin (15) and Tso (45) have recently described many compositional components of smoke and tobacco of forty-one 85 mm nonfi4ter cigarettes, differing widely in composition. The range of samples include tobacco sheets, tobacco stems, experimental varieties, blended tobacco and synthetic smoking materials. Schultz (38) has correlated the tobacco compositional variables with smoke components on a unit volume basis. The use of the term "cigarette weight divided by puffs to a fixed butt length" represents an attempt to correct for the amount of tobacco consumed per puff. The correlation coefficients reported in Table 9 are those with a value of 0.50 or greater, found for each of the smoke compositional variables. The tobacco variables were: phytosterols, total fatty acids, total polyphenols, starch, nicotine alkaloids, petroleum ether extrack, nitrate, nitrogen, suc.,cinate, potassium, magnesium, reducing sugar, phosphorous phytosterols and total free amino acids. The smoke variables were: tar, nicotine, phenol, total Iona chain fatty acids, acetaldehyde, acrolein, hydrogen cyanide, oxides of nitrogen, carbon monoxide, carbon dioxide, total weak acids tmeq.7, indole and skatole. In general, it may be concluded that the correlation coefficients are low for such specific components as nicotine, but this is no doubt due to the reasons previously stated. It may also be 74 01191262
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Table 9 Simple correlations between tobacco and smoke components pet ether extract phytosterols total fatty acids total polyphenols total fatty acids pet ether extract phythosterois free arnino acids total polyphenols Tar Phenol Nitrogen oxides Nitrogen Nitrate nitrogen Acetaldehyde phosphorous potassiurn nitrate nitrogen nitrogen i:~itrate starch Total long chain fatty acids total fatty acids free amino acids starch phytosterof s pet ether extract succinate nitrate pet ether extract phytosterofs total fatty acids starch free amino acids Skatole 0.77 0.75 0.60 0.54 0.68 O.Eifi 0.65 0.54 0.50 0.79 0M 0.76 0.79 0.69 0.61 (:1.60 0.52 0.87 0.77 s-- 0.75 0.71 0.66 0.65 _ C1.54 0.77 0.71 0.64 -0.52 0.50 Nicotine i nicotine total polyphenols nitrogen succinate total polyphenols No correlation of i 0.81 0.59 Carbon monoxide ~ r~::arbon dioxide Acrolei n Weak acids (meq.) total polyphenols nicotine phosphorous magnesium reducing sugar pet ether extract starch succinate phytosterols total fatty acids Indole 0.70 0.50 Hydrogen cyanide total fatty acids free amino acids phytosterols pet ether extract starch reducing sugar 0.54 0.50 0.58 0.57 0.52 0.52 0.50 0.69 -0.61 0.60 0. 59 0.51 0.77 0.74 0.69 0.68 -0.62 - 0.52 C iPA C0 M-i 5moke variable - weight per unit volume. Tobacco variable - weight per unit weight times cigarette weight divided by puffs to constant butt. tTi W 75
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noted that some of the tobacco variables were not well separated, even though a very disperse group of samples were studied. For example, phytosterols and total polyphenols are highly correlated. The single, but rather poor correlation with carbon monoxide, is suggestive of the idea that the yield of this component is more dependent on physicai,properties than on the specific compositional characteristics. The lack of correlation with any leaf component with acrolein is also suggestive of a high dependence on burn rate and physical properties, rather than on specific compositional characteristics. However, one must also consider the possibility of other smoke components reacting with acrolein as a confounding issue. Indole shows no logical correlations, except perhaps petroleum ether extract Again, this compound has high reactivity, and may be confounded by other smoke components. Skatole, which is less chemically reactive, does show a correlation with amino acids. 76
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VII. WILLIAMSON J,T. The effect of filters on cigarette smoke compounds L'influence des filtres sur les composes de la fumee de cigarette Summary Cigarette smoke is a concentrated aerosol of very small particles suspended in an air and vapour medium. The particles consist of a semi-liquid mixture of many types of organic compounds with a wide range of vapour pressures. The particles are small enough to be influenced by Brownian movement and the major influences in retaining them in cigarette filters are diffusion and interception. The compounds with the highest vapour pressure exist principally in the continuous medium - the vapour phase - and filtration of these depend principally on adsorption and chemisorption. Compounds with intermediate vapour pressure, the semi volatiles, are present in the particles but are capable of making rapid transitions into the vapour phase due to the enormous surface area to weight ratio of the aerosol before being re-trapped on either other particles or on the filtering medium. The affinity of the filtering medium for the semi volatiles can be altered by treating it with certain additives which alters its efficiency as a filtering medium for these compounds while its efficiency for other compounds is unchanged. This is known as selective filtration and examples of this in the case of filters treated with acids, bases, and organic liquids are discussed together with the part played by adsorbents such as carbon and silica gel. Resume La fumee de clgarette est un aerosol concentre forme de tres fines partlcules flottant dans un milieu a/ri vapeur. Les part/cu/es se composent d'un melange semi-liquide de nombreux composes organiques couvrant une large gamme de pressions de vapeur. Elles sont assez petites pour etre sujettes aux mouvements browniens, et les principaux facteurs influenqant leur retention dans les fl/tres a cigarette sont fa diffusion et /"interception. Les composes aux pressrons de vapeur !es plus e%vees se trouvent principalement dans la phase gazeuse et leur filtration depend surtout de !'adsorption et de !'absorption chimique. Des composes a pressron de vapeur intermediaire, les semi-volatlles. se trouvent dans ies particules, mais peuvent etre transferes rapidement dans la phase vapeur, avant d'etre recaptes par d'autres particules ou par un agent filtrant: ceci en ralson du tres grand rapport exlstant entre la surface et le poids de % aeroso% On peut augmenter /'arfi•nite de %agent fi/trant envers les semi=vo/ati/es par adjonction de certains produ/ts susceptib/es d'amel%rer son pouvoir de retention, tout en conservant son effcacrte envers fes autres composes. Des exemples d"une telle se%ctivite dans la filtration sont presentes: filtres traites avec des acides, des bases et des /iqu/des organiques. On discute egaiement /'action d'adsorbants tels que charbon active et gel de slfice. Most of us are accustomed to thinking of cigarette smoke as a wisp of blue quietly ascending from the end of a cigarette. It projects a tranquil image and gives little idea of the actual dynamic nature of the smoke when seen at the level of the microscopic particles which make it up. Created in a split second in an environment of red heat, it passes from being a mass of vapourised chemical entities and fragments along a rapidly falling temperature gradient of something like 600° C per centimetre at its steepest to form a highly concentrated aerosol. An average puff creates within itself something like 10'' particles, each a mass of different chemical entities, and so dynamic is the system that even when thermal condensation is complete these particles double in weight on average every second due to collision and coalescence. (1) This seething maelstrom of particles emerges from the cigarette only about a tenth of a second or less after creation and is inhaled by the smoker. A second or two later the smoke is exhaled and it is then effectively finished as far as the smoker who brought it into life is concerned. This description of the formation of cigarette smoke is perhaps a little dramatic but it accurately describes the facts. It is as well for us to remember when we consider the effect of filtration on it 79
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that the entity we are referring to as cigarette smoke, is this moving unstable mass of vapour born particles and not some stable medium which we can look at completely at our leisure. Filters and Cigarette Smoke Let me now try to build some picture for you of what actually happens in a filter as it has been pieced together by many workers over a period of time. The first thing to make clear is that the term filter used in the context of a cigarette describes something different than it does in the case of filters with sieve-like applications. A well known example of the latter is the ordinary laboratory filter paper. In this case tMre is a bed of fine closely packed fibres so arranged that the average pore size is closely controlled and is in general smaller than the size of particles to be retained in the filter. The object of such filters is to remove 100 % of the suspended matter in the fluid medium. This is not, never has been, or ever could be the objective in the case of a cigarette filter. Every cigarette filter changes the composition of the smoke passing through it qualitatively and the degree to which this happens can be influenced by judicious use of filter material since different components in the smoke are affected by different components of the filter. If we imagined ourselves in the position of an observer stationed within the filter and looking upstream at the advancing column of smoke we would observe that the gas stream consisted principally of nitrogen with a few percent of oxygen, carbon dioxide and carbon monoxide and entrained in this gas stream would be a mass of particles varying between about 0.1 and 1 micron in size and spherical in shape. Each particle would probably have a dark resinous centre with an aqueous layer surrounding it in which would be dissolved many organic compounds. In the space between the particles would be a considerable percentage of organic vapours carried in the gas stream and we would notice that although the gas stream was advancing with more or less stream lined flow characteristics, the particles would be moving laterally across these flow lines in a very agitated manner and as they did so they would frequently collide with each other and would thereupon coalesce into larger spherical droplets and when this happened the degree of their mobility would be reduced somewhat We would observe that the distance between the particles was about 7 microns or 35 diameters and that their forward velocity was about 2 million diameters per sec. assuming an average diameter of 0.2 microns in each case. Let us now imagine that we are travelling with the smoke stream at this level of observation and let us imagine what we would see as we approached the filter. Let us first consider the well known cellulose acetate filter (Fig. 1). We would note that about 90 % would be empty space and that the remainder would be in the form of fibres running more or less coaxially with the direction of the smoke and that these fibres were roughly 100 times the average diameter of the particles in the smoke stream. We would also note that the fibres were not circular Fig. 1 Acetate Filter tibres Ix1oKO 80 01191268
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,.ribes iown osely nailer 1°faof ,ctive ssing se of A the Aing ,isted and icron [h an pace = gas .earn very Jould their ticles aters t we `ould 10% ` less ,rage cular in section but were either crenellated, shaped like a Y or an I in cross section or some other section which gave a greater surface area per unit weight than a purely cylindrica4 fibre would give. in order to give ourselves an idea of the relative scale of our model as the smoke stream enters the filter we can look at Fig. 2. This shows diagramatically the approximate sizes and distances (-if the various components that I have referred to. You will notice the large fibres, which are about 20 - 30 microns in diameter and whose length may be anything up to 1,00(J times greater than this. The particles on the other hand are 100 times smaller in diameter than the fibres and are advancing through the mass at about 40 cms. per sec. at this point which on our model means that the particles will pass through a 1 mm section in about 2.5 milliseconds. So far then we have managed to get our smoke into the fllter and what then follows depends on the nature of the filter. Fig. ", Diagrammatic representation of acetate fihres spaced approximately as in a f lter toaether w th smoke particles shovnng relative scale and concentration. If we first continue with the case of a cellulose acetate filter, which has been our model so far, we can assume that the permanent gases will pass through without any interaction with the filtering medium whatever. Both the particulate matter and the vapours however will be removed to an extent which will depend on draw resistance of the filter and the nature of additives if any including triacetin, the commonest bonding or plasticising agent, which may have been added to the fibres. 4~ Particulate Matter Let us take the case of the particles first. Keith (2) has estimated that particulate retention in a fibrous filter is 66% attributable to diffusion with pure interception of particles being the only other maior contributing factor. To consider what this means we must return to our model of smoke particles passing through a filter and if we could examine them on this scale we would see that the particles are not travelling in a straight line along the flow lines but are in fact zig-zagging under the influence of Brownian movement and other factors (3). It has been estimated that the average deviation from the flow line is about 1.5 - 4 microns for particles in the 1.0 - 0.1 micron diameter range (4). That is, up to 40 diameters for the smaller particfes. This violent lateral movement leads to the deposition of about two-thirds of all the particles actually trapped by the filter. Practically all the rest which are actually trapped are trapped by the process of interception. That is to say a particle is retained by making contact with a fibre past which the smoke stream is flowing. Even with the simple cellulose acetate filter the retention efficiency of the filter can be varied by a number of means, the consequences of which, are to vary the draw resistance of the filter, and by and large one can say 81
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that although their relationship is not quite linear, the retention efficiency will rise as the pressure drop rises. Going back to our model this is achieved by inserting more filaments or finer filaments into the same space (Fig. 3) so that there is a greater chance of intercepting or capturing the particulate matter as it passes through the filter and because the fibres are closer together the resistance to the passage of the gas is greater so producing the increased draw resistance of the filter. An entirely different use of cellulose acetate which produces a much higher retention of particulate matter for a given pressure drop is the crimped tube version in which the bundle of filaments is formed into a hollow tube closed at one end (Fig. 4). A mass of very fine filaments are used in the tube wall tightly packed together to produce a highly efficient filtering zone. ' Fig. 3 The pressure drop and efficiency of an acetate filter can be raised by the use of more and finer fibres. Fig. 4 The retention efficiency of acetate filters can be raised without increasing the pressure drop by using a tubular configuration closed at one end. As the smoke passes laterally through the wall of the tube its velocity momentarily drops as the surface area presented to it by the tube wall is 5 or 6 times the normal area of the cross section of the cylinder itself and this produces highly effective deposition conditions together with reducing the effective pressure drop across the filter. Vapour Phase So far we have only referred to the removal of particles but the process by which vapours are removed is however entirely different and as a consequence the amount of vapour removed by a filter is usually quite independent of the amount of particulate matter removed by that same filter. The vapours in general are removed by adsorption or chemical reaction and we will look a little later on at some of the relative changes which occur in the particulate and vapour phases when smoke passes through an acetate filter. In our model we have described how the space between the particles is filled by a continuous medium consisting of a mixture of permanent gases and vapours of certain smoke constituents. In many cases where the individual compounds have intermediate vapour pressures or boiling points, they are present both as a vapour and in the particulate matter in equilibrium. The extreme difference between the way in which the particles behave and the way the vapour behaves can best be illustrated by comparing an embossed cellulose or paper filter with a carbon 82
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granule filter since these two are in effect extreme opposites or complements of each other. For a given pressure drop the embossed paper filter is probably one of the most efficient particulate matter filters available for cigarettes with practically zero retention of the vapour phase, whereas a filter made of granular carbon is the most effective vapour phase filter with minimal retention for the particulate phase and it is interesting to consider these two cases in a littfe more detail. First the embossed paper filter. In this case we have a fine fibre structure of closely interlinked fibres which themselves have been split and sub-divided by processing prior to the paper making stage and the whole sheet has been subsequently teased apart in the embossing procedure subsequent to the paper making stage. When the sheet of material so treated is brought together into'a closely packed cylinder to form the cigarette filter it does not produce a homogeneous mass of fibres as would be found in a cellulose acetate filter. Instead (Fig. 5) it forms adjacent micro-channels of high density of fibre packing and low density of fibre packing and further-more the fibres are arranged much more randomly than in the case of a cellulose acetate filter owing to the nature of the paper making process together with the effect of the subsequent treatment. These channels would be continuous in a longitudinal (Fig. 6) sense and would run parallel with the long axis of the filter. The consequence of this is that the smoke r Fig. 5 Magnified Ix7$1 end view of embossed paper filter showing adjacent high and low density zones. ~ ~. , .. . . ~IL Fig. 6 Side view of embossed paper filter 1x78). stream will tend to flow down the channels of low fibre density thereby encountering little resistance and producing little pressure drop but at the same time the particles will tend to diffuse into the adjacent zones of high density across the flow lines of the gas stream. Once in the high density fibre zone the particles will be removed very efficiently principally by diffusion since it is probable that the velocity in this zone will be much lower than the velocity in the free flowing low fibre density zone and it can be demonstrated (5) that filter efficiency increases when the smoke velocity through the fibre bed diminishes below the average normally encountered in a cigarette. The normal fibres of cellulose used in the filter of this nature have no affinity in themselves for the great majority of the vapour phase or gas phase components and these pass through virtually unaffected no matter how efficient the filter is for particulate phase components. If we now compare this with a granular carbon filter in the form of a cylinder with no other filtering materials present we find the picture completely reversed. In this case as much as 30% of the total space is occupied by the solid carbon granules leaving only 70% free air space. However, the pressure drop is not as high as would be the case in a fibrous filter containing this percentage of solid material since the surface area of the carbon granules is very much less than that of the fibres. Now of course that remark needs to be explained since it is well known that carbon has a very large surface area in terms of molecular adsorption - very much larger than the surface area of the fibres. The point is however that the great majority of that surface does not lie on the surface of the granule itself and is not available to the particulate matter since it lies within the innumerable internal passageways and cavities within the granules. These internal passageways and cavities are however immediately accessible to the vapours and give rise to the vapour adsorption capability possessed by activated carbon. To turn again to the case of the particulate matter, the outer surface 83
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Table 1 List of smoke constituents used in charts COMPOUN D No. NAME(S) B. Pt ° C Solubility in.-• 1(X)parts water G 1 Pyridine 115 - I 2 2. Picoline (2 Methyl pyridine) 128 V.sol. 3 3 Vinyl Pyridine 160 insal. 4 Nicotine 247 sol. 5 o-Xylene 144 insol. 6 Dipentene 176 insol. 7 Indene 182 insol. 8 Phytadiene 340 insol. 9 Furfural 162 9 10 2 Acetyl Furan 173 insol. r 11 Pyrrole 131 8 12 3 Methyl cyclopentene-one 158 insol. 13 2:3 Dimethyl cyclopentene-one 168 insol. E 14 Phenol 182 8.2 . 15 Acetaldehyde 21 «y t 16 Isoprene 34 insol. r s 17 Methvl formate 32 30/20° C 18 Furan 32 insol. 19 Acetone 57 00 20 Acrolein 53 40 21 Methyl Acetate 57 33/22° C 22 Methanol 65 co 23 2 Methyl Furan 63 0.3 24 M.E.K. (2 Butanone) 80 25 Acetonitrile 82 00 26 Diacetyl (2:3 Butane dione) 88 25 27 Benzene 80 0.07 28 2:5 Dimethyl Furan 94 insol. 29 Diethyl ketone (Pentanone ;1) 103 4.7 30 2 Butenal 102 18 31 Toluene 111 insof. 0 M,' Fi 84
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A the r:arbon aranu4e possesses about 15 times less surface area than that possessed by the fibres ;_i the paper filter. The aranules are relatively smooth with no fine fibres or appendages projecting into the smoke ?feam to produce interception of particulate matter and the only deposition likely is by diffusion. In adartion hecause of the relatively great distance between granules, much greater than the mean free Fratn ot the particfes, the opportunity for a particle to meet a filtering surface is much less than for _, nbrous fitter where the distance between adjacent surfaces is less. The consequence of all this that the smoke stream passes relatively easily between the granules along the large air spaces d-e-oosttina a very small amount of a particulate matter. On the other hand the vapour phase moiecufes with their much greater mobility have easy access to the enormous surface area in the ::-ltemal spaces of the carbon granules. Fig. 7 shows the relative retention for vapour phase and ;_-amculate phase for these two filters. Having thus established what can be achieved in extreme _.r~s it is ciearfv purely a matter of technique to arrive at various combinations of these two materials jw ontam very considerable changes in the proportions of particulate matter and vapour phase in tr'te tEnal smoke from a given cigarette. % Retention Filter Type R,?rpntion ot 1(X) "/n paper fiRer for ial particulate :<r~ ar. I ,n, vapour phase compared with 100 % carbon 100 % embossed paper 100 % carbon granules Parti- Vapour culate phase phase W. 6 12 91 Stlective Filtration 4'Ye can now move on to consider what degree of selectivity is available to us in the filtration of marette smoke and by that we mean the ability of the filter to take different amounts of different WMPonents out of the same smoke stream at the same time. At this stage we have to look a little It: 1• PHASE NO REMOVAL DESIRED C "'" SELECTIVE REMOVAL BY ~A CATALYTIC OXIDATION OR CHEMISORPTIO~ V BUT WITH DIFFICULTY ~ SELECTIVE FILTRATION BY ~ ADSORPTION & CHEMISORPTI ~ ON ~~ SELECTIVE FILTRATION BY A I R DSORPTION w e ABSORPTION & CHEMISORPTION NO SELECTIVE FILTRATION Fx3 8 Main zones of tobacco smoke composition with preferred mechanisms for selective filtration. 85
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more closely at the composition of the smoke itself because we find that certain areas of the smoke are susceptible to selective filtration and others are not. If we look at Fig. 8 we will see that it shows diagrammatically the quantitative composition of the main zones of cigarette smoke. First we have the two major sub-divisions into particulate matter and vapour phase. The particulate matter consists of all those hundreds of chemical compounds which occur in the suspended particles in the cigarette smoke and which finally come together as condensate when the smoke is trapped. The vapour phase consists of permanent gases and organic volatiles which together form the continuous medium in which the particulate matter is suspended. If we look at the particulate phase we will see that it has been divided into tWo portions referred to as the semi-volatiles and the non-volatiles. These zones are defined by an arbitrary definition (6) namely that the semi-volatiles are those compounds which can be volatilised at a temperature of 200° C in a inert gas stream from a Cambridge filter on which cigarette smoke condensate has been deposited and includes for example nicotine, phenoi, furfural and xylene. The non-volatiles are those other compounds of high molecular weight which remain behind on the Cambridge filter under these conditions. It is very important to make this sub-division because the non-volatile portion is not, so far as is known, susceptible to selective filtration whereas the semi-volatile region contains many compounds which are highly susceptible to selective filtration. For this reason the non-volatile portion provides as it were the base line indicating the amount of pure mechanical filtration that has taken place and against which one can measure the amount of selective removal of other constituents in the smoke whether greater or less than that of the non-volatile particulate matter itself. The mechanisms most favoured for removal of compounds in the semi-volatile region are solution or absorption in high boiling organic liquid filter additives, together with chemisorption in certain cases. Adsorption also plays a part in the removal of some compounds in this zone. The next zone in the diagram consists of organic volatiles of greater volatility than the semi-volatiles which will pass through the Cambridge filter at room temperature but they are virtually all condensible in a cold trap at --i 5° C. Compounds in this zone which include acetaldehyde, acrofein. HCN, isoprene and benzene are highly susceptible to removal by adsorbents such as activated carbon and silica gel. They are also susceptible to removal by chemisorption. The next zone is occupied by carbon monoxide which is present in cigarette smoke to the extent of 3 or 4%. Because of its physical and chemical characteristics carbon monoxide is extremely difficult to remove from the smoke stream. It has too high a vapour pressure to be removed by adsorbents such as activated carbon and is not affected by the solvent absorbent type of additive which is so effective with some other compounds. In theory certain chemical reactions should take place e.g. reaction with cuprous chloride or complex formation with certain metals but the nature of the compounds themselves and the quantity which would be required render this rather unattractive. An alternative approach is the catalytic oxidation of carbon monoxide to carbon dioxide and indeed catalysts which will make this conversion are available. Unfortunately, they require either an elevated temperature or very dry conditions to succeed and neither of these conditions exist in the filter tip. An additional problem is that the conversion to carbon dioxide is an exothermic reaction and it has been calculated that if carbon monoxide in cigarette smoke were completely converted to carbon dioxide in the tip the temperature of the tip would rise to about 100° C, possibly causing the revolatilisation of some other smoke constituents. Carbon monoxide therefore remains a problem as far as filtration is concerned although it is susceptible to reduction by air ventilation. The final blockatthe top which occupies rather over 80% of the smoke consists of nitrogen, oxygen and carbon dioxide and these may be regarded as the carrier gases in which the smoke is suspended and therefore are not of interest so far as filtration is concerned. Having now reviewed the whole of the smoke in a general way I would like to concentrate on two zones which are of particular interest for selective filtration namely the organic volatiles and the semi-volatiles. Organic Volatiles The organic volatiles consist of a group of several hundred compounds dominated in quantity by about 20 or so major components. These are all capable of being totally removed by activated carbon given sufficient quantity with sufficient total activity. The requirement is usually less than this however and where active carbon is used a calculated amount only is required such that a fraction 86 011912'x4
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and not all of the vapour phase is removed. Carbon however, is very sweeping in its activity and tends to take out a very broad range of the vapour constituents in smoke with boiling points in the preferred range L0-150° C all to a rather similar degree. Other adsorbenfs, somewhat less efficient than carbon are available which however have the ability to be rather more selective in their removal of vapour phase. An example of this is silica gel containing an equilibrium amount of moisture. In other words not the desiccating variety. If material such as this is put into the filter in place of carbon, one finds that the removal of vapour phase components is more selective than before. One finds that the silica gel retains an attraction for hydrophilic components but possesses minimum or zero adsorption capacity for hydrophobic materials. A number of other adsorbent materials show similar selectivity for vapour phase but all these also tend to preferentially absorb moisture more actively than any other of the vapours. Generally this rules out their use unless present in very large quantities. It has been suggested however, by Artho and others that a useful degree of selectivity can be achieved with compounds such as magnesium silicate. provided, that they have first been treated to avoid the uptake of moisture. Chemical agents can also be used to selectively remove those constituents in the vapour phase with which they react A good example is the use of an alkaline salt like sodium carbonate or bicarbonate to remove HCN and other organic acids while allowing the neutral and alkaline constituents to pass through. A similar effect can be achieved using an acid such as tartaric acid which remove.s selectively volatile bases from the vapour phase of the smoke. An interesting effect which has been observed however when using acid or basic materials in a filter is that whereas the additive frequently reduces the amount of the chemically opposite material in the smoke it can in fact enhance the quantity of the chemically similar material in the smoke. Thus the yield of basic compounds can be increased by the use of an alkaline additive and the volatile acid yield is raised by the use of an acid additive. A factor which we must not forget although it is easy to overlook is that the efficiency of the filter does notonly vary towards differentindividuaismokeconstituentsatthesametimebutitmayalso vary in each successive puff of the cigarette. The effect is particularly noticeable with many constituents of the organic volatiles when passing through a filter containing adsorbent materials such as activated carbon (7) and is illustrated in Fig. 9. Here the yield of acetaldehyde produced by various cigarettes fitted with carbon filter is shown on a puff by puff basis and is compared with the yield from the same cigarettes with the filter removed. During the early puffs a wide range of the organic volatiles are adsorbed on the active sites in the carbon. As more and more material is adsorbed however, saturation is approached and some of the lower boiling compounds such as acetaldehyde are desorbed selectively partially under the influence of rising temperature and partially due to preferential adsorption of more easily retained higher boiling compounds. It is worth mentioning that unless care is taken with the design of the filter a situation can be reached in which the concentration of some of the desorbed smoke constituents can rise to a higher level in the last puffs of the cigarette than they would at any time reach in the same cigarette in an unfiltered condition. This would not be detected in a total yield test since the total yield would still be less than for an unfiltered cigarette. The distribution of the smoke constituents throughout the puffing pattern would however have been distorted. 1S0 100 50 Fig. 9 Companson of yield of acetaldehyde from a cigarette with and without a carbon filter. If the filter is inadequate the yield of acetaidehyde in the last few puffs " may exceed the yield from the plain cigarette due to desorption. FILTERED UNFILTERED f 0 0 PUFF NUMBER 10 e: 87
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\ Semi-Volatiles The semi-volatile region of the smoke on the other hand is less susceptible to removal by adsorbents since by definition these constituents reside in the particulate matter and are not so readily available as a vapour to be adsorbed by an adsorbent in the filter as the smoke passes through. They are however, particularly susceptible to solvent absorption and by that I mean they can be retained by thin films of non-volatile or low volatility organic liquids spread on the surface of the fibres making up the filter. Now this raises an interesting point when one remembers two things, firstly, that the semi volatiles are contained within the particulate matter as they pass througb..the filter and secondly, it is generally recognized that particles are either captured or pass through the filter but cannot escape once they have been retained. It is easy to see that an amount of semi-volatile material present in the particulate matter of the smoke will be retained on the filter when those particles are precipitated or retained by it. The problem is how does the additional semi-volatile material leave the particles which themselves escape capture in order to be retained by the filter. This problem was explored by Spears (8) in relation to phenol and later by Waltz and Hausermann (9) in relation to a number of compounds of varying volatility. Spears suggested that up to 20% of the phenol may exist in the vapour phase but also demonstrated that a greater amount than this could be removed selectively by cellulose acetate filters with suitable additive. Waltz and Hausermann demonstrated that even if the vapour pressure of a compound made it available only the balance between the affinity of the filtering material and the availability of the compound decided how much would be retained. In connection with this last point it is interesting to note that phenol is not particularly strongly selectively removed by carbon filters and this suggests either a lower affinity for the carbon or a lesser opportunity for the particles to come close enough to the surface for transfer to take place, as discussed earlier in connection with particulate retention in cellulose and carbon filters. This can be contrasted with the situation when smoke is passed through cellulose acetate filters containing certain additives such as triacetin or polyethelene glycol which are capable of removing 70 or 80% of phenol with ease at a tar retention of only 40% or so. If one thinks in terms of smoke condensate one would of course find it very difficult to visualise a substantial transfer of phenol at around room temperature out of the particulate matter into the vapour phase in the fraction of a second that it takes the smoke to traverse the filter. The key factor which makes it feasible is the very fine state of division of the particulate matter in the smoke. Thus, whereas, the condensate from one cigarette if collected as a single droplet of say 25 mgs. weight would have a surface area of about 40 sq. mms. It has been calculated that the same quantity of material dispersed as smoke at the time of traversing the filter would have a surface area of 175,000 sq. mms. or well over 4000 times greater. Not only does this increase greatly the interface between the particulate and vapour phase so increasing the possible total transfer across the interface but the smallness of the particles also has the effect of reducing the distance from that interface of any molecule within the particle. Hobbs (10) in his very thorough treatment of the topic calculated that for the case of a molecule of acetone within a 0.2 micron smoke particle, the molecule would strike the particle surface from within some 1600 times per centimetre of travel of the smoke through the filter. That is to say over 3,000 times during the transit of the filter. In the case of phenol or nicotine he surmised that similar calculations could be made but that the number of surface collisions would of course be less with the larger molecules. This clearly offers many occasions for the molecule to escape from the particle. Hobbs (11) also quoted the case of a 0.2 micron particle of benzophenone in a synthetic aerosol which it can be estimated will evaporate completely in one second in un- saturated still air at 18°C in spite of having a vapour pressure of only 5x 10-4 mm at this temperature, due to the very large surface to volume ratio at this particle size. Taking all these factors together it does seem feasible that during moments of close proximity between particles and filter surfaces having a high affinity for certain constituents of only moderate vapour pressure in the particle that transfer does take place across the vapour bridge without contact being made between the particle itself and the filter material. A reverse case can also be demonstrated whereby materials in the semi-volatile phase which have already been deposited may be re-volatilised into the smoke stream. Experimental work carried out by. Curran and Miller (12) demonstrated that a wide range of compounds with vapour 88 01191216
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pressures greater than 0.1 mm. at 50° C were capable of being eluted from filters back into the smoke stream. It was also demonstrated that if these smoke constituents were already on the filter they were not eluted to any appreciable extent by passing air through the filter. It was postulated that this difference could be explained if individual molecules of a smoke component deposited on a filter were visualised as volatilising in an air stream from the fibre surface but recondensing on another fibre surface before having the opportunity to emerge from the filter. In the presence of the moving smoke aerosol however, it is reasonable to assume that many molecules escaping from the fibre surface by volatilisation will condense on an aerosol particle and not on another fibre"surface and by this means they would be removed from the filter by an aerosol but not by air. Effect of Additives Having discussed the various mechanisms which allow filtration of various parts of the smoke aerosol to take place differentially or selectively we may now look at the specific effect of some additives on the smoke composition. In the following seven examples dealing with the effect of filter additives on the semi-vofatiles, the filter characteristics have been selected to give the same percent particulate or "mechanical" retention in each case to act as a reference. First let us look at the most common additive of all namely triacetin and see what effect it has when added to acetate filaments. Fig. 10 shows a typical retention plot for 14 constituents of the semi-volatile region (see list in Table 1). The horizontal line represents the average mechanical filtration of particulate matter or non-selective particulate retention as measured by the retention of neophytadiene. The solid line indicates the retention of each of the 14 constituents when the filter consists only of cellulose acetate filaments wrapped in a paper tube with no bonding agent. 1''ou will notice that the retention pattern is quite irregular ranging from about 25 °h to over 70% depending on the nature of the smoke constituent. The best retained compound is furfural and the least well retained is dipentene. Phenol, and at the other end a group of pyridine type organic bases, are retained at lust a little above the mean particulate level. The upper broken line indicates what happens when 10%caftriacetin is added tothe cellulose acetate. The pressure drop does not change but the retention of several groups of compounds increases noticeably. The furfural and the furan derivitive are still the most efficiently removed, followed by a group of cyclopentenones and then by phenol. At the other end the pyridine group is also retained to a considerably increased extent i00 m f SE Fig. 10 Companson of retention of semi-vofatlles by cellulose acetate filters with and without the aadition of tnacetln. 89 ACiTAYE ACETATE + 10 /e TRiACETIN PARTICULATE RETENTION l 1 II S u ~ S E 8 0 E 10 1t SMOKE CONSTITUENTS SEMI - YOLATILES 1.
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The xylene, dipentene, nicotine and neophytadiene are however virtually unchanged though alone among the hydrocarbons, the retention of indene is enhanced. The effect of triacetin on cellulose acetate therefore is to increase the retention of certain of the semi-volatiles without affecting the mechanical particulate retention. Triacetin also has a similar effect if added to a cellulose or paper filter as shown in Fig. 11. Here again the particulate retention is shown by the horizontal line and it should be noted that although it is at a similar level to that in the acetate filter the pressure drop to achieve it in this case is only 2 7 mms. compared to the 45 mms. necessary with the acetate. The pattern of retention on the plain paper filter is different to that on the plain acetate filter. In this case apart from pyrrole the general level of retention is more uniform and evenGy-distributed around the particulate retention level. The high percentage removal of furfural is absent and phenol is retained to a slightly lower degree. An interesting feature is the almost zero retention of pyrrole in this filter. If we now add triacetin to this cellulose filter although it has no function as a bonding agent we see that once again we get enhancement of the retention of certain of the smoke constituents. In particularfurfural is once again retained to a higher degree. The retention of phenol has increased, as also has the retention of the pyridine group. It is noticeable that the retention of indene has been enhanced in both cases by the addition of triacetin, although the other hydrocarbons have not been similarly affected. PAPER (MVRI)A) PAPER + 1C /a TRIACETIN 1eo ~ P 1 t `~ e ( 1 s 1 p ~` ( \ ~ , t ( - kL Fig. 11 C..ampanson of retention of semi-volatiles by embossed paper filters with and without the addition of triacetin. 29 PARTICULATF RETENTION . 123450741161112 1] 11 SMOKE CONSTITUENTS 5EMI - VOLATILES Pyrrole has also been restored to a more usual level of retention. Generally speaking the organic volatiles of the vapour phase are not retained by either cellulose acetate or cellulose with or without the addition of triacetin. Moving on now to consider the effect of acid and alkaline additives, a convenient format to use is a dual filter consisting of a conventional acetate outer portion containing triacetin together with a cellulose paper filter on to which the additive is dispersed. The first example shows a dual filter with the cellulose portion containing 1(6 tartaric acid (Fig. 12). Plotting the same 14 compounds in the same order we can see that the pattern of retention has changed yet again. We are now getting the combined effect of several factors. Again the particulate retention is similar to the previous case but we can see the enhanced indene retention which accompanies the presence of triacetin though on a modest scale because only half the filter contains it. Similarly the furfural, cyclopentenones and the phenol are retained at a slightly more modest level but the really noticeable difference is that the three pyridine derivitives are retained to an exceedingly high level due to the presence of tartaric acid. The nicotine retention is also noticeably increased, but the hydrocarbons, xylene and dipentene are retained once again at a low level. 90 U1191.2'78
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v. r Fia. 12 Retention of semi-volatiles by a dual filter cumposed of 6 n im paper i- 10 % tartanc acid and 6 mm w•ellulose acetate t 10 % triacetin (paper next to tobaccoi. Ef PLNTICULhTC NETENTION t z o 4. s t . 9 1. n Iz it t. SMOkE CONSTITUENTS SEMI- VOLATILES If we now wish to study the effect of adding carbon to this combination we can do so by separatinq the acetate and paper portions of the dual filter and by inserting carbon granules into the space between we will have in effect a triple filter (Fig. 13). Quite apart from any action on the organic volati(es which we will consider later the effect of this is to considerably increase the retention of the hydrocarbon compounds as well as the furfural and the cyclopentenones but you will note that the phenol retention is not much enhanced. The pyridene group also continues to be almost totally removed. You will note that the nicotine retention has not been enhanced by the presence of the active carbon compared to the previous dual filter without carbon. If we now substitute for the carbon in the triple filter an equal amount of silica gel containing an equilibrium amount of moisture Fig. 13 Retention of semi-volatiles by a tripie filter composed of 6 mm paper +10% tartanc acid, 6 mm acuve carbon granules and 6 mm of cellulose acetate +10% tnacetin (paper next to tobacco). }pp E. 1. IANTN:ULNTE NETENTION 1 r a 91 •cl k5678111011121314 °iMOKE CONSTITUENTS SEMI - VtlLATIL[S
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,eu 9. we will find that the picture changes once again (Fig. '14). In this case we have enhanced the fi.irfural group and the cyclopentenones compared to the dual filter case and the phenol once again remains unchanged. We also have a retention of indene about half way between the dual and the carbon triple but the retention of the two other hydrocarbons has dropped right down to the level of the dual filter i.e. with no adsorbent. Thus both triacetin and silica gel have shown this affinity for indene but none for xylene and dipentene. ,, Fig, i 4 Retention of semi-vofatiles by a tnple filter composed of 6 mm paper + 10% tartanc acid. 6 mm moisture equilibrated silica gel granules and a mm cellulose acetate + 10 % triacetin (paper next to tobacco). 25 A YARTICU.ATE RETEMION SLi.i eL S 7 3 L 5 S , 1 S 1! 11 1Y t3 19 SMOK[ COXSTITUENTS StMI - vOIATILES *t1 b The pyridine group continues to be removed at a very high level and once again the nicotine remains at about the same value as for the dual. If now we look at the effect of using a basic material such as sodium carbonate in the paper segment of the dual filter we obtain the result depicted in Fig. 15. In this case we have none of the 199 .i -1 Fig. l5 Retention of semi-volatiles by ra duai filter composed of 6 mm paper + 10 % sodium carbonate and 6 mm cellulose acetate + 10 % tnacetin ipaper next to tobaccoi- 92 ,A 20 PART,4Y/LAff RFTfNTIOH SKBNE CON(TITUFMTS SkMi-YOLATIlES 01191280 I? 13 ,4 enh am is rr higr silicG the the f( there %sVe 1- Althc remo e~eam r for e~ WF a dist, aIso ~ lisr =nm tr ~-(ther ahow- :,f Pac ~Omol r;qn-F Zit:.etat tnrma ts obs than t 'Thi_ i(le p
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ura( 3ins :)on the ene :ne :er :ne J enhancement of the pyridine group that we have seen with the acidic additive and indeed we have a minimal retention of pyrrole. This is also observed to happen to a lesser degree with nicotine, which is retained to a lower degree than the indicated "mechanical" level, Retention of phenol is a little higher than when the acidic material is used. If one now considers a triple filter formed by inserting silica gel granules between the acetate and paper segments of the last filter mentioned one obtains the effect indicated in Fig. 16. Here there has been an enhancement of the pyridine group and Fig. 16 Retention of semi-volatiies by a triple filter c_omposed of 6 mm paper + 10 % sodium carbonate. 6 mm or moisture equilibrated silica gel granules and 6 mm celfulose acetate + 10 % triacetin (paper next to tobacco). ,ot so t. SMOKE CQMSIITUlNTS SkY, -40l.n1f5 the furfural group along with the indene. The negative retention for the pyrrole has persisted and there has been no further enhancement of the two hydrocarbons, xylene and dipentene since as we have previously observed silica gel is not effective in removing hydrophobic compounds. Although not shown on these diagrams filters containing sodium carbonate are highly effective in removing volatile acids such as HCN, acetic acid etc. Generally speaking, the acidic and basic filter segments do not have any specific effect on the neutral organic volatiles of the vapour phase. Consequently this is a useful distinction between adsorbents and chemical reactants since carbon for example will take ot.at not only HCN but many of the neutral organic volatiles as well. We have seen how the two adsorbents, active carbon and moisture equilibrated silica gel produce a distinctly different result on the retention of semi-volatiles when they are used in triple filters. They also produce a distinctly different pattern of retention in the organic volatiles and to illustrate this Fig. 17 shows the pattern achieved with filters consisting of 10 mm length of granular adsorbent in 2 5 mm circumference tubes similar to a segment of cigarette filter. This is to eliminate the effect of any other filter material. 17 constituents (see table 1) of the organic volatile region of the smoke are shown and we can compare how on the one hand carbon removes a relatively constant amount of each of the constituents listed, while silica gel on the other hand is seen to concentrate on the removal of the more polar and hydrophilic materials in the vapour phase while allowing the non-polar hydrophobic materials to pass through. Thus acetaldehyde. acetone, acroiein, methyl acetate, methanol, M.E.K., acetonitrile and diacetyl are all well retained, while isoprene, methyf formate, furan, 2-methyl furan and benzene are very poorly retained. A slight compensating effect is observed namely that the higher boiling hydrophobic substances appear rather better retained than their lower boiling analogues. Thus toluene is better retained than benzene and 2: 5 dimethyl furan better than .2 methyl furan, due presumably to their greater tendency to condense and reduced tendency to re-volatifise. 93
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1.1 ACtIVE CARII4N MOItiURF [pI11119NAtfD 4fl1LA 4Et p ; X r c ~ ~d t t Fig. 17 Retention of orqantc voiatdes by singie filters composed of a1 10 mm active carbon and b) 10 mm moisture equilibrated silica ael. e :. A.Tlcul RfTEN 6 t t s t r s t 0 Sf t 4 r If 10 11 11 /S 2. 21 22 23 21 2! 31 21 tt 21 1. 31 SMCNf CUNSTITV2MTf QR4ANIC `iJLATIt2S In this way therefore by using two different adsorbent additives one can achieve a smoke with a different composition and possibly a different flavour even if the same amount of a selected individual compound is removed in both cases. There are of course many types of additives suitable for adding to filters and as these few examples have shown the effect on the composition of the smoke is extremely varied and complex but it is possible to demonstrate that a considerable degree of control over the final composition is possible by careful filter design. In conclusion I would like to point out that in the examples taken to illustrate the selective filtration in the semi-volatile region of the smoke we have chosen filters with a particu(ate percentage retention in the low thirties. -f his is in order to show the high degree of selective filtration which can be achieved above this basic level. Nowadays however, the maiority of filters on most cigarettes are in the 40% -60% particulate retention range where selectivity can still play a considerable role. There are however, a few cigarettes with filters in the 80% -90% particulate retention region where positive selectivity can only piay a limited role. Here there is considerable scope for negative selectivity or selective elution of smoke constituents which might enhance smoke flavour by re-introducing selected smoke constituents into the smoke stream while retaining a high non-volatile "tar" retention and this is an area which clearly needs further examination. 94
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REFERENCES 1. HOBBS M.E. - Coresta/T.C.R.C. Symposium Williamsburg (1972) pp. 53-75 2. KEITH C.H. - Proc. 162nd Meeting A.C.& Plenum New York 1972, pp. 149-166. 3. HOBBS M.E. - idem ibid. 4. KIEFER J.E. and TOUEY G.P: -- Tobacco and Tobacco Smoke, Hoffmann and Wynder Academic Press New York 1967, pp. 545-575. 5. OVERTON J.R. - Beitr. Tabakforsch. 3 (1973) pp. 1 17-120. ~A 6. WILLIAMSON J.T. - Graham J.F., Allman D.R. Beitr. Tabakforsch. 3 (1965) pp. 233-242. 7. WILLIAMSON J.T. and ALLMAN D.R. - Bull. Inf. Coresta 1(1964) pp. 7-17. 8. SPEARS A. - T ob._ Science 7 1963 pp. 76-84. 9. WALTZ P, and HAUSERMANN M. - Beitr. Tabakforsch. 3 (1965) pp, 169-193.. 10. HOBBS M.E - idem ibid. 11. HOBBS M.E. - idem ibid. 12. CURRAN J.G. and MILLER E.G. - Beitr. Tabakforsch. 5 (.1969) pp. 64- 70. h d v x n 3 -3 95
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RESUMES DES COMMUNICATIONS ABSTRACTS OF SHORT PAPERS ,_ C;
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MIZUSAKI S., KISAKI T., NOGUCHI M.. TA- MAKI E, Metabolism of ornithine in relation to nicotine biosynthesis Ornithine decarboxylase° putrescine N-methyl- transferase and N-methylputrescine oxidase were found in roots of hydroponically grown tobacco plants, Omithine decarboxylase had a pH optimum at 7.°2 and the Km value for ornithine was 0.3 mM. Putrescine N-methyltransf erase had a pH optimum between 8 and 9 and the Km values for putrescine and S-adenosylmethionine were 0!4 mM and 0.1 mM, respectively. Of the various substrates tested, only putrescine served as a methyl acceptor. N- meth,vlputrescine oxidase had a pH optimum at 8 and the Km value for N-methylputrescine was C7.45 mM, The enzyme oxidized putrescine and cadave- rine at a rate which was 40% that found for N-me- thyiputrescine. Monoamines and poiyamines were not oxidized by the enzyme. The methylated pro- duct of putrescine by the transmethylase and the oxir_fatron product of N-methylputrescine by the oxidase were proved to be N-methylputrescine and N-methvlpyrrolirnum salt by comparison with the authentic compound. respectively. Putrescine N- rnethyitransferase and N-methylputrescine oxidase were locafized exclusively in roots. Activity levels of the three enzymes were simultaneously increased by decapitation of shoots and reached their maxi- mum 24 hours after decapitation. An excellent cor- relation was observed between the accumulation of nicotine in roots and changes in the three root en- 4rme activities. Administration of indoleacetic acid significantly affected these enzyme xctivitres in mots of decapitated plants, Nicotine strongly inhibi- ted the rise in these enzyme activities in roots. DHAVKAROSKI D.. NIKOLOSKI K, Effect of temperature and relative humidity of air to development and rhythm of leaf increase of Stolac 17 in the Prilep area Based on two vears results of investiqatrons (19 72 and 1973) the followinq conclusions can be drawn: (1) Stolac 17 is a highly productive, lara,e-leaf Virgi- nia tobacco. Under favourable soil-climatic condi- tions it could form r.ip to 47 leaves per pfant. Ave- raqe number of leaves is 36 per plant. The best quality leaves tin respect of their size) are the mddle, i:e., from 10-:'5th leaf on the stalk. (2) Development and increase of the best quality leaves ended ap- 99 MIZUSAKI S., KISAKI T. NOGUCHI M t4- MAKI E. Le metabolisme de l'ornithine en rela- tion avec la biosynthese de la nicotine (En ang/ars) On a trouve dans les racines de plantes de tabac en culture hydroponique l'ornithine decarboxylase. la putrescine N-methyltransfera5e et la N-methylpu- trescine oxydase. L'omithine decarboxylase a un pH optimum de 7,2 et la valeur Km est de 0.3 mM. La putrescine N-methyltransferase a un pH opti- mum entre 8 et 9 et les valeurs Km de la putrescine et S-adenosylmethionine sont de 0,4 mM et 0,1 mM respectivement. Des divers substrats examr nes, seule la putrescrne est un accepteur methyl. La N-methylputrescine oxydase a un pH optimum de 8 et une valeur Km de 0,45 mM. L'enzyme oxyde la putrescine et la cadavenne avec une efficacite de 40% par rapport a celle trouvee pour la N-methyl- putrescine. L'enzyme n'oxyde pas les monoa- mines et polvamines. Le produit methyle de la putrescine par la transmethylase et le produit oxyde de N-methylputrescine par I'oxvdase ont ete deter- mines comme la N-methylputrescme et le sel N- methylpyrrolinium par comparaison avec les pro- c:ruits purs. La putrescine N-methyltransferase et N- methyiputrescine oxydase ne sont localisees que dans les racines. Le niveau d'activite de ces 3 en- rrmes est augmente simultanement par I ecimage et atteint son maximum 24 h. apres. On observe une bonne correlation entre I'accumufation de nico- tine dans les racines et les modifications d'activites chez les 3 enzymes. L'administration de l'acide in- dole acetique affecte I'activite de ces enzymes dans les racines de plantes ecimees. La nicotine inhibe fortement I'auqmentation de I'activite enzymatique. CHAVKAROSKI D., NIKOLOSKI K. Influence de la temperature et de I'hu- midite relative de I'air sur le deveioppe- ment, la vitesse de croissance des feuil- les de tabac Stolac 17 dans la region de Prilep. (En anplais) Les resultats obtenus au cours de deux annees de recherches (1972 et 1973) dans la region de Prilep ont permis de tirer les conclusions suivantes: (1) Stolac 17, cultivar a grandes feuilles du type Virgi- nie, peut former. lorsque les conditions de sol et de climat Iw sont favorables. jusqu a 47 feuilles/plante. Le nombre moyen de feuilles est he 36/plante. Les meilleures feuilles (au point de vue tadle) sont les medianes, c'est-a-dire de la 10e a la 25e feuille star
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proximatively after 35-49 days. Lower and upper 6eaves develop and increase for some shorter pe- riod of time, t3) Leaf increase is the most intensive in the first two to three weeks of their development, afterwards sharply decreasing. (4) Under dryer conditions t 19721 the rate of leaf increase has been siow. while development ended in a shorter time period. (5) Intensity of leaf increase is quite depen- dent upon relative humidity of air. The lower the re- lative humidity of air the slower the intensity of leaf increase. At relative humidity of 65-80% hiqhly in- tensive leaf increase was observed. Extreme values of relative humidity of air have not been studied du- nng the time when intensity of leaf increase was slowed down, (6) Under averaoe day temperatures of air from 16 0 to 27.3°C vanations of leaf increase rate was not observed in relation with this factor. Also, the leaf increase was not reduced under maxi- mum temperatures of 38.6°C and minimum tem- peratures of 4 5°C. 3 DEVCIC K. Environmental conditions and proper- ties of flue-cured tobacco in the Podra- vina Area, Croatia The widespread Uolden-Cure variety has been crossed with a number of Peronospora resistant to- bacco fines. After many years of thorough researc.h two most convenient varieties. Ei Zagreb-» and «Po- dravina>± were selected. 'They need practically no chemical protection during their growth, which is ta - cilitated by the Podravina area natural cond tions - a moderately warm continental climate with some- what reduced humidity /450 mm rainfall well distri- buted fromAprii to September, average season tem- perature 17, 1 °C): good soil pr,pperties (loamy sands and sandy loams containing 10-20% soil particles < 0.002 mm, 45-50°fo fine sand and 30-40%dust 'partmcles). The tobacco variety ~rcaqreb» has a c..y- lindrical form, an average height of 160 cm, a bright green colour and an average of 2 4 leaves. The fength: width ratio of the middle leaves amounts to 42: 21 cm. The leaf is oval in shape. The angle ot leaf attachment on the stalk is nearly rectanqular. 'rhe vegetation period lasts in the average 125 days. In farm conditions the vield amounts to 1.f300-2:300 kg/ha Resistance to i'eronosnora is r.~, ood. The variety «I'odravina» has also a cylindrical form with an averaae heioht of 170 cm, a bright rareen colour and 22 leaves. The length: width ratio of the middle leaves amounts to 44 - 22 cm. The 100 la tige. t'7I Le (jeveloppement et la croissance des medleures feuilles imedianes) s'achevent au bout de 35-49 jours Pnviron. Les teudles basses et les feuil- les hautes ont un temps de developpement et de croissance plus court. (3) La croissance foliaire est (a plus torte au cours des deux-trois premieres se- maines de developpement, puis diminue nette- ment. i41 Dans des conditions de temps plus sec { 1972) !a croissance foliaire a ete lente, tandis que ie developpement de la faudle-t'achevait plus rapi- dement. (5) L'intensite de la croissance foliaire est tres dependante de I'humidite relative de 1'air, Plus celle-ci est faible, plus la vitesse de croissance est faible et rec,iproquement. Dans des conditions d'h.r, de 65-80 °% on a enreaistre une tres forte croissan- ce foliaire fon n'a pas etudie les valeurs extremes de h.r. au moment du ralentissement de la croissance foliairei. (6) Lorsa,ue les temperatures quot+diennes de I`air sont movennes (16.0-27,u°), on n'observe pas de variation de la vitesse de croissance, qui puisse dependre de ce facteur. De meme, la crois- sance foliaire n'est pas dimmuee lorsque les tempe- ratures maximales sont de 38,6° et !es temperatu- res minimales de 4.5°. DEvclc K. Les conditions d'environnement et les proprietes du tabac flue-cured dans la region de Podravina en Croatie lEn anglarst On a croise [a vanete tres repandue, Gulden-Cure, avec de nombreuses lignees de tabac resistantes a Peronos,oora. Apres plusieurs annees de recherche approtoncyie, deux varietes particulierement ade- quates ont ete selectionnees ~«Zagreb>) et f<Podra- vina». klles nont pratiquement pas besoin de pro- tection chimique au cours de le.ar croissance, la- F:luelle est facilitee par les conditions naturelles de la reoion : t.3n climat continental moderement chaud avec une humidite assez reduite iprecipitations 450 mm bien repartrnes d'avril a septembre, temperature saisonniere moyenne 17, 1 °0 : des sols possedant de bonnes proprietes (sables limoneux et limons sa- blonneux contenant 10-20%de particules <0.002 mm 45-50 % de sable fin et 30-40 % de pous- sieres). La var ete «Lagreb» a une forme cylindnque. une hauteur moyenne de 160 cm, i.rne coufeur d'un vert brillant et une moyenne de 24 feudles. Le rap- port longueur: iaroeur des fe.ailles medianes est de 42: 21 cm. La feudle est de forme ovale. L'anoie d'insertion sur ia tige est presque rectangulaire. La vegetation dure en moyenne 125 jours. Dans des conditions d exploitation courante, les rendements seievent e 1800-2300 kaiha. La resistance au mifdiou est bonne. La vanete r<Podravrna» r°st ega- lement de forme cvlindrique: elle a une hauteur 01191~8s tc. ,t. ?r tti ar` .a~ nC rin- Vt irrtc Vid .
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nce des bout de les feuil- nt et de :iaire est jres se- 3 nette- 7IUs sec )dis que us rapi- iaire est air. Plus nce est ns d'h.r. oissan- mes de issance fiennes )bserve ,ce, qui i crois- empe- aeratu- et les 3ns Ia i-Cure, mtes fi ierche ade- ' 'odra- ? pro- ;e, la- z de la ,haud s 450 rature edant is sa- ).002 )ous- rique_ d'un rap- st de 3ngle e, La } des ients e au ega- iteur leaf is of oval shape with pointed tip. T he angle of leaf attachment on the stalk is nearly rectangular. The duration of vegetation is 122 days. The yield under farm conditions is 2,00C?-2,500 kgiha. The plant is very resistant to Reronospora. The curinq result for both varieties is good. They have favour- able technological properties such as thin, fine, elastic and consistant tissue usually of a fively gol- den-yellow colour, with good fire holding capacity. PATCE L.. UZUNOVSKI M, KOSSEVSKI B. Study of the soil dampening at various depth and of the water requirement of Virginia tobacco in Strumica (SR of Macedonia) tln Frenchl 1 he creation of numerous irrigation systems in se- ,ieral regions of SR Macedonia makes possible the larqe-leaf-tobacco growing. However the exten- sion of this crop in a region of traditional small-leaf- tobacco could not be achieved without some pre- liminary studies, amona which, in the first place, the irrigation and water needs, the irrigation frequency, the soil dampening depth. For this reason irrigation experiments were carried out durinq four years in two areas with two different cultivars: Virginia GC and Stolatz 17. The trials were made as follows: control (without irnqation), soil dampening from 0 to 30 cm 1*!, soil dampening from 0 to 50 cm, soil dampening from 0 to 70 cm. it is shown that -The non irrigated portions in both areas with both expe- rimented cultivars cannot assure d normal growth of tobacco plants as regards yield and value. In the irrigated portions, the greatest effect on yield and value, on physical and taste quality was observed between 0 and 50 cm soil dampening. In the Ka- vadarci area, which is dryer4han the Strumica area, the 0 - 70 cm soil dampening variant gave the best results. The total yield was better in all cases in Stru- mica than in Kavadarci. and better for the Virginia GC cultivar than for the Stolatz cuftivar. The total wa- ter use for the best variant goes up to 3978 m s i ha. composed as follows: 2)328 m' irrigation, 1317 m'!ha from rain and 333 m' Iha from the moisture reserveinthesod. Foreach 1 °Cintotalgrowthseason temperature 1.61 m'/hawaterwasneeded,Theto- tal number of irrigations was 7. with 260 to 400 m' f ha perappiication, at an interval of 13 days. €*1 The soil dampening is maintained het~xeen the technical minimum and the field retention capacity. 101 rnovenne de 170 cm, ume couleur d'un vert brillant et «' feuilles Le rapport lnnaueur: largeur des me- dianes est de 44 22 cm La feudle est de forme ovale avec sommet en pointe. L anale d'insertion sur la tiqe est presque rectanqulaire. La vegetation dure 122 iours. C3ans des conditions d'exploitation courante les rendements sont de 2000-2500 kgiha La resistance au mddiou est excellente. On obtient avec les deuxx varietes de bons resultats de sechage. Les proprietes technologiques des feuilles sechees sont adequates: un tissu fin, eLastique et re- gulier de couleur peneralement jaune d'or vif et une bonne combustibdite. PATCE L., UZUNOVSKI M.. KOSSEVSKI B. Etude de I'humidification du sot a pro- fondeurs differentes et des besoins en eau du tabac Virginie dans la region de Strumica (RS de Macedoine). La creation des nombreux Systemes d lrrlqatlon E.: :.ns plusieurs regions de la RSM a permis a envi - sager la culture des tabacs a grandes feuilles. Tou- tefois, 1'extension de cette culture dans une region de tabac traditionnellement a petites feuilles ne pouvait etre reaiisee sans certaines etudes preimi- naires concernant en premier lieu f'irngation. les be- soins en eau, la frequence d'irrigation et fa profon- deur d'humidificaUon du sol. Dans ce but on a effec- tue des essais d'irrigation durant 4 annees dans deux regions avec deux cultivars differents: Virginie G.C. et Stolatz "s 7. Les essais ont comporte les va- riables suivantes: temoin (sans irrigation); humidifi- cation du Sol de 0 a 30 cm (*); humidification du Sol de 0 a 50 cm: humidification du Sol de 0 a 70 cm. On constate que: Les parcelles non irnguees dans les deux regions et avec les deux cultivars mis en essais ne peuvent pas assurer une croissance nor- male quantitative et qualitative, des plantes de ta- bac Dans fes parcelles imguees le plus grand effet sur le rendement en poids, le rendement en argent, fa quafite physique et deaustative. estobserve dans la variable (:a - 50 cm Dans la region de Kavadarci qui se caracterise par un climat plus ande par rap- port a celui de Strumica, c'est la variable 0 - 70 cm qui est lugee la meilleure. Dans tous les cas le tabac cultive a Strumica est supeneur a celui de Kavadar- v:i, le Virginie G.C. est le meilleur des cultivars exa- rrnnes. La consommation totale en eau pour fa meil- leure variable s'eleve a 3978 m' i ha.reparne com- me suit: `'32S m'Iha par irrigation,1317 m'(ha par fes pluies et 333 m' %ha provenant des reserves d'humidite dans fe soi. Pour chaque °C de la somme des temperatures au cours de la vegetation il a fallu 1,61 m'r ha d'eau. Le nombre total d'irriqations s eleve a 7, avec `.'€i0-40C:) m'/ha environ tous fes 13 jours.
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The technical minimum is fixed as the biologically f i*f L'humidification du soi est maintenue entre le mi- 11, determined wiEting point increased by 20 `~ . nimum technique et la capacite de retention du c champ. Le minimum techniaue correspond au °= point de fletrissement du tabac determine biologi- ~~ f quement et augment(- de 20% SCHIPFER L. New method of sowing earth-cubes for tobacco seedlings i7n firench) With nsinq need of mechanization of tobacco orow- ing, recently also of harvesting, a uniformly plan- ted field becomes increasingly important. A new system of sowing tobacco seed in earth-cubes was developped. '1"he mixture of earth was filled into uni- formiy sized (60 x 30 x 6 cm) wooden or plastic boxes and then watered to saturatron. By means of 4 hand devices the surface of the box was sown, utdizinq pelleted tobacco seed with a diameter of 2 mm. ti•7ach box contained 98 earth-cubes which were cut apart by means of a special 6-fold knife. C)nly one minute is necessary for the preparation of 1 box. Some slides illustrate this process. TODOROVSKI PJ. Foliar feed in the tobacco production The following toliar products were used in various rates: control plots, Foliar feed in concentration of 1 and 2 %, KNO. 2°ta. Ferty green 2"a, Wuxal 2°<r and Carbamide-l.Jrea 1.5 W The foliar feed from England gave very good results as compared to the control plots. Concentrations of 1 % increased yield by 4.i73 °',, while concentritrons of :`,.; gave 7.74 % more than the control plot per ha. Potas- sium nitrate from Israel and the Ferty green from Greece gave 5.88 and 2,.38 % higher yield, respec- tively. Carbamide-Urea (Yugosiavia) gave 1.75 % higher yield, while Wuxal aave lower yield compa- red to the control plot In respect of the averaae to- bacco pnce, the best product was Wuxal owing 4.42 "t price increase, followed by Fertv green wth 2.84 % increase. All other variations gave the same results as the contro(plots or even lower values. A s regards the tobacco total value, which is the most important factor in the estimation of foliar products, the best was Faiiar feed in concentration of 2 111) with 7 46 % increase, the second Fertv green with 5 30 ~;, the third KNQ, with 4 62 °. ,. the fourth Fo- Si.HIFPER L_ Nouvelle methode d'ensemencement de mottes de terre pour plantules de ta- bac Avec la necessite croissante de la mecanisation de (a cr.ilture du tabac, y compris recemment le stade de la cueillette, une plantation uniforme devient de plus en plus impeneuse. On a developpe un nou- veau svsteme pour I'ensemencement des mottes de t.erre_ On remplit des caisses en bois ou en plas- tique de dimensions 60 x 30 x 6 cm avec le melan- ge de terreau que 1'on arrose lusqu'a saturation. A I'aide de quatre outils a main on ensemence a Caide des graines enrobees. d'un diametre de 2 mm. Pour ia preparation d'une caissette et la separation des 98 cubes de terre, d ne faut qu'une minute. Le sys- teme est illustre par des diapositives. n 'TODORaVSKI PJ. Fumure foliaire dans la production du ta- bac I`En ang/arsl Les fertilisants foliaires suivants ont ete utilises a des concentrations differentes: Foliar Feed a 1 et 2%, KN03 a 2":~. Ferty green a 2°JO, le Wuxal a 2% et CUree Carbamide a 1.5 °ln. On a obtenu de tres bons resultats avec le Foliar Feed d'Angleterre par rapport au temoin. A la concentration de '1 % le rendement augmente de 4,03 %, a 2% ('augmen- tation est de 1,74 %. Le nitrate de potasse d'lsrael et le Ferty green de Grece provoquent respective- ment un accroissement de 6,88 et 2,38 %. L'lJree Carbamide de Yougosiavie augmente le rendement de 1,75 % alors que le Wuxal a provoque une di- minution. En ce quw concerne le pnx moyen, le Wuxal de Yougoslavie produit une hausse de 4.42 % et le Ferty green une hausse de 2.84 °`n: toutes les autres variantes donnant des prix identi- ques ou meme inferEeurs a ceux du temoin. Quant a la valeur totale du tabac, le critere le plus impor- tant, on trouve en t?te le Foliar Feed a la concentra- tion de ~' °fo avec une auqmentanon de 7..46 °JO, le second est Fertv green avec 5.30 °to, le troisieme le nitrate de potasse avec 4,62 `.'u, le quatrieme est In L74 p< C~ re Tr, rn st: ar sc C;ir rn. r,r riar t(vF se' pla rCC tor' ge' shr :>rla rnc nici =l~a n5t! ;7r_, bv thar corr on * ana Du e_ar 102 41191288
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liar feed in concentration of 1 % with 4,07 1% in- crease, the fifth Carbamide-Urea with 2,69 % in- crease and the last Wuxal with 1,47%, lower value compared to the control plots. CAMMILLI A, MAGLIONI A., FALCINELLI M Effect of plant spacing on the qualitati- ve characteristics and the yield of Bright tobacco (In French) In view of the mechanical harvesting of Bright to- bacco leaves, two plant spacings have been com- pared in Ombria :35,7 14 plants/ha (usual distan- ces: 70 x40 cm) and 16,666 plants/ ha (distances required by the harvesting machine: 120 x 50 cm). The expenment was carried out with the blue mould resistant vanety "O.ospaia°", the most vvide- spread in the above mentioned region, according to an experimental scheme of a randomised latin square with four replicates. The effects of plant spa- cing on the morphology of the plants, on the che- rnical composition of the leaves, on the commercial characteristics of the products and on yield were studied. The results, after statistical analysis of va- riance, are as follows: The area of the leaves, the weight per unit area of the leaf, the leaf-to-stalk in- sertion angle and the stalk diameter increase with plant spacing. T he chemical composition of the cu- red leaves varies with plant spacing, but not uni- formly for the different constituents: thus, total nitro- gen, soluble nitrogen and carbohydrates do not show any significant difference between the two spacings; on the contrary protein nitroqen, protein, nicotine nitrogen and total alkaloids (expressed as nicotine) increase significantly (P=0,05) with wide spacing t 120 x 50 cm). The commercial characte- ristics were statistically better with close spacing (70 x 40 cm). The yield was significantly influenced by spacfng: with close spacing it was 24 % higher than with wide spacing (P-0,05). Coefficients of correlation will be presented between plant spacing on the one hand and filling power, combustibility, and smoke condensate yield, on the ether hand. DE BAETS A. Influence of plant spacing, nitrogen fer- tilization and topping on yield and quali- ty of dark air-cured and Burley tobaccos (ln Fn?nchl During 1971, 19 72 and 19 73 several studies were carned out to determine the influence of plant spa- Foliar Feed a 1% avec 4,07°fo, le cinquweme est l'tJree Carbamide avec 2,59 % et !e dernier est Wuxal avec 1.47 % de diminution. CAMMILLI A, MAGLIONI A., FALCINELLI M. Effets des distances de plantation sur les caracteristiques qualitatives et sur le rendement a I'hectare du tabac Bright En vue de la recofte mecanique des feuilles de ta- bac Bright, deux densites de plantation ont ete comparees en Ombrie: 35 714 pfantes/ha (distan- c.es traditionnelles 70 x 40 cm) et 16 666 plan- t.es/ ha (distances requises par la machine a recofter 120 x 50 cm). Cet essai a ete conduit sur la vanete ~tCospaia» resistante au mildiou. vanete la plus re- pandue dans la region, suivant un schema expen- mental a bloc randomise avec 4 repetitions. On a examine IP..s effets de la densite de plantation sur (a morphologie de la plante, sur la composition chimi- que des feuilles. sur les caractenstiques commer- ciafes et les rendements du tabac. Les resultats des essais. soumis au traitement statistique de I'analyse de vanance, ont ete les suivants: La surface des feuilles, le poids par unite de surface foliaire, I'angle d'insertion feuille/tige et le diametre de la Uge, aug- mentent avec la distance de plantation. La compo- sition chimique des feuilles sechees varie avec fa densite de plantation, mais pas de facon uniforme pour chaque composant: ainsi f'azote total, l`azote soluble et les hydrates de carbone ne presentent pas de differences significatives en fonction de la densite de plantation: par contre I"azote proteique, les proteinesa les alcaloides totaux (expnmes en ni- cotine) et I`azote nicotinique, augmentent de facon significative (P=0,05) dans ie tabac plante a faible densite (120 x 50 cm). Les caracteristiques com- merciales ont ete statistiquement meilleures dans le cas de la densite la plus forte (70 x 40 cm). Le ren- dementt a I'hectare a ete influence sensiblement par la densite de plantation; la production de la planta- tion a forte densite a ete de 24 % superieure a celle de la plantation a faible densite (P = 0.05). On pre- sentera les coefficients decorrelation entre, d'une part la densite de plantation, et d'autre part le pouvoir de remplissage, la combustibilite et le rendement en condensat de fumee. C ~ 8 DE BAETS A. }.i Influence de la densite de plantation, de 10-4 la fumure azotee et de I'ecimage sur le rendement et la quafite du tabac fonce !t ((air-cured)) et du Burley f,Z Au cours des annees 1971, 1972 et 19 73. uplu- sieurs experiences ont ete faites en vue de determi- 10;i
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cing, nitrogen fertilization and topping on yield and quality of dark air-cured and Burley tobaccos. The commercial value as well as some physical and chemical characteristics of the tobacco leaf and smoke were determined. The number of plants per hectare was, respectively, 20•000. 25,000, 30,000, '35:000 and 40.000. Yield per hectare in- creased with the number of plants per hectare, but at the same time the yield per plant decreased. Sea- son and variety were found to have an influence. The commercial value and the chemical composi- tion of the tobacco leaf (nitrogen, nicotine, sugar) was not significantly changed. The following amounts of nitrogen were used : 100, 150 and 200 kg/ha. i hese different amounts had little influence on the yield of dark air-cured tobacco, but larger dif- ferenc„es were observed in Burley. The commercial value and the chemical composition were not signi- ficantly influenced, except for the nicotine content which decreased in the lower leaves at higher do- ses of nitrogen. Topping resulted in a considerable yield increase in the dark air-cured and some Burley varieties, whereas in other Burley varieties this in- fluence was not observed. In non-topped plants of all tested varieties, nicotine content decreased 30 to 50 % in the upper leaves and in their smoke. The other chemical characteristics were not signific.,dntly influenced. LAPHAM D.F. Effects of cultural practices on the performance and chemical and physical characteristics of Burley tobacco in Rhodesia Z The Banket 21 and High Leaf Number Burley varie- ties produced considerably higher yieEds, less nico- tine, and leaf with a slightly better filling value than Burley ~.' 1. Yields from Burley 37 were lower than with Burley 21, nicotine levels higher, and cured leaf had a poorer filling value_ However, the equilibrium moisture content of Burley 37 was higher than with other varieties and its leaves were less affected by drv conditions during curing. Burley 21 is common- ly grown with 120 kg of nitrogen and at a popula- tion of 17,000 plants per hectare. No benefit to yield was obtained from an additional 40 kg N/ha, but nicotine concentrations were significantly in- creased. Nicotine was restored to its onainal levels when an extra 4,500 plants were grown. while 104 ner I'influence de la densite de plantation, de la fu- mure azotee et de fecimage sur le rendement et la qualite du tabac fo.nce a air-cured )> et du Burley. Ces experiences ont permis de determiner la valeur commerciafe. quelques caracteristiques physiques et la composition chimique de la feuille de tabac et de la fumee du tabac. Les tests ont porte sur des compacrtes de plantation de 20 000. 25 000, 30000, ;?5000 et 40000 plants e I'hectare. II s'est avere que plus la densite depiantation etait elevee, plus le rendement par hectare augmentait, mais que par contre le rendement par plante diminuait. An- nee et vanete sont des facteurs influencant le ren- dement, La valeur commerciale et la composition chimique de la feuille de tabac iazote, nicotine, su- cres) n`accusent presque pas de modification. Les doses d'azote suivantes ont ete essayees: 100. 150 et 200 unites par hectare. Ces doses differen- tes ont eu peu d'influence sur le rendement du ta- bac fonce uair-cured>z mais des effets plus mar- ques ont ete constates pour le Burley. La valeur cammerciale et la composition chimique n'ont pas subi de variations notables, a I'excepbon de la te- neur en nicotine qui s'est averee plus faible dans les feuilles basses pour des doses d•azote elevees. L'ecimage a eu comme effet d'augmenter conside- rablement le rendement du tabac noir c<air-cured» et de quelques varietes de Buriey, alors que pour d'autres varietes de Burley aucune influence n"a pu etre observee. Le non-ecimage a resulte en une di- minution de 30 a'u0% de la teneur en nicotine dans les feuilles supeneures et dans leur fumee. Les autres caracteristiques chimiques n'ont guere ete influencees. LAPHAM D.F Effets des pratiques culturales sur les performances et les caracteristiques chimiques et physiques du tabac Burley en Rhodesie (En angiaisl Les varietes Burley a Banket 2 1 sr et «o high leaf num- ber Burley» ant un rendement bien superieur, moins de nicotine et un pouvoir de remplissage legere- rnent superneur au Burley 2 1. Les rendements du Burley 37 sont inferieurs a ceux du Burley 21, les te- neurs en nicotine plus eevees et le tabac seche a un pr.7uvoir de remplissage plus faible. Toutefois I'hu- mdite d'equiibre du Burley 37 est plus elevee par rapport a d'autres vanetes et ses feuilles moins af- fectees par une humidite relative trop basse durant Ie sechaqe. Le Burley 21 est generalement cultive avec 120 kg d'azote pour 17 000 plantes par hec- tare. Le rendement n a pas ete ameliore avec un supplement de 40 ka N/ha, mais les taux de nico- tine ont sensiblement augmente. Lorsque 4500 01191290 I f f rr-
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yields were only increased by about 160 kglha (a 5% gain). A further increase of 4.500 plants had a smaller effect on nrcotine, but resulted in a similar yield improvement. Total priming (as compared with partial pnming and stalk-cutting) consistently increased yields (bv about 15 %). nicotine concen- trations (1(7-3Q %) and slightly increased sugar content. In two seasons, when plants were not top- ped or suckered, their nicotine concentrations were reduced from 3.60 % and 3.52 % to 2.12 % and 2.56 % d.m.; levels even lower than obtained with stalk-cutting. This practice reduced yields, but they still compared favourably with those from stalk-cut- ting.. When leaves were allowed to go overnpe 130- 40 % brown leaf areal the yield benefit of total pri- ming was lost, and althouqh nicotine and sugar concentration were hardly affected, the appearance of cured leaves was spoiled. The forced drying of midribs was employed to shorten the cure of pn- med leaves. Temperatures up to 71 °C did not affect the texture, petroleum ether extract or the nrtrogen, nicotine, calcium, magnesium and chloride contents of cured leaves. 10 VARDABASSO A., WITTMER G. Effects of fungicide treatments and some agronomic practices on filling va- (ue and fire holding capacity in Burley tobacco We have studied the effect of anti-blue mold treat- ments and the influence of plant density and top- ping practices on filling value and fire holding capa- city. With usua(doses and modes of application the following fungicides were tested on a susceptible Burley tobacco: Zineb 50% + Maneb 40% 1MI- CEB): Chlorthalonil 75 % (DACONIL 2787); Chlor- thalonil ~'S% + Chlorthalonif 5 °o (DACC7NIL 2787): Propineb 70% CANTRACQU. The best blue mold control was obtained with Propineb at C.3 °.o : a sufficient control was observed with 2i- neb+ Maneb at 0.2 "a and with Chlorthafonil at the highest dose. All the tested fungicrdes. especially Chlorthalonil at t).2 `."o and Zineb + Maneb at 0,2 °n reduced the fire holding capacity, while fillinq values did not vary sianrficantfy between the treatments. Fungrcide residues strongly decreased after forced fermentation (-f more than 5a°C), compared to un fermented or normally fermented samples. In two blue mold resistant Burley varieties grown at drffe- P 05 plantes supplementaires sont cultivees, la nicotine est ramenee a son niveau original, tandis que ies rendements n'augmentent que d'environ 160 kgiha (gain de 6°b). Une nouvelle augmentation de 4500 plantes avait moins d'effet sur la nicotine mais il en resulte une amelioration similaire de ren- dement. La recolte en feuilles Ipar comparaison a la recofte mixte et la recolte en tiges) a regulierement entraine tine augmentation des rendements (envi- ron 15 %), des concentrations de nicotine (1Q- 30 %) et, legerement, de la teneur en sucres. Sur deux saisons, forsque les plantes n'ont pas ete eci- mdes ou ebourgeonnees, les concentrations de ni- cotine passent de 3,60 % et 3.52 9'o 6 2.12 % et 2,56 % ms.. niveaux meme inferieurs a ceux obte- nus avec la recolte en tiaes. Cette pratique reduit les rendements qui sont cependant encore meilleurs que ceux de la recolte en tiges. Quand on admet des feudles trop mtares /bnarnes sur 30-40% de la surfacei. I'avantage du rendement supeneur de (a recofte en teuilles est perdu et bien que la concen- tration de nicotine et de sucres soit peu affecteeff les feuilles sechees presentent un aspect deteriore. Le sPChacae force des cates medianes a dte utdrsd pour ecourter le sechage des feuQles. Des temperatures allant jusqu a 71 °C n ont pas affecte la texture, I°ex- trait par f`ether de petroie ou les teneurs en azote, ni- cotme, calcium, magnesium et clorure des feuilles sechees. 10 VARDABASSO A, WITTMER (:i. Effets des traitements fongicides et de quelques pratiques agronomiques sur Ia valeur de remplissage et la combustibi- lite du tabac Burley iEn angiarsl Nous avons etudie 1'effet des traitements contre le mildiou et I'influence de fa densrte de plantation et de f'ecrmage sur la valeur de remplissage et la com- bustrb+hte. Les fongicides suivants. en doses et se- Von les modes d`appfication habituels, ont bte expe- nmentes sur une variete sensible de tabac Burley: : ineb 50 % + Maneb 40% (MICEB): Chlorthalonil 75 0.',> (DACONIL 2787): Chlorthaionil 75 % +Chlorthafond 5 °/n (DACONIL 2787): Propr- = neb 70% iANTRACOL). Le meilleur controle duM„y mifdrou a ete obtenu avec Propineb a 0.3% unb„3 controle suffisant a ete observe avec le Zineb+ L; Maneb a(?.2 °<a et avec le Chiorthaiond a ia plus f.r haute dose. Tnus les fongicides testes. specrale- ~ ment le Chlorthalonil a 0.2 "o et le 4rneb+ Maneb C^. a U,2°'o , ont reduit la combusubrhte ators que la va- tP-A leur de rempGssage ne vane pas de facon signrfrca- tive entre les traitements. Les residus de fongicides ont fortement diminues apres une fermentauon for- _ee (-I- plus que `v5°C), compares aux er..hanhllons °e
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rent density of planting the f ire holding capacity was not influenced by variety, while topping and the number of plants per hectare showed a significant effect Particularly, the fire holding capacity was bet- ter when plants were not topped, and with wider plant spacing. Filling value does not appear to be si- gnificantly affected by variety, by topping and by the number of plants per hectare. 11 CAMMILLI A. TUMMINELLO M.. BEU- CHAT A. Experiments on a new method of har- vesting and curing of Bright tobacco: combined leaf and stalk method Ifn +=renchl A new method of mixed harvesting and drying (as leaves and plants) has been studied in order to avoid possible risks of ineteoroloaical (ate frost) or phytopathological nature (mildew, oidium) in the production of Bright tobacco and also to overcome problems created by the shortage of labour. The expenments were repeated during 3 years in Om- bna, according to the following scheme: Variant 1 (T 1 l: The first 4 leaves are primed, the topped plant with 1 t=i remaining leaves being harvested and cu- red as a whole. Variant 2" IT 2): Same as T 1, but 8 leaves primed. Variant 31T 3): Same as T 1, but 12 leaves primed. Variant 4(T 4); Normal harvesting and curing, leaf by leaf, topped plants. Variant 5 iT 5): Same as T 4, non topped plants. The mixed har- vestlna of Bright tobacco presented no technical difficufty dunng harvesting or curing periods which were found to be of the same duration as for single leaves. Qualitatively (as shown by sorting into ABC grades), the best results were obtalneci with the stalk-cured products of the variant T:(94 99 % of A and B grades); the products4Df -i` 519229 °o ) and T 4 (92.25°% ) are identical: the lowest percentage of A and B grades (84.56;a ) was obtained with T 1, cured on the stalk. The chemical analysis showed that the nicotine contents of the middle leaves of T 1 10.83% i and T:(0.91 °j, ) are between those of the products of T 4 0 .20% 1 and T 5(0.61 % ). a fact that may be explained by a certain migration of the alkaloid towards the stalk: the nicotine content of the products of T v(1.15 °ln) is very close to that of T 4(1.20% P, due to the fact that the leaves have undergone a stronger influence from topplnq than in the case of T 1 and T 2. With regard to t~he re- ducina suaars, the level in the middle leaves of T 1 is lower 1-1.69 °l0) than that of T 5115 89 `."o i: while it is higher in the leaves of T<!+ 1.16% 1 and T M, 106 non fermentes Ou fermentes normafement. Dans deux vanetes de Burley resistantes au mildiou et plantees a differentes densites, la combustibilite n'a pas ete infh.iencee par la variete, tandis que 1`ecima- ge et le nombre de plantes par hectare ont eu un ef- fet significatif. En partlculier, la combustibilite a ete meilleure avec du tabac non ecime et avec des dis- tance.s plus larges entre les plantes. La valeur de remplissage ne parait pas etre influencee de facon slgnificative par la variete, par--Fecimage et par la densita des plantes par hectare. 1 1 CAMMILLI A, TUMMINELLO M.. BEU- CHAT A. Essai sur une nouvelle technique de cueillette et de dessiccation du Bright: methode mixte en feuilles et en tiges La nol,rvelfe methode de rQcolte et de sechage mix- te (en feuilles et en Uoes) a ete etudiee pour sous- traire la production du Bright a d'eventuels risques meteorologiques igelees tardives) ou phytopatho- IQglques (mddiou, ordium) et de plus pour parer aux inconvenients du manque de marn-d ceuvre. Les essais repetes durant 3 ans en i7mbne ont ete exe- cutes selon le schema suvant: Variante t (T 1): Les quatre premieres feuilles sont cuedlies. la plante eci- mee sur laquelle restent 16 feudles, est ensuite re- coitee entierement et sechee. Variante 2(.T 2): Les 8 premleres feudles sont cuedlies. le reste de ia plan- te ecimee farssant 12 feuilles est ensuite recolte en- tlerement et seche. Varrante 3(T 3): Les 12 premle- res feuilles sont cuedlles, le reste de la plante eci- mee, dalssant 8 feudles, est ensuite recolte entlere- ment et seche. Variante 4(T 4): Recofte et sechage normaux, par feuilles, plantes eclmees. Vanante 5(T 5): Recolte et sdchage normaux, par feulles, plantes non ecimees. La recolte mixte du Bright n'a pas pre- sente de difficulties techniques durant la recolte ou lors du sechage qui a ete de duree egafe a celle du sechage en feudles. Du point de vue qualitatif (evaluation par triage en grades ABC), les medleurs resultats ont ete obtenus par les produits sechP.s en plantes de la variante T"v' (94,99% de grades A et B): les produits de T 5 i92.29 °'o ) et ceux de T 4 !92.25 %/ sont identiques: les produits avec pour- centage plus bas de grades A et B ont ete ceux de T I seches rn plantes (ti4.56°0 ). L`analyse chiml- que montre que la teneur en nicotine des feuilles medlanes des vanantes T 1(0,83 %) et T21 i.0,91 °o I etalt Intermedialre entre fe produit eclme recolte en feuilles i 1.20 % l et celui non eclme recol- td en feuilles 0,6 1°fo } ce qu devrait s'expliquer aus- si par l.ine certaine migration de I'alcalolcle vers la tiqe: cians les produits de T3 41.15°.°o I la teneur en 0 119 12 32 1+ an, rec( bo har. ~arn~ t.es tollr ren~. tr.e , r..yrn - 4,a;E ~l C N1t : ine c lowe ::,iac~ ihP! ~:aDli Inde It Ila% +-iros: The om tn, ,'vltht ~ a)nn unde •,vas 1 netr radu r rncT.
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Dans fiou et iite n a •cima- un ef- a et6 :s dis- ,ur de facon par la BEU- 3 de ight: jes mix- ;ous- ques 3tho- r aux Les exe- Les eci- e re- : Les )lan- :en- mie- eci- ere- iage 5(T ntes pre- ~ ou ~ du tatif 3Urs 3 en N~ et T 4 )ur- de mi- tles 2 ~ne .of- Js- s fa en (.+ 1.36°fo ), As compared with traditional harvesting and curing, the new method resulted in (1) a slight reduction of production yield (2) an economy of la- bour (3) increased curing space requirements. I < B;zUCHAT A. The effects of various methods of har- vesting and curing on yield, value, gross yield and physical and chemicaf pro- perties of Maryland tobacco i/n hrPr"l The effects of 3 methods of curing. 3 methods of harvesting, and topping on yield, value of tobacco, gross yield, and the physical and chemical proper- ties of Maryland tobacco. were determined. The following results were obtained :(1) Topping increa- sed_yield by 2Z°.•u, lowered the value of tobacco by iand increased gross yield by 8%, (2) Stalk cutting, compared with leaf priming without topping reduced yields by an average of 16%, increased the value of tobacco by 6% and decreased gross yield by 1 1% , (3) Mixed harvesting, in spite of a cer- tain saving of labour, did not appear to have any no- table advantages. It decreased yield by 6%, the va- lue of tobacco by 19%. and gross yield by 24%. (4) Curing under white PVC increased yield by 6% but decreased its value bv 26%, and even 37% in the case of leaf primed tobacco, and furthermore lowered the gross yield by ?4°6. (5) Curing under black PVC gave a yiefd practically identical to the average obtained with traditiopal curing, decreased the value of tobacco by 17°16 and gross yield by 15%. Takinq into account the savino in labour and capital outlay, the combination stalk cuttrng/curing under black PVC was of considerable advantage as it gave 95 % yiefd, 92% value of tobacco and 87% qross yield taking as basis the traditional system. (6) The harvesting method had a very great influence on filling value, stalk cutting giving an average value of 55 mf l 10 g compared with 37.1 for feat priming without topping and 34.9 with topping. The dry condensate, on the other hand, did not appear to undergo any notable changes. Nicotine in smoke was substantially lower with stalk cumna. (7) The method of curinq had a considerable influence on reducing sugars. Totally absent with traditronal cu- ring, they reached an average of 2.J °.•'o under white 107 nicotine est tres voisrne de T 4/ 1,2rJ°% I, ceci est du au fait que ies feuilles ont subi une influence maleu- re de I'ecimage compare a T 1 et T2:. En ce qui concerne les sucres reducteurs on obtient, compa- re a 7 5(15.89°l0 ) une diminution dans les feuilles medianes de T 1(-1,69% ), une augmentation dans T:: (+ 1.16 % ) et T 3(+ 1.36 %). Compare a la recofte et au sechage traditionnels, le nouveau systeme a provoque: (1) une leqere diminution de la production (2) une economie c.~"e main-d'ceuvre (3) un besoin de locaux de sdchage plus grands. 12 BEUCHAT A Effets de diverses modalites de recolte et de sechage sur le rendement, !a va- leur, le rendement brut, les proprietes physiques et chimiques du Maryland On a determine les effets de 3 modalites de secha- cge et 3 modalites de recolte ainsi que de I ecimage. sur le rendement fa valeur du tabac, le rendement brut les proprnetes phys+ques et chrmiques du Ma- ryland. Les resultats suivants ont ete obtenus: l1) L'ecimage a augmente le rendement de 22 °b , a di- rninue la valeur du tabac de 12% et augmente le rendement brut de 8°o .(2) La recofte en tiges com- paree a ia recolte en feuilles sans ecimaae provo- que une diminution moyenne du rendement de 16 %. elle augmente la valeur du tabac de 6°fo et diminue le rendement brut de 1 1% . (3) La recolte mixte, malgre une certaine epargne de main-d'ceu- vre ne semble pas presenter d'interet notable. En effet. elle diminue ie rendement de 6%, la valeur du tabac de 19 %n et le rendement brut de 24916 (4) Le sechage sous PVC blanc augmente en moyenne le rendement de 6`%n :diminue la valeur du tabac de 2f`i% voire de 37% pour le tabac ecime recolte en feuilles, diminue en outre le rendement brut de 22 % (5) Le sechage sous PVC noir conduit a un rendement pratiquement identique a la moyenne du sechage traditionnel, diminue la valeur du tabac de 17 % et le rendement brut de 15 °'o . Conside - rant (es economies de main-d'o=_uvre et la reduction des investissements. la combinaison recolte en plantes/ sechage sous PVC noir presente un rnteret notable vu qu`elle conduit a un rendement de 95 a, une valeur du tabac de 9? ~<-j et un rendement brut de 87% par rapport au systeme traditionnel, (6) L'influence des modalites de recofte est tres impor- tante sur le pouvoir de remplissage, la recolte en plantes donne une valeur movenne de 55 ml/ 10 g contre 3 7. 1 pour la recolte en feuilles sans ecimage et de 349 avec ecirnage. Le condensat anhydre par contre ne semble pas subir d'mfluence notable.
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PVC and 1.6% under black PVC. The dry conden- sate was lowest with traditional curino. 13 CREMASCHI D. Nicotine level in cured and fermented leaves of Nostrano del Brenta tobacco T he nicotine level in the tobacco leaves varies ac- cording to several factors, agronomical as well as technological. With the aim of reducing the nicotine content a study was undertaken on the relationship between the number of leaves per plant fermenta- tion technology and the alkaloid content, conside- ring the leaves of non-topped plants and topped plants at 6, 8, 10 and 12 leaves. Nostrano dei Bren- ta is a traditional Italian tobacco which is topped in order to obtain particular characteristics, but the uti- lization of which in foreign manufacture is perhaps difficult due to its high nicotine content. 'r ield, leaf surface and leaf specific volume were determined; in addition, the cured leaves were submitted to bulk fermentation with 4 and 6 turnings. Results of two years indicated no statistically significant differen- ces in yield between 12. 10 and 8 leaves per plant. Nicotine content decreased from 2.50% for cured leaves of plants topped to 6 leaves, to (7.Bfi°la for the non-topped plants, and to 1.: 3°lo and to 1.9 Fa °to for the plants topped to 12 and 10 leaves. respectively. Comparing cured leaves and those fermented 5 and 7 times, a statistically significant nicotine decrease iapproximately 11 % 1 was obser- ved only after 7 fermentations. I 14 MICKOVSKI J. The use of Off-Shoot T- 148 as tobacco suckers inhibitor (In Frenrnl Off-Shoot T- 148, an emulsifiable liquid containing 63 % of fatty alcohols, is employed to control axdlary suckers c,f topped tobaccos in various countries. In 1973, on the Experimental Field of the Tobacco Institute at Pnlep, some tests were made, sprayrna, La nicotine dans la fumee est nettement plus basse dans la recolte en plantes. (7) Le mode de sechage influence considerablement la teneur en sucres re- ducteurs. Totalement absents dans le sechaoe tra- ditionnel, Us sont en moyenne de 2,9 0/o sous PVC blanc et 1,6 % sous PVC noir. Le condensat anhy- dre le plus bas resulte du sechaqe traditionnel. 13 CREMASCHI D. Teneur en nicotine des feuilles de tabac Nostrano del Brenta sechees et fer- mentees (En anoiats) La teneur en nicotine des feuilles de tabac vane se- Ion plusieurs facteurs, agronomiques aussi bien que technoloQiques. Dans le but de reduire la teneur en nicotine, une etude a ete entreprise pour determrner la relation existant entre le nombre de feuilles par plante, la technique de fermentation et la teneur en alcaloides. Les expernences ont ete faites sur des feuilles provenant de plantes ecimees et non eci- mees portant 6, 8, 10 et 12 feuilles. Le Nostrano del Brenta est un tabac italien traditionnel qui est ecime en vue d"obtenir des caractenstiques particulieres mais dont l'utilisation dans les manufactures etran- geres est peut-etre delicate du fait de sa teneur ele- vee en ncotine. Le rendement, la surface et le vo- lume specinque des feudles ont ete determines. De plus, les feuilles sechees ont ete fermentees en masse, avec 4 et 6 retournements. Les resultats de deux ans ne demontrent pas de differences statis- tiquement assurees en rendement entre 12, 10 et 8 feuilles par plante. La teneur en nicotine a passe de 2,50 `h dans les feuilles sechees de plantes eci- mees a 6 feuilles. a 0 9E? % pour les piantes non eci- mees et a 1,73% et 1.96% pour les plantes eci- mees respectivement a 12 et 10 feuilles. L`examen des feuilles sechees et des feuilles fermentees 5 et 7 fois confirme que la diminution de la nicotine n'est statistiquement assuree qu'apres 7 fermentations (environ 1 1 `;'n 1. 14 MICKOVSK( J. L'emploi d'<cOff-Shoot T-148» comme inhibiteur de bourgeons de tabac Actuellement, C7ff-Shoot T - 148, liquide emulsifiable titrant 63% d'a{cools gras, est utilise pour detruire les bourgeons axdlaires des tabac ecimes dans pu- sieurs pays. En 1973, sur le Champ Experimental de I Instrtut du tabac a Pnlep, on a procede a des es- 108 01191294 Caff-S nia (Fi (T1P,nt was r „first , evalu, 3ppez sucke srem kers t bef orr The b Stolac with t' differ A wp ,:irate perim catior and r treate onfv ' derin• 15 i hrP~: (ieait 'Atter creas c;ant< cx)ulo rreas, traate 500. mi/ :ai ^;9 --.- a F;?rtsr CtnrP.i uCkt. `Cantr 'AIRA -i~_ nP 0'2 tttP it .XJmE 4.Anca t• Pit~.r r . i mtn rneth
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)asse haae ~s re- : tra- PVC ;nhy- ~I rbac c fer- se- que r en iner par en Jes :ci- del mu res 3n- fe- 'o- :3e en cie a- et se :i- :i- ui- an et st ts 9 I Off-Shoc>t T- 148 onto large-leaf tobaccos of Virgi- nia (Flonda and Stolac) and Burley types. The treat- ment was carried out two days after topping which was realized at the stage of "young floral bud" to "first flower", The Off-Shoot T-148 efficiency was evaluated on the suckers: its action was very rapid, appearing already 30 min after the application. The suckers became brown 24 hours later, and they seemed to be destroyed after 48 hours. The suc- kers were counted and weighed one or two days before harvesting (4 to 7 weeks after treatment). The best sucker control results were obtained with Stolac tobacco. The chemical analyses carned out with treated tobaccos did not show any important difference between treated tobaccos and controls. A weak increase in nicotine and soluble carbohy- drate contents only were observed. Under the ex- perimental conditions in 19 73, the Off-Shoot appli- cation did not induce any phytotoxic effect. A yield and quality increase was observed for tobacco treated with Off-Shoot. However, the results relate only to one year, and it seems premature to draw definitive conclusions. 15 SCHIPFER L. HOFER F, Chemical treatments of tobacco plants Three aspects of chemical treatments have been dealt with: I. Frost tolerance of tobacco seedlings after application of Ethrel. Considering the final in- crease of sugar concentration in the cell sap of plants treated with the ripening agent Ethrel, one could assume that sucFt a treatment would also in- crease the frost tolerance of seedlings. They were treated with Etephon at concentrations of 250. 500, 750. 1,000, 1,250 and 1,500 ppm (2.5 ml/seedlina). 5-7 days after tcpatment seedlings were exposed to the following temperatures: -1 °, -3°,-4° and - WC. Below-.3°C nearly all seedlings perished, whether treated or not. The influence of Ethrel remains uncfeared. II. Field experiments on sucker control. During 3 years the following sucker control agents were applied: c3ff-Shoot-T, HLA 20 WRA 250 (CEPA), WRA 202, WRA 204 and 72- A-45. In 1971 Off-Shoot and HLA 2.0 turned out to be efficient. In 1972 Off-Shoot (8„) and WRA 202 ( 10 I/ha) showed the best result. In 1973 all the inhibitors increased the yield by 20- i0 % in comparison with untreated plots. Generally spea- king topping is profitable. but usually produces hiq- her nicotine leveis. III. Combined trial of sucker control. application of a npening agent and different methods of harvesting. Off-Shoot in 4% -solution sars biofogiques en pulvensant I'0ff-Shoot T- 148 sur des tabacs a grandes teuilles de types Virginie (Florida et Stolac) et Burley. Le traitement a ete ef- fectue deux jours apres I'ecimaae reafise au stade lrjeune bouton floral» e« premiere fleur». L"efficacite d'Off-Shoot T-148 a Nte estimee sur les bour- geons: I`action est tres rapide, apparaissant deja 30 minutes apres I"apphcation. Les bourqeons axillaires hrunissent apres 24 heures et paraissent detruits au bout de 48 heures. Les bourgeons ont ete denom- bres et peses un a deux jours avant la recolte (4 a 7 semaines apres le traitement). Les resultats d'ebourgeonnage les meilleurs sont obtenus sur le tabac Stolac. Les analyses chimiques effectuees n'ont pas fait ressortir de differences omportantes entre les tabacs traites et les temoins. On a seule- ment constate une faible auamentation de )a nico- tine et des hydrates de carbone solubles. Dans les conditions de realisation de nos essas en 1973, I'application de I'Off-Shoot n'a pas provoque d effet phytotoxique. On a remarque une augmentation du rendement et de la quafite chez les tabacs traites a I'Off-Shoot T-148, Toutefois, les resultats obtenus ne concement qu'une annee et d semble premature d"en tirer des conclusions definitives. 15 S CHIPFER L.. HOFER F. Traitements chimiques des plantes de tabac (En anolaisl On traite de trois aspects des traitements chimiques du tabac: I. Essai sur ia tolerance au froid des plan- tules de tabac traites par Ethrel. Puisque I'Ethrel (CEPA)sur des pfanteG vivantes provoque une aug- mentation de fa concentration du sucre dans les cellules, on a pense que ia tolerance au froid aug- menterait pareillement. On a traite des plantules de tabac a des concentrations d'Etephon suivantes: 25Q 500, 750. 1000, 1250 et 1500 ppm (2.b mI/plantufe). Cinq jours apres les plantules ont ete exposees aux temperatures de -1 °--3° 4°. --6° C. Au-dessous de -3° C presque toutes les pfantules depenssent: I'action de fEthrei est peu claire. II. Essai en champ d'inhibiteurs de bourgeons. Au cours de 3 annees, on a emplove les prodwts Off-Shoot-T, HLA 20, WRA 250(CEPA). WRA 202, WRA 204 et 72-A-45. En 1971 Off-Shoot et HLA 20 ont eu un effet positif. En 1972 Off -Shoot (8"/o) et WRA 202 (10 I/ha) ont ete efficaces. En 1973 Off-Shoot, WRA 204 et 72•A-45 ont eu une effi- cacite pratique. On a constate une augmentation do rendement de 20 e:30"/n% par rapport au temorn. On peut considerer que I'ecimape augmente le rende- rnent d une maniere genera(e mais que son action ?leve le taux de nicotine. III Empfoi combine d'inhi- biteurs de bourgeons. d Ethrei et de differentes me- 109 I k
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and 72-A-45 (1.05 I/ha) as sucker control were applied, both twice rturing the harvesting perrod; Ethref (0,15 %-solution) as ripening agent was ap- plied for pnmrnq leaf by leaf and stalk cutting. The following conclusions can be drawn: (1) Off-Shoot and other inhibitors hamper the suckers, but the lona term effect is not quite satisfactory. For sucker control 72-A-45 is equal in its efficiency to Off- Shoot-T. (2) Ethrel treatment raises to a certain ex- tent the amount of first class tobacco, but overall yield is lower than control. (3) Stalk cutting lowers the yield by about 15%. but tobacco value only by 10%. Ethrel treatment leads to a value increase of about 5%. With stalk cutting Ethrel treatment is more profitable than with leaf priming, (4) Due to dmuaht during the harvesting period (1973) the ni- cotine level was exceptionally high. Nicotine values were not negativel,y influenced by sucker inhibition, at any rate less influenced than by the harvesting method. In other terms, stalk cuttincr leads to a lower nicotine content. 1(.i GABRIEL C. Development of the mechanization of stalk cutting over the past 3 years (In Frencnl In 1970, tobacco was stalk harvested manually: a few well-organized growers were starting to pack frames in traditional barns. In 1974 the problems of stalk cuttina are resolved. Mechanical gathering of non-wilted tobacco, followed by barn packina of grouped stalks(sticks or frames) is starting to become common, Low barns in which the strcks and frames are simply hung up are appearing. In 1970, harves- ting and barn packing 1 hectare nf tobacco required 450 man hours. In 1974, only 150 hours are requi- red. The corresponding capital outlay in harvesting material is small compared with the cost of barns. Development of mechanization depends on the area of tobacco planted. thRqrowers age and the labour available. Younger growers adopt it more readily than older ones. Semi-mechani7atron is the technology level to be reached. since the areas planted, limited by rotation cropping, and the cost of barns. do not make it profitable to invest in material for entirely mechanized harvestrng. In this connec- tion, constructors cannot foresee the market for such material becomina sufficiently large to warrant their carrying out further studies. Apart from harves- tina equrpment, growers are demanding a leaf strip- ping machine which would enable them to reduce the 500 to 600 hours they spend taking down, 6trippinq and sorting their tobacco. thodes de recolte. On a employe I'Off-Shoot (4%) et 72 -A.-45 (1,05 1/ha) a deux reprrses comme in- hibiteurs de bourgeons et I'Ethrel comme accelera- teur de maturation dans la recolte en feuilles et la re- colte en tiges. On peut tirer les conclusions suivan- tes de I'essai: (1) Les inhibiteurs de bourgeons em- pechent la croissance des bourgeons, mais leur ef- ficacite a long terme ne donne pas entiere satisfac- tion. (2) Le traitement av®c I'Ethrel augmente la pro- portion de la premiere classe.~xtais diminue le ren- dement. (3) La recolte en tige diminue le rendement d'environ 15°fo, ia valeur totale de 10% seulement. A la suite du traitement par f'Ethrel la valeur aug- mente de 5°0 . L'application des inhibiteurs de hour- geons est plus utile pour la recolte en tige que pour la cueillette en feuwlles, (4) Le taux de nicotine elevp des feuilles hautes est fa consequence de la seche- resse du mois d'aout 1973. Ce taux est morns in- fluence par l'inhibition des bourqeons que par la methode de recolte: en d`autres termes, la recolte en tige condurt a un abaissement du taux de nico- tine. 16 GABRIEL C. Evolution de la mecanisation de la recol- te en tiges dans les 3 dernieres annees En 1970. la recolte du tabac en tiges se faisait ma- n.iellement: quelques chantiers bien organises et la mise a la pente de cadres dans les sechoirs tradi- tionnels apparaissarent. En 1974, les problemes de coupe sont resolus. Le ramassage mecanrque de tabac.s non fanes. suivi d'une mise a la pente par groupage (lattes ou cadres) commence a se vulga- riser. Les sechoirs bas se multiplient et faccrochage simple du groupage apparait. En 1970, la cueillette et la mise a fa pente demandait 450 heures de tra- vail pour 1 hectare. En 1974, il ne faut plus que 150 heures. Les investissements correspondants en matenel de recolte sont faibles compares aux in- vestrssements sechoirs. Le developpement de la rnecanisaUon depend, de la surface plantee. de l'age du planteur. de la main-d`o=uvre disponible. Elle est plus appreciee par le leune planteur que par !'ancien. Le nveau de technicite demande est la semi-mecarnsation car les surfaces plantees. limi- tees par les assolements et par les investissements sechoirs, ne rentabilisent pas un investissement en materiel pour une recolte entrerement mecansee. De meme les constructeurs n'entrevoient pas un debouche commercial suffisant pour pousser plus loin I'etude de tel materref. En dehors du materiel de recolte, les planteurs reclament la machine a effeud Ier qui feur permettrait de reduire fes 500 a 600 f7eures qu'ils passent a dependree effeuiller et trier I leur tabac. 110 17 Ha• nic intc wh bac anc nec sys teo top sur intc cor of , thrr car arn drsc d&. cut cat har Co 18
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(4%) ie in- ;era- la re- ivan- em- ,r ef- sfac- pro- ren- nent nentt aug- aour- pour .leve che- s in- 3r (a ;ofte ;ico- D sr 17 JOHNSON W.H. Recent progress in the modular hand- ling and curing of tobacco Harvested tobacco leaves, or cut strips, are mecha- nically conveyed, distributed, and pressed directly into large modules (containers). The containers, which may hold up to 1.200 pounds of uncured to- bacco in the 4 ft. x 4 ft. x 4 ft. size, are closed, lifted and rotated 90 degrees, and mechanically positio- ned on a special plenum for curing. The curing system is designed so that the modules form an in- tegral part of the system, requihng only bottom and top plenums which seal with the lower and upper surfaces of the modules. The top plenum lowers into position to provide air circulation passages for control of air movement during the various stages of curing. Heated and/or conditioned air is forced throuah the tobacco to effect uniform drying and conditioning as required. Rapid load out and packa- ging complete the scheme of operations. The paper discusses the results of three years of research and development with comparative evaluation of the cut-sthp product with intact leaf. More recent appli- cation of the cutting operation with mechanized harvest is illustrated. Potential advantages to tobac- co producer and manufacturer are discussed. 18 MILLER R:H., GRISE V.N., SHUGARS o.K, G!- VAN WD.. HOFF FL. Adjustments in the U.S. flue-cured to- bacco industry - economic considera- tions A survey of '1,083 flue-cured tobacco farms in 1972, shows that each operator unit (farm) produ - ces an average of 9'h acres (3.85 hectares) of to- bacco. While 192 thousand persons hold flue-cu- red allotments, vanous rent arrangements mean operatinq units total about 55,000. Tobacco har- vest labor varied from 91 hours per acre (2-25 hours/ha) with a bulk barn system to 257 hours (635 hoursi'ha) for a typical conventional system. About 6 percent of the farms used bulk bams. None of the farms used mechanical harvesters. About 1 percent of the acreage was mechanically harvested in 1972. Machine harvest rose to 4 percent in 1973 and around 8 percent in 1974. Farm wage rates are increasing rapidly and by 19 78 the acrea- ge that will be mechanically harvested may rance from 23 percent to 36 percent depending on the 17 JOHNSON W.H Progres recents dans le sechage et la manutention modulaires du tabac (En an,ptais) Les feuilles recoltees, ou les morceaux de feuille, .:,ont transportes mecaniquement. distribues et presses directement dans de larges recipients mo- dulaires. Ceux-ci, d'une capacite allar5t jusqu'a 600 kg environ de tabac vert, aux dimensions suivantes : 120 x 120 x 120 cm, sont fermes, souleves et tournes de 90°, mis en position pour le sechage sur une chambre a air speciale. Le module s`integre dans un systeme qui ne necessite qu'une chambre a air de plancher et une autre de plafond qui vien- nent obturer fes parties hautes et basses des mo- dules. Le plafond de la chambre a air se met en po- siUon de marnere a faire circuler I'air et permettre de controler le mouvement de I'air durant les differents stades du sechaae. Lair chauffe ett ou humidifie est oblige de passer a travers le tabac et provoque le sechage uniforme et le conditionnement desire. Un dechargement ainsi qu'un emballage rapides com- pletent les operations. On discute les resultats de 3 ans de recherches et de developpement en com- parant le produit obtenu par strips et celui par feuwl- les intactes. On illustre des applications plus recen- tes de I'operation du coupage des feuilles en mor- ceaux au stade de la recolte mecanisee. Les avan- tapes qui en decouient pour le producteur et I'uUlr sateur de tabac sont presentes. 18 MILLER R,H., GRISE V,N,. SHUGARS O.K. Ci4- VAN W.D.. HOFF F.L. Evolution dans l'industrie du tabac ((flue-cured)) aux Etats-Unis - conside- rations economiques (En angtais! line enquete effectuee en 1972 aupres de 1083 fermes productrices de tabac "flue-cured" demon- tre que chaque unite d operation (fe,rme) comporte une movenne de 3,85 ha de tabac. Bien que 1914 000 personnes possedent une concessoon, le total des unites d'exploitation n'est que d'environ 115 000, en raison de differents arrangements de location. Pour la recolte du tabac, il faut 9 1 heures par acre (225 heures/ha) avec le systeme "bulk barn", et 257 heures par acre (635 heures/ha) avec les methodes traditionnelles. 6"o environ des fermes utilisent le systeme "bulk curina ". Ai.icune ferme n'uUlise de machine a recolter. En 1972, 1% environ des surfaces plantees etait recolte mecani- quement. La recolte mecanisee est passee a 4°; en 1373, et a environ 8°jo en 1974 Les salaires agn coles augmentent rapidement et, d ici 1978,1a su- 111
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relativ? increase in farm waqe rates. Nine different harvest-curing systems are evaluated t,lso, bulk bam curing systems will account for 40 to 45 per- cent of the acreage. Growers sell tobacco at 433 auction warehouses in 94 market locations in the 5- State production area. Last year about 15 percent of the crop was sold in a different production area (belt) than where produced because growers could not sell their tobacco at local markets as rapidly as they would like. In a new plan for 1974, 1..1SDA is expected to use warehouse preferences of gro- wers in assigning graders (and sales time). Tobacco buyers - 6 major domestic cigarette manufacturers and around 55 exporters - stem and redry their pur- chases at 69 plants, primanlv located in the produc- tion area. With about a 50 percent reduction in pfants in the past decade, large volume plants have come to dominate this sector. Firms indicated they were further expanding their processing capacity. 19 LUKIC A., DJUKIC M_ Influence of Alfalfa Mosaic Virus (AMV) and Lycopersicum Virus 3, Smith (LV3) upon the chemical composition of the tobacco leaf The influence of Alfalfa Mosaic Mrus (AMV1 and Lycopersicum Virus 3(LVa) upon the chemical composition of leaves of three ciifferent tobacco types was examined. Tests were camed out with the Oriental type Pnlep 10-3%2, the Buriey aurea type, and the additional (neutral) type Avala 2. These tests were carried out simultaneously on the three types: plants wete inoculated with AMV and LVs when they had 5 to 6 feaves. At harvesting time, the contaminated leaves presented also signs of technical maturity. The chemical composition of the leaves was fixed by heat. Fixed and dried ma- tenaf was analysed, using standard methods. Com- plete analysis data are given for all test samples. There was a change in soluble carbohydrates, po- iyphenofs, proteins, total nitrogen, protein nitrogen, and ashes. A certain regularity was observed with all three inoculated tobacco types. although the ab- solute values are different, depending on the kind of virus, the tobacco vanety, and the environmental Elonditions. Carbohydrates and polyphenols de- crease, while proteins, total nitrogen, protein nitro- gen and ashes increase. These chances disturb the 112 perficie reco(tee mecantquement pourrart bien at- teindre de 23 a 36% selon 1'evolution de ces salai- res. 9 svstemes drfferents de recolte-sechage sont etudies. De meme, le systeme de sechage "bulk curing" interessera 40 a 45°l<f des superficies culti- vees. Les planteurs vendent leur tabac dans 433 magasins de vente aux encheres dans les 94 mar- ches repartis dans les 5 Etats producteurs. L'an der- nier, 15 % environ de la recolte a ete vendue dans une region differente de-celle d'ongine parce que les planteurs ne sont pas parvenus a vendre leur ta- bac sur les marches locaux aussi rapidement que desire. Le nouveau plan pour 1974 du Ministere Americain de I'Agricufture prevoit de tenir compte des preferences des producteurs pour I'assignation des experts et du temps de vente aux magasins. Les acheteurs de tabac - 6 grands fabricants de ci- garettes pour le marche inteneur et environ 55 ex- portateurs - ecdtent et ressechent ieurs achats dans 69 installations situees pnncipafement dans les rec_rions productrices. Avec la disparrtion d'envi- ron 5i~ % des installations au cours de la derniere decennie, les grandes entreprises en sont arrivees a dominer ce secteur. Les compagnies indiquent qu'elles poursuivent I'accroissement de leur capaci- te de traitement. 19 LUKIC fa., DJUKIC M. Influence de la mosaique de ia luzerne (AMV) et de la maladie bronzee (Lycopersicum virus 3) sur la composi- tion chimique de la feuille de tabac (En anglarsl Les auteurs ont examine l'influence de la mosaiaue de la luzeme (AMV) et de la maladie bronzee (LVa) sur la composition chimique des feuilles de 3 types differents de tabac_ On fait des tests avec 1e tabac type d'Orient. Prilep 10 -3 / 2, le type Burley aurea et le type neutre Avala 2. Ces experiences sont effec- '~ tuees srmultanement sur fes 3 types inocu(es avec AMV et LVs. L'infection est realisee au stade de 5- 5 feuilles: a fa recolte, les feuilles contaminees pre- sentaient aussi les signes de maturite technique. La fixation de la composition chimique des feui(les est reafisee par ia chaieur. Le materiel fixe et seche est analyse par les methodes standards. On donne fes resultats complets pour tous les types analyses. On denote des changements dans la teneur en hydra- tes de carbone solubles. en polyphenols, en protei- nes, en azote total, en azote proteinique et en cen- dres. Une certaine regularite apparait chez les 3 types de tabac inocules, bien que les valeurs soient differentes, dependant du virus, de la vanete de tabac et des conditions ambiantes,•©n denote une reduction de la teneur en hydrates de carbone et en polyphenols. une augmentation des teneurs en pro- Q11912.1q8
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t bien at- ces salai- tage sont 'ge "bulk cies culti- ians 433 94 mar- L'an der- due dans arce que -e leur ta- nent que vlinistere - compte signation iagasins. its de ci- n55ex- 3 achats snt dans -i d'envi- demiere rrivees a 7diquent ° capaci- uzerne 'onzee mposi- )ac )saique e (LV3) 3 types 3 tabac iurea et : effec- ,s avec yde5- ;s pre- 1ue. La les est he est me les es. On iydra- 7rotei- i cen- les 3 soient te de e une et en i pro- harmony of the chemical composition of the tobac- c o leaf and have a negative influence on its quality as a raw matenal. The test results clearly demons- trate that AMV and LV3 have a negative effect on quality in all three tested tobacco types. Observing the morpholocay of inoculated plants, it is also evi- dent that their general growth and development is negatively influenced by these viruses. 20 SMEETON B.W. Some effects of potato virus Y on pro- perties and performance of flue-cured tobacco Susceptible and resistant genotypes were inocula- ted with potato virus Y at transplanting. The agro- nomic performance and chemical and physical pro- perties of the cured leaf were compared with un- inoculated controls. Susceptible vaneties were Kut- .:aga 51, Kutsaga 51 B and Kutsaga E 1; resistant types were SCR, Vrgin-A-Mutante and two bree- dina lines derived from the cross Kutsaga 51 x Virgin-A-Mutante. Infection with potato virus Y reduced mean yields of susceptible varieties by I 7°ro and those of resistant genotypes by 4%. In susceptible varieties it increased the percentage of thin and lemon tobacco and sliahtly increased the filling value of the upper reapings. Infected suscep- tible vaneties and SCR had proportionately less harsh textured {Zf grades overall, and in the upper reapings they received lower pnceslkg and had proportionately more unsaleable (nondescript) to- bacco. Their sugar concentrations were reduced si- gnificantiy and total nitrogen concentrations increa- sed in all reaping groups. The effect of inoculation on Virgin-A-Mutante and the two breeding lines was minimal. In areas where potato virus Y is ende- mic. use of these resistant breeding lines would insure the producer against loss of yield and quality and provide the manufacturer with leaf of accepta- ble manufactunng properties. 21 MAZUR M. Study on the inheritance of resistance to TVNV and the influence of plants infection on agronomic and technolo- gical characteristics of some varieties and hybrids of flue-cured tobacco In 1 t3 7Q-1 973 studies were carned out on the ways of inheriting the resistance to TVNV. Three va- neties were tested: A - resistant, B - tolerant. C - trsines, azote total, azote proteinique et en cendres. De telles modifications perturbent la composition harmorneuse de la feuille de tabac et influencent nepativement la qualite du tabac brut. Sur la base des resultats obtenus on peut dire que AMV et LV3 deteriorent les qualites des 3 types de tabac exami- nes. ll est par ailleurs evident que. sefon la morpho- logie des plantes inocuiees, ces viroses influencent aussi negativement le develop_aement des plantes de tabac. 20 SMEETON B.W. Effets du virus Y de la pomme de terre sur le rendement et les proprietes du tabac Virginie IEn anglarsl Des genotypes sensibles et resistants sont inocuies avec le virus Y de la pomme de terre au moment de la transplantation. On compare les rendements agronomiques ainsi que les proprietes physiques et chimiques du tabac seche avec les temoins non inocules. Vanetes sensibles utilisees: Kutsaga 5 1. Kutsaga 51 B et Kutsaqa E 1; varietes resistantes: SCR, Mutant Virgin-A et 2 lignees issues du croise- ment Kutsaga 51 x Mutant Virgin-A. L"infection avec le virus Y de la pomme de terre reduit de 17 % le rendement moyen des varietes sensibles et de 4 % celui des resistantes; chez les vanetes sensibles le pourcentage de tissu tres fin et,jaune saccroit et le pouvoir de remplissage des feuilles hautes aug- mente iegerementa Les varietes sensibles et le SCR ont proportrnonnellement moins de grades Z (texture grossierei; fes feudles de cimes sont moins bien payees et presentent davantage de tabac non ven- dable. Leur concentration en sucres est reduite d`une maniere signi'ficative tandis que la concentra- tion en azote total auamente dans tous les Qtages de feuilles. L'inoculation n'a que peu d'influence sur le Mutant Virgin-A et les 2 lignees. L'utilisation de ces lionees resistantes dans les zones ou le PVY est endemique pourrait assurer aux producteurs un rendement quantitatif et qualitatif et aux acheteurs un tabac technologiquement acceptable. i t MAZUR M. Etude de la transmission de la resis- tance a TVNV et de l'influence de I'in- fection sur les caracteres agronomiques et technologiques de quelques varietes et hybrides de tabac Virginie iEn an,glas Oe 1970 a 19 73 on a entreorns des etudes de la transmission de la resistance a TVNV avec u vane- tes : A- resistante, 3- tolerante, t'. - sensible et Ei hy-
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susceptible to TVNV; also 6 hybnds from the cros- ses of those varietres. The Ft progeny was tested for TVNV in a greenhouse, In F, the backcrossinq with parents was made. In the second year the plants from F, generation were tested as well as the plants from backcrossrna. and the evaluation of the backcross ratio was made. The results obtained indicate that the resistance to TVNV is recessive and monogenic. Gene modifiers played an impor- tant roie in the case of tolerance. The ratio of segre- gation in the cross A x 0 in F, was approximatively 3: 1. In the F; gene,ration of hybnds C x B or A x C the segregations obtained approximated double heterozygotes. Simultaneously the effect of the time of infection with TVNV on yield and technolo- qical value of leaf tobacco from 3 vaneties A, B, C and 3 hybrids A x C, A x B and C;{; B was studied. In this experiment 3 combinations were used : 1- control, 2 - infection at the time of f3-10 leaves, :'~ - infection at the time of the appeanng of buds. The infection of the plants in combination 2 caused a 12 -43 % decrease of the yield of leaves, a 67 - 72 "b decrease of carbohydrate content and an in- crease of protein content by 4' 2-75% according to the variety or the model of the hybrid. In combina- tion 3, the differences in the contents of the com- ponents mentioned above are distinctly smaller. The virus infection of the plants did not change si- gnificantly the alkaloid content. 4L TODOROVSKI V.B., PECIJARESKI KG. Evaluation of pesticides in the control of Myzus Persicae (Sulz) and their effect on some technological properties of to- bacco The culture of several varieties of Oriental tobacco is favoured by Macedonia s climatic and edaphic conditions. As a result of the attack of Myzus Per- srcae dunng the growing period, indesirable chan- ges occur, however, in ttte plant: the physiological processes are disorganised, the assimilation is de- creased. and the chemical composition of the leaf gets out of equilibrium: all these changes are res- ponsible for the production of a low-quality tobac- co. In addition to these direct damages to the leaf due to the parasrte, Myzus Persicae transmits va- nous viroses from other plants to the tobacco. The followinp insecticides have been used in the control of Myzus Persicae in our tests, in the following concentrations; Lannate 90 (Methomy1) 0.03-, 0.05 and 0.1 % / Guthion (Azinphos - Methyl) w.p. 25 - 0.2 `?vo i Actellic 25 and 50 - 0.1 % ;' Tamaron (600 LC) - 0.1 % ;" Anthio 25 (Dimethoate) - 0.2 % i` CA 6666 - O.1 % / and controi. These products were not phytotoxic to the tobacco in the above concen- 114 bndes issus de : roisements de ces vanetes. Les hy- brides F t sont examines en serre quant au TVNV et on procede aussi a des retro-croisements. La 2e annee, on examine les plantes de la F2 ainsi que celles du retro-croisement en evaluant les propor- tions. Les resultats obtenus indiquent que la resis- tance a-NNV est recessive et de nature monoge- nique. Dans le cas de la tolerance, les modificateurs de genes jouent un grand mle. La segregation dans le croisement A x C en F2' est approximativement de 3: 1. Dans les F; des croisements C x B ou A x C la segregation se rapproche de celle d'heterozygo- tes doubles. En m@me temps on a etudie !'influence du moment de l'infection avec TVNV sur le rende- ment et la valeur technologique du tabac des 3 va- rietesA,B.C etde3hybndesAxC,AxBetCxB. On utilise 3 combinaisons dans l'expenence: 1- temoin. r- infection au stade de 8-10 feuilles, 3- infectron au stade de I'apparitron du bourgeon floral. Lrnfectron des pCantes au stade 2 provoque une perte de rendement de 12-43 °!o, la diminution des hydrates de carbone de 57-72% et une augmen- tation en proteine de 22-75% selon la vanete ou I'hybride. Les differences des memes substances sont beaucoup plus faibles dans la combinaison 3. L'infection des plantes par le virus n'influence pas si- eJnificativement la teneur en alcalo7de. : h TODOROVSKI V.B.. PECIJARESKI KG. Evaluation de certains insecticides dans fa lutte contre Myzus Persicae (Sulz) et fes influences sur quelques proprietes technologiques du tabac rFn anatais! Les conditions climatiques et edaphiques de la Ma- cedorne favonsent fa culture de plusieurs vanetes de tabacs d'Orient. Malheurei.rsement, a la suite d'attaque par Myzus Persrcae en cours de vecgeta- tion, it s'atablit un desordre dans les processus phy- siologiques, une diminution de la faculte d'assimda- tion, un desequilrbre dans la composition chimique de la feudle, le tout resultant dans une qualite insuf- fisante du tabac. En plus des degats directs tres im- portants sur la fe.aille de tabac, Myzus Persicae transmet au tabac des viroses provenant d'autres plantes c,ultivees. Les essais de lutte contre Myzus Persicae ont ete conduits avec les insecticides sur- vants: Lannate 90 (Methomyl) a 0.03, 0.05 et 0.1 % - Guthion iAzinphos - Methyl) w.p. 25 10,2 °;; - Ac- tellrc 25 et 50 a 0.1 % - Tamaron (600 LC) a 0.1 % - Anthio 25 (Dimethoate) a 0,2 % - CA 6666 a 0,1 % - ainsi que le temorn. Les produits testes se sont reveles non phvtotoxiques et ont ete bien to- leres par les plantes traitees. La medleure efficacite 01191300
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es hy- JNVet La 2e isi que iropor- - resis- _moge- :ateurs ~ dans 'ement jAxC Dzygo- iuence rende- 3 3va- tCxB. -e: 1 - es. 3 - a floral. ae une on des gmen- ete ou tances son 3. pas si- dans i!z) et •ietes 3 Ma- :fi&i§s suite g6ta- phy- mila- 7ique nsuf- s im- sicae utres tyzus a sui- ).1 °`o Ac- 1,1 °/n 36 e S se I to- 3cite trations. The highest initial efficacy, with a 100% kill- ina rate within 2 hours after the treatment, was ob- tained with Tamaron, Actellic, Lannate and Anthio. All the products tested except CA 6666 gave a 100% killing rate on Mvzus Persicae one day upon treatment, Compared with the control tobacco, the treated samples had a higher hygroscopicity tthis is a positive property of cigarette tobaccoi and a slightly lower pH, but there was no change in the C.;ambustibility. 23 VOGEL F Laboratory trials with systemic fungici- des for the control of Scferotinia sclero- tiorum in tobacco iln Freaxnl The products used were; Benomyl and Cercobin M (Du Pont), BAS 3460 F and BAS 3465 F (BASF)*. Benomyl contained about twice as much active inaredient as Cercobin M. T obacco var. Pereg was used in these trials in groups of 10 plants. Plants were inoculated 14 days after the treatment, As apothecia were not obtained consis- tently, mycelium grown first on raw carrot disks was used. Vanous parts of the plants were inoculated as it was doubtful whether the whole plant could be in- fected. The effects of infection were observed 14 days later. Treatment efficacy with systemic fungi - cides appears clearly in dry weight measurement of leaf. The average results of our last 5 trials are given in the following table: Treatment Dry weight of leaf Without treatment 1.U0 Benomyl 0.1 "; 2.6 6 Cercobin 0,2% 2.77 Active inaredient BAS 3460 F 0.2°;: 3.50 Active inaredient BAS 3465 F0.2°) 2.82 * Benzimidazol derivates 24 SCHILTZ.. P Inhibitor action of (3-ionone during the grovvth of Peronospora tabacina fln French) rench,) Reported as an excellent "°In vltro" oermination In- hibitor of tobacco blue mold spores. i3-ionone is d ~ 115 initiale, 2 heures apres le traitement, a ete obtenue avec Tamaron, Actellic, Lannate 90 et Anthio. Un jour apres le traitement. une mortalite de 100 % de Myzus Pe,rsicae a ete observee pour tous les pro- duits sauf le CA 6666. Dans les tabacs traites on observe, par rapport au tabac temoin, fes change- ments suivants: Auamentation de l'hygroscopicite (phenomene positif dans des tabacs destines aux cigarettes), leqere diminution du_pH, pas de chan- gement de la combustibilite. ': 3 VOGEL F. Essais en laboratoire avec des fongi- cides systemiques pour une lutte pro- phylactique contre Sclerotinia sc(erotio- rum sur tabac Les produits utiiises sont: Benomyl et Cercobin M. (Maison Du Pont), BAS 3460 F et BAS 3465 F (Maison BASF)*, Le contenu en matiere active de Benomyl etait environ deux fois plus eleve que celu, de Cercobm M. Pour les essais on utilise ia variete Pereg. par groupe de 10 plantes. Les plants sont in- fectes 141ours apres le traitement. Vu l'incertrtude d'obtenir des apothecies, on a infecte avec du my- celium, recoLte sur des disques de carottes crues. Seules des parties de la plante sont inoculees car Iinfection de toute la plante est impossible. L'infec- tion est constatee apres 14 jours. L'action de trai- tement avec des fongicides systemiques apparait le plus clairement sur le poids sec des feudles. Le ta- bleau suivant donne le resultat moyen des 5 der- niers essais. Traitement Sans traitement Benomyl 0,1 % Cercobin 0.2% Poids sec de la feuille Matiere active BAS 3460 F 0.2% Matere active BAS 3465 F 0,2% * Derives de Benzimidazole 24 SCHILTZ P, 1,00 2,66 2,77 3,50 2,82 Action inhibitrice de Ia R-ionone au cours du devefoppement de Perono- spora tabacina Citee comme etant, u rn vitro S>, un excellent inhibiteur de la germination des spores du mildiou du tabac.
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employed as a funqicide to observe the inhibitions induced on the main phases of P tabacina cycle. The study is carried out by means of the "cotyle- don-test" and small plants are treated before and after contamination with a normal or a virulent strain of the parasite. Applied as preventive means, l3- ionone induces a relatively good inhibition on the vi- rulent isolates, due to its action on the parasite and on the host cell. On the contrary the inhibitor effect is more evident if the fungus is not virulent when the germination processes are already initiated but it dep'ends on the appearance rate of the germinative tube. The activity of f3-ionone on the endotissular growth of P tabacina (curative action) is very weak. but this inhibition which depends on the plant me- tabolism can be reinforced if the host is resistent and if the product is used in combination with dime- thyl sulphoxide. In fact the sensitivity of the tobacco blue mold against this highly specific inhibitor de- pends on the growth stage and the pathogenicity of the parasite. 25 VALLOTTON R.. CORBAZ R. Ditylenchus dipsaci, causal agent of the "tobacco lodging disease" in Switzer- land t7n French) Nematode pathoaenicity was studied in the labora- tory by artificial inoculation of younq tobacco plants. Using population densities of 25-300 nemato- desJ plant it was demonstrated that "5 nemato- des/ plant are sufficient to cause disease i'f` the incu- bation period is sufficiently lona. Diverse symptoms were observed on tobacco: stunting, foliar defor- °mations, crown rot, swelling and thickening of the .Ienticels on the stem, etc. Contrary to informat,on contained in the literature, 3. dr',osaci parasitizes to- bacco as well as sugar beets under conditions pre- vailing in Switzerland. This was demonstrated by in- fections obtained on both tobacco and sugar beet, on 2 populations separated by a distance of 60 km (Chavomay: sugar beet population: Corcelles: to- bacco population). As a consequence, in regions where sugar beet is intensively cultivated and Q. dipsaci causes damage, there exists a danger for tobacco because of the persistence of this nema- tode in the soil_ Experiments concemina chemical control are in progress as well as studies concer- ning the resistance of different tobacco varieties grown in Switzerland, i16 la l3-ionone est utilisee a la maniere dun fonaicide pour observer les inhibitions qu'ele provoque sur les pnncipales phases du cycle de P. talaacina. Cette i::tude est realisee au moyen du « test cotyledons» et les traitements sont effectues avant ou apres la contamination des plantules avec une lignee nor- male ou wrulente du parasite. Appliquee a titre pre- ventif. la f3-ionone induit sur les isolats virulents une assez bonne inhibition, due a son action sur le pa- rasite et sur la cellule de ('h&tE. Inversement, si les processus de germination sont deja inities, I'effet in- hibiteur s'exerce, particulierement si le champignon ri est pas virulent, mais ii depend de la rapidite d'ap- parition du tube germinatif. L'activite de la f3-ionone sur le developpement endo-tissulaire de P. tabaci- na (action curative) est tres faible, mais cette inhibi- tion qui est fonction du metabolisme de la plante, peut etre renforcee si I'hote est resistant et si le pro- dut est utdise en association avec du dimethvisulf- oxyde. La sensibilite du mildiou du tabac a cet in- hibiteur tres specifique vane en fonction du stade de developpement et du pouvoir pathogene du para- site. 25 VALLOTTON R., CORBAZ R. Ditylenchus dipsaci, agent de ia maladie verrniculaire ou verse du tabac en Suisse La pathogenicite du predateur a ete etudiee en la- boratoire au moyen d'infections artificielles realisees sur de jeunes plantes de tabac, C7iverses densites de populations i25-3001 ont ,rte utilisees, ce qui a permis d'etablir qu'un inoculum de 25 nematodesi plante est suffisant a Cinstallation de la maladie dont 1'evolution reste lente dans toutes les series ex:peri- mentales. Divers types de symptomes ont ete ob- serves sur tabac: nanisme, deformations foliaires, pourriture du collet, boursouflures et epaississe- ments lenticulaires sur tiaes. etc. Contrairement aux informations.recueiliies dans la litterature, le nema- tode D. drpsaci dans les conditions suisses parasite indifferemment la betterave ou le tabac. La preuve experimentale en est fournie par les infections ob- tenues sur tabac et betterave a I`aide de deux po- pulations separees par une distance de plus de 60 km tChavornay: population betterave; Corcelles: population tabacl. Par consequent, dans les zones a aulture intensive de betteraves ou D. dipsaci commet des ravages, un certain danger subsiste pour fe tabac, compte tenu de la persistance du ne- rnatode dans le sof. Des essais de futte chimique sont en cours ainsi qu"une etude de la sensibilite des diverses vanetes de tabac-cultivees en Suisse. 01191302
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gicide ie sur Cette dons>) ]res fa : nor- e pre- ts une le pa- si les fet in- !ignon d"ap- )none 3baCl- nhibi- 4ante. , pro- jIsulf- et in- 3e de nara- 3die en i la- ~ees ;ites ui a es/ ;ont eri- 0b- •es. se- ,ux :a- 'rte ;ve b- !~- s: >a :cj :e :e a r 26 SCHUSTER G. Further investigations into the influence of pesticides on virus multiplication in tobacco plants The effects of the fungicides zineb, maneb. propi- neb, mancoceb and thiuram as well as of the insec- ticide r,arbaryl on the systemic multiplication and propagation of Potato virus X(PVX) in primarily and secondariiy infected leaves of Nicotrana tabacum L "Samsun" were investigated. In secondanly infec- ted leaves the multiplication of PVX was more or less reduced by zineb, propineb, carbaryl and thiu- ram. Moreover, thiuram in high concentrations re- duced the virus multiplication in prrmarrly infected leaves. The antiviral activities of zineb and maneb are an interesting secondary effect of these sub- stances that should be considered in tobacco cul- tivation. BODER J.B., SENEHI F. Influence of atmospheric pressure and relative humidity on smoke delivery t7n FrenrnJ Two types of cigarettes (American blend and air- cured) were smoked, according to the CORESTA standard method, at average atmospheric pressu- res of 966 and 873 mb. For the American blend ci- garettes no difference was observed in the yields of dry condensate and smoke nicotine, in spite of a 4% higher puff count for the lower atmospheric pressure. For the air-cured cigarettes we tound no influence on the nicotine delivery, but a moderate increase in the dry condensate (4%a ) for the lowest pressure, undoubtedly caused by an increase of 7.6% in the puff count Since the free burning rate increased 3.6% for both of these ciaarettes at the lowest pressure, the atmospheric pressure must have a slight influence on the combustion dunng puffing. The differences in behaviour of the two types of cigarettes may be explained by the diffe- rence in blend and cigarette paper. To study the in- fluence of the air humidity, tests were made bet- ween 40 and 80% r.h, with cigarettes conditioned for 48 h at the test humidity. As a result of the in- crease in the air humidity, we observed a linear in- crease in total condensate (- - 10% per 10% r.h.), an increase in dry condensate up to 60 % r h., no influence above 60% r.h., and a linear decrease in the ncotrne delivery (-b°1n per 10 °!} r h.). In the case of ciqarettes conditioned for 48 h at 60% r. h: and smoked also between 40 and 80% r h., we ob- served the same Pffects, but with less signrficance, -) C, SCHUSTER G Nouvelles recherches concernant 1'in- fluence de pesticides sur la multiplica- tion virale dans les plantes de tabac (En angiais) On a etudie i`influence des fongicides zinebe, manebe, propinebe, mancocehe et thirame, ainsi que celle de l'insecticide carbaryl sur la multiplica- tion systemique et la propagation de PVX dans les feuiiles de Nicotiana tabacum var. Samsun, mfec- tees de faGon primaire ou secondaire. Chez ces der- nieres la multiplication de PVX est plus ou moins re- duite par le zinebe. le propmebe, le carbaNl et le thr- rame. lequel redurt en outre. lorsqu il est tres concentre, la multiplication vrraie dans les feuriles a infection pnmaire. L'actrvite antr-vrrate du zrnebe et du manebe represente un etfet secondaire rnteres- sant de ces substances, dont il faudrait tenir compte +:Jans la culture du tabac. 27 BODER J.B.. SENEHI F Influence de la pression atmospherique et de l'humidite de l'air sur le rendement en fumee Deux types de cigarette (tabac blond et tabac brunt ont ete fumes, selon les normes CORESTA, a des pressions atmospheriques moyennes de 966 et 873 mb. Pour les cigarettes blondes (Amencan blend) aucune difference de condensat anhydre et de nicotine dans fa fumee n'a ete constatee malgre un nombre de bouffees de 4% supeneur pour )a pression la plus basse. Pour les cigarettes brunes (air cured) le rendement en nicotine n`e.,st pas influence. Par contre, nous avons note une legere augmenta- tion du condensat anhydre (4 %) pour la pression la plus basse, provoquee sans doute par une aug- mentation du nombre de bouffees de 7.6%. Etant donne que fa vitesse de combustion libre augmente pour les deux cigarettes de :;.6% a basse pression, la pression atmospherique doit avoir une legere influence sur ia combustion lors du tirage de la bouffee. Les differences de comportement des deux types de cigarette peuvent etre exptiquees par une difference de melanae et de papier a cigarette. L.es essais en vue d"etudrer l influence de 9'humidite he fair ont ete faits entre 40 et 80% h.r.. avec des cigarettes conditionnees 48 h. a i'humrdite d'essai. En fonction de l'auamentatron d'humidite de l'air, nous avons note une augmentation lineaire du condensat brut ( - 10% par 10% h.r.), une aug- mentatron du condensat anhydre )usqu'a 60% h r, pas d influence pour f'humidite au-dessus de 60% h r.. Nt une dimin.itron•frneaire du rendement en ni- 117
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for the total and dry condensates. There was no in- fluence on the nicotine delivery, however. 28 DYMOND H.F.D. The effect of climatic conditions on smoke composition T he effects on smoke delivery of changes in atmos- phenc pressure, temperature and humidity are dis- (:.ussed. A decrease in atmosphenc pressure results in a small but significant decrease in smoke delivery. This must be borne in mind when companng the re- sults from iaboratones situated at different aititudes. If one laboratory is at sea-level but the second is at an altitude of 6,000 feet, then a difference in results of 15% is to be expected. Changes in the relative humidity can also cause small but measurable dif- ferences in smoke delivery. For exampie, with a par- ticular cigarette smoked at an ambient temperature of 2b°C, increasing the relative humidity from 10% to 95% leads to an increase in the delivery of total particulate matter from 33 mg to 42 mg. Changes in ambient temperature can produce more marked effects. For e.xample, increasing the temperature from i)°C to 4C)°Cy rlaused a decrease of 25°4i in the delivery of TPM, a decrease of 70% in the delivery of steam volatile phenols and an increase of 30% in the delivery of nitric oxide. The results were ob- tained usino, climatic chambers at the Royal Aircraft Establishment, Famborough, Enaland, which, al- though large enough to house a smoking machine and operators, were inevitably somewhat different from a normal smoking laboratory with regard to air-flow and ventilation. °Iherefore, the results should be regarded aq indicative only at this stage. 29 MORIE G.P_ SLOAN C H_ FAGGETT M S Parameters affecting the selective fil- tration of certain tobacco smoke com- ponents The purpose of this investigation was to attain a ~ better understanding of the selective removal of certain compounds from cigarette smoke by filters. f 118 cotine (- 6% par 10% h. r.). Dans le cas de ciga- rettes conditionnees 48 h a 60% h.r. et fumees eaalement entre 40 et 80% h.r., nous avons obser- ve les memes effets pour les rendements en condensats brut et anhydre, mais d'une facon atte- nuee. alors qu'aucune influence sur (e rendement en nicotine n'a Ete constatee. 28 DYMOND H.F.D. L'effet des conditions climatiques sur ia composition de 9a fumee On anglais) On etudie les effets sur le rendement en fumee de la pression atmosphenque, de la temperature et de P'humidite. Une baisse de pression atmosphenque a pour effet une diminution legere mais significative du rendement en fumee. En comparant les resuftats provenant de laboratoires situes a des altitudes dif- ferentes, il convient d°en tenir compte. Entre un la- boratoire situe au niveau de la mer et un autre se trouvant a 2000 m il faut s'attendre a une differen- ce de 15% dans les resuitats. Des variations dans I'humdite relative peuvent egalement etre a l'ongine de petites differences dans le rendement en fumee. Si une cigarette est fumee a une temperature am- hiante de 2d°C, une augmentatuon de I'humidite re- lative de 10% a95% se traduit par une augmen- tation du condensat brut de 33 a 42 mg. La tem- perature ambiante peut avoir des effets plus sensi- bles encore. En auomentant, par exemple, la tem- perature de 0 a 4b°C, on observe une baisse de 25% du condensat brut, une baisse de 70% des phenols volatils et une augmentation de 30% de l'oxyde nitnque. Ces resultats ont ete obtenus dans des chambres clirnatiques, au Royal Aircraft Esta- blishment Farnborough. Bien qu"assez grandes pour contenir une machine a fumer avec le person- nel, ces chambres diffierent neanmoins quelque peu d'un laboratoire courant en ce qui concerne I'arnvee d'air et la ventilation. De ce fait, les resultats obtenus a ce jour doivent etre consideres comme provisoi- res. 29 MC7RIE G.P.. SLOAN C.H.. BAGGETT M.S. i'arametres exercant une influence sur la filtration selective de certains compo- sants de fa fumee du tabac 1En anglarsl Cette etude avait pour but d'obtenir une meilleure comprehension de la retention selective de certams composes de la fumee de cigarette par des filtres. Q1191304
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la- TS Pr- en i16 - en la r A gas chromatographic method for the determina- tion of selected semivolatile smoke compounds was developed. The method, which utilizes a 500 ft glass capillary column, was used to determine the efficiency of filters for the removal of these selected semivoiatile compounds. A correlation was found between the selective filtration of these compounds from ciqarette smoke and their distribution coeffi- cients L(Kd=(q compound/g filter)/(g com- pound/cm' of air)) between air and various filter matenais. fn addition, a correlation was found bet- ween the physical and chemical nature of certain smoke compounds and their selective filtration. Pre- vious work indicated that if a compound is to be se- lectivelv removed from tobacco smoke by a filter, (1) a significant portion of that compound should be in the vapor state as it passes through the filter and (2) the compound should have an affinity for the filter matenai. The relative rate of vaponzation (Rv) was used as a measure of (1) and the total solubility parameter ( 8) was taken as a measure of (Z). Val- ues for the vaporization rate were calculated from the product of a constant (K), vapor pressure (P), mo- lecular weight (M), and diffusion coefficient (D) (R, ,, = It;PMD`). The correlation of Rv and 6 with the selectivity (Sx) of filters for smoke compounds is descnbed by `Yx=bo+b1$+b?Fi In Rv where br?, b 1 and b2 are constants. T his equation may be used to predict the selective filtration of semivolatile compounds from cigarette smoke. 30 TAKEMOTO N., SHIMIZU Y., TAMAKI E. Separation of nicotine from weak aqueous solutions by ion exchange membrane electrodialysis Nicotine expelled from tobacco in the process of heat-treating or drying can be trapped in water by washing the exhausted process air. The nicotine concentration in the water is very low. It was at- tempted to simultaneously recover and concentra- te the nicotine by removing it from the water. Ion exchange membrane electrodialysis, one of the su- penor processes of separating electrolytes from their solution, was used. A typical crude solution contained 1 to 21 ppm in nicotine and 1.8 to 3.1 meq/I total electrolytes. Electrodialvsis cells used had an effective area of 10 x 50 cm and consisted ot several sheets of anion and cation exchanae membranes arranged alternately. The crude solu- tion was passed once through the desalting com- partment of the r.,elL and the concentrate was recy- cled throughout the expenments. Nicotine was pre- sent in the concentrate in several hundred times its Une methode de determination par chromatoqra- phie en phase gazeuse de composes semi-volatils choisis de la fumee a ete developpee. On utilise ime colonne capillaire en ven-e de 500 ft. Une correla- tion a pu etre etablie entre la retention selective de ces composes de la fumee de cigarette et leurs coefficients de distribution [Kd- (g compose/g fil- tre)/(q compose/cmY d'air)). En plus, une correlation a ete trouvee entre la nature physique et chimique de certains composes dela fumee et leur filtration selective. Des travaux anterieurs ont de- montre que pour la retention selective d'un compo- se de la fumee par un filtre. (1) une part significative de ce compose doit etre a I'etat de vapeur lors du passage par le filtre et (2) le compose doit avoir une affinite envers la matiere filtrante. Le taux relatif de vaponsation (Rv) a ete pns comme indice pour (1) et le parametre total de soiubilite (S) pour (2). Les va- leurs pour le taux de vaporisation ont ete denvees d`une constante (k), de la pression de vapeur IP), du poids moleculaire (M), et du coefficient de diffusion (D), sefon (R , -KPMD '). La correlation entre Rv et & d°une part et la selectivrte (Sx) de filtres pour les composes de la fumee d'autre part est decnte par S~--bo+blS+b~& In Rv ou bo, b 1 et b-) sont des constantes. Cette equation peut etre utilisee pour predire la filtration selective de composes semi-volatils de la fumee de ciqaret- te. 30 TAKEMOTO N., SHIMIZU Y, TAMAKI E. Separation de nicotine de solutions aqueuses diluees par efectrodiafyse sur membranes d'echangeurs d'ions (En angiaisl La nicotine evaporee du tabac lors des traitements a chaud ou du sechage peut etre piegee dans I'eau par un favaae de I'air d'echappement. La teneur en nicotine de I'eau de lavage est tres faible. On a cher- che a recuperer et a concentrer la nicotine en une 4.eule operation. A cette fin, on a utilise i'electrodia- lvse sur membranes d'echangeurs d'ions qu est un des meilleurs procedes pour separer les eiectroly- tes de leur solution. Une solution brute tvpque contenait 1 a 21 ppm de nicotine et 1.8 a 3.1 meqi I d'electrolytes totaux. Les cellules d'electro- dialvse avaient une surface effective de 1(l x 50 cm. Elles contenaient plusieurs feuilles de membra- nes d'echange d'anion et de cation disposees alter- nativement. La solution brute fut passee une seule fois par le compartiment de desalirnsaUon de la cel- lule, le c:oncentre etant recycle tout au lono des essais. La nicotine contenue dans le concentre est 119
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onginal concentration, while its removal in the de- salting comportment was almost complete. T he current efficiency is low due to the low membrane permeability of nicotine. Deposition of Ca COs scale caused by water was observed; it was prevented by acidifying the recycled concentrate. Obstruction of the membranes in the desalting compartment by matter suspended in the raw solution appear to be a severe difficulty in long term operation: means of solving this problem were tested. 31 VAN DER HEIDE J. The determination of nicotine in tobac- co samples by gas chromatography The nicotine determination is catned out using a 2 m x 1 i R in. stainless steel cofumn containing 2 % NaOH and 3% Carbowax 140 M on Supelcoport 80-100 mesh. Internal standard is quinoline. Ground tobacco samples are treated with alkaline solutions of different normalities. After shaking, hexane or isopropanol is added. The nicotine content found depends on the normality of the al- kaline solution and the solution used for extraction. For 100 tobacco sampies, nicotine is determined by GLC and the CORES'TA total alkaloid method. The correlation line is calculated. Nicotine values found by GLC are lower than the corresponding CORESTA values. 32 WAHL R. Alkaloid determination in tobacco fln Fienchl e Spectrophotometry is the most frequently used method for the determination of nicotine. Steam distillates containina the nicotine are measured at a wavelength of 1-59 nm. However, the spectropho- tometric method gives erroneous results when it is applied to tobacco in which nicotine breakdown occurs. In such cases, the method often produces higher than actual values, When it is necessary to prove that a sample is low in or exempt of nicotine, the use of the picric acid method is advisable. The most reliable method, however, is gas chromato- araphy, which is not only qualitative but also quan- titative. 120 presente dans r.ine concentration accrue d'au moins plusieurs centaines de fois, tandis que la solution dans le compartiment de desalinisation en est pra- tiquement epuwsee. L'efficacite pratique est redude en raison de la faible permeabilite de la membrane a la nicotine. Des depots de CaCO~ provenant de I'eau ont ete constates; ils peuvent etre elimines en acidifiant le ct:rncentre recycle. L'obstruction des membranes dans le compartiment de desalinisa- tion par des matieres suspendues dans, ta solution brute semble presenter une difficulte majeure dans tme operation de longue duree: des moyens pour parer a ce probleme ont ete essayes. 31 VAN DER HEIDE J, Dosage de la nicotine dans le tabac par chromatographie en phase gazeuze !En anaiarsl Le dosage de la nicotine se fait a I'aide d'une colon- ne en acier inoxydable de 2 m x 1 /8 in. contenant NaOH et 3 % Carbowax 20 M sur Supeicoport 80-100 mesh. La quinoleine sert de standard inteme, Les echantillons de tabac moulus sont trai- t?s avec des solutions alcalines de differentes nor- mafites. On agite et ensuite on extrait a I'hexane oU ~ I isopropanol. La teneur trouvee en nicotine depend de la normalite de la solution alcaline et du solvant d'extraction. Pour une centaine d'echantii- ions de tabac on a determine la nicotine par cette methode et par la methode CORESTA pour les a caloides totaux. La correelaticn a ete caiculee. La valeur de nicotine par chromatoqraphie est inferieu- re a ceile de la methode CORESTA. 32 WAHL R. Dosage des afcaloides dans le tabac Actuellement le dosage de la nicotine se fait surtout par spectrophotometne. Les distillats contenant fa nicotine sont mesures a la lonaueur d'onde de 259 nm. Cette methode spectrophotometnoue produit cependant des resultats errones lorsqu'on se trouve en presence de tabacs susceptibles de degrader la nicotine. En pareil cas cette methode simule sou- vent des valeurs trop elevees. Quand il s agit de prouver qu'un produit est exempt ou pauvre en ni- cotine. ii convient d'appliquer la methode a I'acide picria,ue plutot que la methode spectrophotometrn- que. i\i(ais la methode la plus sure est celle de fa chromatoaraphie en phase gazeuse qui fournit des resultats non seulement qualitatifs mats egalement quantitaufs. 01191306 j 33 GRI Cat gas For the c:i• smoke ot phase is signal recE dicated or recorder, a It is thus ".'00 indivv the course sionng ot inStn.lmp..n de c onter the smokr diiv availa: dividual r ~°arbon m, .zui;s c,t ,;ontent o` rnr7noxide Isolati Compf In a cont :!'.nts, too : acco we arm extra .,"Ict was ..LJrep eSs, ,v extract ie-curec give an santiai c . r,romato, -%nts wa=- . ,inq pac~ ;-,i and . nass spec j :apectr nromato( _)mpiex ` !°ha efflue• ure_r,tlv int i, ~is. Ident
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ioins ution pra- duite )rane it de as en des iisa- .rtion Jans )our on- ant ;ort 3rd ine in,e du ail- tte a{- La :33 r,RtJNWALD C. Carbon monoxide determination in the gas phase of tobacco smoke For the determination of carbon monoxide in the smoke of cigarettes, cigarillos and cigars, the gas phase is led through an infrared cell, the electric signal received against a reference cell is digitally in- dicated on a measuring instrument and led to a data recorder, a programmable calculator or a computer. It is thus possible to record and process approx, '400 individual data while smoking 20 ciaarettes in the course of one smoking run. The specific dimen- sioning of the dead volume within the measunng instruments permits measuring the carbon monoxi- de content per individual puff. After termination of the smoking run the following results are thus rea- dily available : carbon monoxide content of each in- ciividual puff of each individual cigarette: mean a.arbon monoxide content for the 1 st, 2nd, :3rd. etc puffs of all cigarettes; mean carbon monoxide content of each individual cigarette; mean carbon rnonoxide content of all cigarettes. 3 d LLOYD R,A., MILLER C.W., ROBERTS DL, GILES J.A, DICKERSON ,J.P., NELSON N.H., RIX C.E., AYERS P.H. Isolation and identification of volatile components of flue-cured tobacco In a continuing investigation of tobacco consti- tuents, two materials derived from flue-cured to- bacco were studied. One was obtained by chloro- form extraction of aged flue-cured tobacco. The ex- tract was molecular distilled to provide a"flue- cured essence". The second matenal was obtained by extraction of the condensate from steamina of flue-cured tobacco. This extract was concentrated to give an essential oil. The flue-cured essence and essential oil were each separated by distillation and chromatography. Isolation of the essence compo- nents was accomplished by gas chromatography using packed columns. Individual peaks were trap- ped and identified by infrared spectrophotometry, mass spectroscopy and nuclear magnetic resonan- ce spectroscopy. High-resolution glass capillary chromatography was employed to separate the complex fractions obtained from the essential oil. The effluent from the capillary columns was passed directly into a mass spectrometer for structural ana- lysis. Identifications were made from mass spectra 33 uRUNWALD G. ®etermination du monoxyde de car- bone dans la phase gazeuse de la fumee de tabac iEn anglal,sl Pour determiner le monoxvde de carbone dans la fumee de cigarettes. cigarillos et cigares, la phase gazeuse est passee z~ travers uF~e cellule intra- rouge. Le signal electrique, obtenu par difference avec une cellule de reference, est indique par affi- chage digital sur un instrument de mesure et intro- duit dans un enregistreur, une calculatrice program- mable ou un ordinateur. II est ainsi possible d`enre- qistrer et de traiter environ 200 donnees individuel- ies provenant du fumage simuftane de 20 cigaret- tes. Le choix specifique du volume mort a I'interieur des instruments de mesure permet de mesurer le monoxvde de carbone de chaque bouffee. Ainsi, a fa fin du fumage les resultats suivants sont rapide- ment disponibles: monoxyde de carbone de chaque bouffee de chaque cigarette; teneur rrmoyenne en monoxyde de carbone pour les 1 eres, 2emes, 3emes, etc bouffees de toutes les ciaaret- tes; teneur moyenne en monoxyde de carbone de chaque cigarette: movenne generale de ia teneur en monoxyde de carbone de I'ensemble des ciga- rettes. ;34 LLOYD R.A. MILLER C.W., ROBERTS D.L, GILES J.A., DICKERSON J.P„ NELSON N.H., RIX C.E, AYERS P.H. Isolement et identification de compo- sants volatils du tabac flue-cured (En anplars) Dans le cadre des recherches sur les composants du tabac, deux substances extraites du tabac flue- cured ont ete etudiees. L'une a ete obtenue par ex- traction au chloroforme du tabac flue-cured oboni- fie» a I'entreposage. L'extrait a ete soumis a une dis- tillation moleculaire pour obtenir une s<essence flue- cured ». La seconde a ete obtenue par I'extraction du condensat dun distillat a la vapeur du tabac flue- cured. Cet extrait a ete concentre en vue dbbtenir une huile essentielle. Lessence flue-cured et I'huile essentielle ont toutes deux etg separees par distil- lation et chromatographie. L'isolement des compo- sants de I'essence a ete effectue par chromatogra- phie en phase gazeuse en utilisant des colonnes remplies. Des pics individuels ont ete pieges et idennfies par spectrophotometne inf ra-rouge. spec- troscopie de masse et spectroscopie a resonance nucleaire magnetique. La chromatographie a capil- laire de verre a haute resolution etait utilisee pour separer les fractions complexes obtenues de I'hude essentielle. L'effluent des colonnes capillaires a ete 121
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and, in almost all cases, were confirmed by compa- rison of gas chromatography retention times to those of authentic sampfes. OvAr 300 compounds were identified. Two-thirds ha,/e not been pre- viously reported as constituents of flue-cured to- bacco. One-third is being reported for the first time as tobacco components. Some of the new com- pounds identified are: 2,3-dehydro-2, 4-dimethyl- glutanmide. 1.9-dimethyl-12 -isopropvl-5-methyl- ene-3,8,13-cyclotetradecatrien-l-ol, N-(3-me- thylbutanoyi)-pyrrolidine, tnmethyl-l-cvclohexan- one, 2.,6-dioxa-5-methyibicyclo [3.3.Q1 octan-3- one, 6-methyl-6, 5-oxido-4-nonen-2-ol and 2-iso- propenyl-3,5.5-trimethyl-2-cyclohexen-l-one. Four of the components identified represent a new class of natural product isolates. These are: 2-(2- formylpyrrol-1-yl)-3-methylbutanolc acid, 2-(2- formylpyrrol-l-yl)-3-methylvalenc acid, 2 d2-for- myl - 5- hydroxymethvlpyrrol - 1 - yl) -3- - phe- nyfpropionic acid lactone and 2-(2-formyi-5- hydroxymethylpyrrol-1-yL) propionic acid lactone- These are products of amino acid-sugar reactions and are formed during cunng and aging of the to- bacco. Results of organoleptic evaluations are dis- cussed. 35 KLUS H:, KUHN H. Nonvolatile nitrosamines in tobacco smoke. An experimental approach This study is a continuation of our work about the nitrosamine of nomicotrne (N-nitrosonornicotine) and its occurrence in cigarette smoke. We were en- couraged by a paper by D. Hoffmann, who found a strong correlatlon between the nicotine content in tobacco and the formation of M-nitrosonomicotlne in the smoke, and also by data of Lijinsky concer- ning the formation of nitrosamines from tertiary amines and nitrites. Following the published reac- tion mechanism for a tertlary amine reacting with a nitrite in a homogeneous liquid medium two more nitrosamines with a carbonyl group are to be ex- pected besides the normal N-nitrosonornicotine. Using an cr in vltro )) expenment we succeeded in the thinlayer chromatographlcai separation of vanor_is - sometimes very reactive -substances giving a po- sitive Koenlg reaction. S ome of them formed a dye with 2,4-dinitrophenyl hydrazine. A short report of these reaction products is given. We then tried to correlate these results from model experiments with findings from cigarette smoke analyses. The I 122 dirige directement dans un spectrometre de masse pour une analyse structurale. Les identifications ont ete effectuees sur la base des spectres de masse et, dans la plupart des cas, confirmees par comparai- son des temps de retention en chromatographie (entre echantdlons et temoins authentiques). Plus de 300 composes ont ete identifies. Les deux-tiers n'etaient pas encore connus comme constituants du tabac flue-cured. Un tiers est signale pour la pre- miere fois dans le tabac. Quelerjes-uns des nou- veaux composes sont: 2.3-dehydro-2,4-dime- thylglutarimide, 1.9-dimethyl-12-isopropyl-5-me- thylene-3,8,13-cyclotetradecatriene-l-ol, N-(3- methylbutanoyl)-pyrrolidine, tnmethyl-l-cyclo- hexanone, 2.5-dioxa-5-methylbicyclo [3.3.(7J octane-3-one, 6-meth,vl-6.9-oxido-4-nonene-2- ol et 2-isopropenyl-3.5.5-trimethyl-2-cyclohexe- ne-l-one. Quatre des composes identrfies repre- sentent une nouvelle categorie de substances iso- lees de produits naturels. Ce sont: acide 2-(2-for- myipyrrol-l-vl)-3-methylbutynque. acide 2- (2 -for- myipyrrol-1-yl)-3-methyivalerique. lactone de I'acide 2-!2-formyl-5-hydroxymethylpyrrol-l-yU- 3-phenylpropionique et lactone de 1'acide 2-(2- formyl-5-hydroxymethylpyrrol-l-yq-propionique. II s'aglt de produits de reactions entre acides amines et sucres qui se torment lors du sechage et du vieil- lissement du tabac. On examine les resultats des evaluations organoleptiques. 35 KLUS H.. KUHN H. Nitrosamines non volatiles dans la fumee du tabac. Une etude experimen- tale rtn anqiarst Nous avons continue nos experiences anterieures sur la nitrosamine de la nornicotine (N-nitroso-nor- nlcotlne) et sa presence dans la fumee de cigarette. Nous avons ete encourages par un travail de D. Hoffmann montrant une correlation tres nette entre le taux de nicotine dans le tabac et la formation de N-nitroso-nornicotine dans la fumee, ainsi que par les indications de Lijinsky relatives a la formation de nltrosamines a partird'aminestertiaires etde nitrltes. Uelon le mecanisme donne dans la litterature pour la reaction entne t.ine amine tertiaire et un nitrite dans un milieu liquide homogene, on peut supposer qu'il se produit, a partir de la nlcotine. non seulement la N-nitroso-nomicotine, mais encore deux autres nitrosamines a groupe carbonyle. Partant d'une ex- penence <s in vitro a>, nous avons pu mettre en evi- dence, par chromatographie en couche mince, une serie de substances (dont certaines furent tres reac- tives) donnant une reaction positive selon Kcenlq. (!uelques-unes d'entre elles ont aussi forme un derive colore avec la '~lrd-dirntro-phenylhydrazlne. 01191308 pr nc c. ;3F iL *r;. rnc- A,o antll
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de masse :ations ont masse et, :omparai- rtographie s). Plus de deux-tiers mstituants aur la pre- des nou- ?,4-dim$- ,yl-5-me- )I, N43- 1-cyclo- ~ [3.3.0) )nene-2- >clohexe- Les reprrs- nces iso- 2- (2-for- 2- (2-for- tone de rol-l-yl)- de 2-(2- )ionique. s amines t du vieil- Itats des erieures 7so-nor- igarette. 41 de D. le entre ition de que par 3tion de nitrites. re pour 1 nitrite ipposer ylement autres ine ex- vn evi- ::e. une s reac- Koynig. me un irazine. possibility of a group-selective determination of all non-volatile nitrosamines in cigarette smoke is dis- cussed. 36 HOFFMANN D., HECHT S.S., iiRNAF R.M. Nonvolatile N-nitrosamines in tobacco and tobacco smoke Methods were developed for the isolation and identification of N'-nitrosonornicotEne (NNN) and f 1'-nitrosoanabasine (NNA) from tobacco and to- t?acco smoke. For the analysis the tobacco is ex- tracted with CHCIa or aqueous ascorbic acid (4 mM) at pH 4.5, or the unaged mainstream smoke is drawn through traps with LN HCI, 2N NaOH, or aqueous ascorbic acid. The extracted or trapped rnaternal is partitioned into ether, the dried basic por- tion is chrnmatographed on basic alumina, and sub- sequently the N-nitrosamines are isolated by TLC, GLC and 1 or high speed liquid chromatography. For the quantitative analysis, N'-nitrosonomicotine-:c'- "C was synthesized and used as internal standard. In commercial tobacco products including cigarette, cig_ ar. and chewing tobacco we found 2-90 ppm <:at NNN and traces of NNA It appears that NNN .~nd NNA are formed at least partially during the to- bacco processing, especially during cunng. Chemi- r;ai analytical data will be elucidated in coniunction with the dependence of the N-nitrosamine forma- tion on the nitrite and alkaloid content of the tobacco and the extraction and formation during the chew- ing of tobacco. NNN and NNA are also found in the mainstream smoke of cigarettes. Assuming that all NNN in the smoke derives from the tobacco, we calculated for a popular U.S. cigarette a transfer rate of 6•:a °lp for NNN (0.14 ,ugi'cig.). Data from ciga- rettes which were artificially enriched with nomico- tine and nicotine, however, suggest that the alkaloid oontent of the tobacco is an important factor for the NNN concentration in the ~moke. The possibility of reducing the nonvolatile N-nitrosamines in tobacco smoke will also be discussed. JO1GNY C Report of the ad hoc working group on the gas phase rin French) A general survey is qiven of the products which. until now have been determined in the gas phase 123 Un bref rapport sur ces produits de reaction est pre- sente. Nous avons ensuite essave de comparer les resultats de ce modele avec ceux (~)btenus sur la fu- mee de cigarette. La possibilrte d"une determrnation selective de I'ensemble des nitrosamines non vola- tiles dans la furnee de cigarettes est discutee. 36 HOFFMANN D.. HECHT-• S S„ ORNAF R.M. Les N-nitrosamines non volatiles du tabac et de la fumee (En anglais) On a developpe des methodes pour isoler et iden- tifier la N'-nitroso-nomicotine (NNN) et la N'-nrtroso- anabasine (NNA) du tabac et de la fumee. Pour I'anafyse, le tabac est extrait avec CHCI3 ou une solution d`acide ascorbique (4 mM) au pH de 4,5. Le courant pnncipai de la fumee fraicne est condense dans un piege contenant soit HCI 2N, soit NaOH 2N, soit une solution aqueuse d acide ascoroique. Les substances extraites ou piegees sont reprises dans I'ether, !a portion bastque aeshydratee est chromatoqraphiee sur alumine basique et ensuite les N-nitrosamines sont isolees par i LC, GLC et/ou par chromatographie liquide rapide. Pour I'analyse quantitative, ia N'-nitroso-nomicovne-2'-"C a ete synthetisee et utilisee comme standard interne. Nous avons trouve 2-90 ppm de NNN et des traces de NNA dans des produits commerciaux tels que cigarettes, cigares. tabac a chiquer. 11 apparait que ia NNN et la NNA sont formees partiellement durant les processus de conditionnement du taoac et surtout durant le sechage. Les resultats des ana- lyses chimiques illustrent la dependance de fa for- mation des N-nitrosamines de la teneur du tabac en nitrites et en alcaloides et leur extraction et forma- tion durant la mastication du tabac. Les NNN et NNA ont egalement ete trouvees dans le courant principal de la fumee, Partant du fait que toute Ia NNN dans ia fumee derive du tabac. nous avons calcule que pour une cigarette populaire amen- caine, nous avons un transfert de 63 % pour la NNN (0.14 ugr"cig.). Les resultats cies cigarettes enrichies artificiellement en nornicotine et en ni- cotine demontrent, par contre, que ia teneur en al- caloides du tabac est un autre facteur important de- termmant la teneur de NNN dans la fumee. La pos- sibilite de reduire les N-nitrosamines non volatiles dans la fumee de tabac sera aussi commentee. 37 J01GNY tv. Rapport du groupe de travail ad hoc sur Ia phase gazeuse On fait un tour d'honzon des produts doses lus- qu'a maintenant dans la phase aazeuse de la
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of the cigarette smoke, emphasizing the vanous methods used to determine those of its compo- nents which are presently considered as particularly interesting, such as carbon monoxide, nitrogen oxides, hydrogen cyanide and acrolein. For each compound considered. the advantages and disad- vantages of the determination in the gas phase, as opposed to the determination in wnole smoke, are discussed, taking into account the presently avail- able methods. 38 r'~RABULOSKI T., PERUSESKA C. Effects of cigarette length on the che- mical composition of tobacco smoke Test cigarettes, made of onental tobacco, were pro- duced in four different lenaths: 70, 80. 90 and 100 mm. All these cinarettes were divided in two groups: in the first group cigarettes were smoked to an even length of the butt end (23 mm), while in the second group butt ends had various lengths (23, 33. 43 and 53 mm). Cigarettes were conditioned in a regulated chamber. using a saturated solution of NH4N0s, and were then separated according to their weiqht (0 t20 mg). and their draw resistance ( t 4°,'a). They were again conditioned. Smoking was effected on a Borgwaldt smoking machin'e model PM/68, with an electrostatic device for pre- ripitating the r•ondensate. Nicotine content and phenolic compounds were determined by spectro- photometry. The results showed that dry conden- sate, nicotine and phenolic compounas decrease in cigarettes smoked to a greater length of the butt end. 'The highest content of dry condensate (24.53 rng) was found in 70 mm cigarettes having the shortest butt lenath (23 mml, while 80, 90 and 100 mm cigarettes contained 22.42, `.'0 and 17.62 mg dry condensate, respectively. A similar decrease was observed in nicotine and phenol content of the cigarette smoke. With the second variation, when butt end length was alwavs the same, there was a relative increase of tested components per cigarette. The same results,,calculated per q of burnt tobacco showed a decrease of dry condensate, nicotine and phenolic compounds in the tobacco smoke. 39 CARUGNO N, fumee de cigarette, et on insiste sur les diverses methodes i.rtilisees pour doser certains de ses com- poses jupes a l'heure actuelle comme particuliere- ment interessants, tels que le monoxyde de carbo- ne, les oxydes d'azote, l'acide cyanhydrique et f'acroleine. Pour chaque compose etudiek on discu- te des avantages et des inconvenients du dosage dans la phase gazeuse par rapport aux dosages dans la fumee totale actuellement disponibles. 38 GRABULOSKI T., PERUSESKA C. Influence de la (ongueur de la cigarette sur la composition chimique de la fumee de tabac ti=n anqiars! Des cigarettes d'essai en tabac d'Orient ont ete fa- briquees en 4 longueurs differentes: 70. 80, 90 et 100 mm, Toutes ces cigarettes ont ete separees en ~ 2 groupes: le premier ou les cigarettes ont ete fumees jusqu"a une longueur de meqot uniforme de 23 mm: ie second comportant differentes lon- gueurs de megots. 23, 33,43 et 53 mm, Les ciga- rettes ont ete conditionnees en chambre climatisee ~ a f'aide d'une solution saturee de NH4NO3; elles ont ensuite ete classees selon le poids (±20 mg), la resistance au tirage (±4°lo) et de nouveau condition- ~ nees. Le fumage s'est effectue sur machine a fumer f Borgwaldt modele PM,/68, dotee d`un systeme de I precipitation electrostatique du condensat. Les te- I neurs en nicotine et en phenols ont ete determinees ~ par spectrophotometne. Les resultats obtenus montrent que fe condensat anhydre, la nicotine et ~ ies phenols diminuent dans les cigarettes lorsque la C longueur du megot augmente. Lsa cigarettes de 70 mm de lono au megot le plus court (23 mm) ont la I teneur la plus elevee en condensat anhydre (,24.53 I rnglcig.). tandis que celles de 80 mm en cc:mtien- k nent ._ 2.42 mg, celles de 90 mm 20.00 mg et ~ celles de 100 mm 17.62 mg/cigarette. Une dimi- nution nution semblable a ete observee pour la nicotine et l les phenols dans la fumee de cigarette. Lorsqu'on fait varier le second parametre, a longueur constan- te te de megot, ii y a une augmentation relative des composants testes par ciparette. Les memes resul- tats. calcules par gramme de tabac consume, mon- trent trent une diminution de condensat anhydre. de la ni- cotine et des phenols dans ia fumee. Treatment of tobacco with enzymes: its effects upon certain leaf compo- I nents and upon cigarette smoke ~ im French) I This communication concerns preliminary studies on the action of certain enzymes upon tobacco leaf 124 39 C:ARUGNO N, Le traitement du tabac avec des enzy- mes. Son incidence sur certains compo- sants de la feuille et sur la fumee de cigarette Cotte communication concerne des etudes prelimi- naires de I'action de certains enzymes sur des com- 03.391310
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fa- 'et en .%te de .n- 3 components and the ensuing effects upon cigarette smoke. In view of the importance of protein and cel- lulose content with regard to quality, the action of a proteolytic enzyme and certain cellulases was stu- died on leaf tobacco of an Italian vanety used in ma- nufacture. Tests were carried out at varying tobac- co moisture contents in order to find the optimal conditions for enzyme activities without negatively affecting the leaf tissue. Dunng the experiments with the proteolytic enzyme, changes in pH, in nitro- gen content and in the content of dinitrophenyl de- nvatives of the treated tobacco were monitored. In particular, the changes in the dinitrophenyl derivati- ves, relative to the amino groups of the aminoacids which are the specific "points of attack", can be considered as a sign of the activity of the proteolytic enzyme. A change in pH and an increase in the content of the dinitrophenyl derivatives was obser- ved in companson to the control tobacco. The latter were identified after separation by column chroma- tography. Organoleptic tests indicated a change in the taste of cigarettes made from treated tobacco. Five different types of cellulase were considered and tests were undertaken with that enzyme which was considered to be the most appropnate from the point of view of both economy and use. Ciga- rettes were prepared from all the samples and smoke analyses were made in order to examine chanoes in smoke condensate and certain other c::r~,nstituents. 40 EGRI L. Studies in view of the analytical deter- mination of the degree of "sharpness" of tobacco When smoking cigarettes madeof air cured tobac- cos of "neutral" or "alkaline" type, the sensation of "sharpness" will be mainly caused by irritation of the mucosa by the volatile bases. Based on this as- sumption, a simple method was developed and compared with the conventional methods and with organoleptic results. Neurath determined the vola- tile bases of the tobaccos in the steam distillate of the alkalized tobacco samples. The main part of the smoke bases arriving in the mouth are generated by the burning of the cigarette. It was found that the composition of the volatile bases of the smoke and those of the tobacco are similar in composition. To- baccos were permeated by steam in a special ap- paratus, under specif"ied conditions. The total bases were determined by acidimetry. i he pH and buffer capacity of the condensate were determined also. posants de la feuille du tabac et leur incidence sur la fumee de cigarettes. Vu i`importance des subs- tances proteiques et cellulosiques sur le plan de la qualite, on a examine le comportement d'un enzyme proteolytique et de certaines cellulases sur des feuilles de tabac d'une vanete italienne em- ployee dans la fabncation industrielle. Les essais ont ete effectues a des niveaux differents d'humidite du tabac pour trouver les conditions optimales d'acti- vite des enzymes n'affectant pas IeT~ssu de la feuille d'une maniere negative. Au cours de 1'experience avec 1'enzyme proteolytique on a mesure la vana- tion du pH, le contenu en azote et la teneur en de- nves dinitrophenvies du tabac traite. En part,culier. la variation des denves dinitrophenvles. aar rapport aux groupes amines des acides ammes qu sont les (cpoints d'attaque» specifiques, peut etre conside- ree comme un signe de I"actrvrte de I'enzyme pro- teolytique. Par rapport au tabac temoin on a obser- ve une variation du pH et une augmentation de la teneur en derives dinitrophenyles. Ces demiers ont ete identifies apres separation chromatoqraphique sur colonne. Des essais organoleptiques ont mis en evidence une variation du gout des cigarettes avec du tabac traite. Cinq divers types de ceuulase ont ete pris en consideration et I'on a mene une etuae avec I'enzyme qui avait ete trouve fe plus approprie au point de vue economique aussi bien que de I uti- iisation. On a procede aux analyses de la fumee ae cigarettes de tous les echantillons examines pour determiner Iinfluence du traitement sur les renae- ments en condensat et en certas ms autres compo- sants. 40 EGRI L. Etudes en vue de Ia determination ana- lytique de I'acrete du tabac (En an,qlaisl Lorsqu`on fume des cigarettes confectionnees avec des tabacs «air cured» de type neutre ou af- calin, la sensation d'ecrete provient pnncipalement de I'irrrtation des muqueuses par les bases volatiles. Partant de cette hypothese, une methode simple a ete developpee et comparee avec les methodes conventionnelles et avec les resultats oreanolepn- ques. Neurath a determine les bases volatiles dans le distillat de tabacs afcalinises, entrainees e fa vapeur d'eau. La plupart des bases arrivant dans Ia bouche lorsqu'on fume sont liberees par la com- bustion de la cigarette. II a ete constate que la com- position des bases volatiles de la fumee est similaire a celle du tabac. Des tabacs ont ete disttlles a la vapeur dans un appareil special, dans des condi- tions specifiques. Les bases totales ont ete determi- nees par acidimetrie. Le pH et la capacate de 125 I rk
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Three types of air cured tobacco - Burley, Nostrano, Geudertheimer -- were each divided into 3 parts. One part was steam-distilled for '15 minutes, the second for 30 minutes and the third was impregna- ted with a volatile base. The pH of the tobacco sus- pension and the pH of the smoke of cigarettes rnade from the same tobacco, partly treated and partly not treated. was determined by various me- thods. The volatile bases were determined by the Neurath and the new methods. The results of the expenments were more significant with steam per- meation than with the other methods. The degree of sharpness was evaluated with a numencaf scale based on orqanoleptic testing. The sharpness de- creased by 1.5 units after the Nostrano tobacco had been steamed for 15 minutes. The decrease in volatile bases was i'/o with the Neurath method, and 38 °/4 with the simplified method. The other re- sults showed a similar tendency. 41 BERINGER M., KOCH R. Effects of the incorporation of adsorb- ing agents into reconstituted tobacco upon the smoke composition tfn Frenr.nl The use of adsorbing agents in cigarette filters leads to an important reduction of volatile and semi-vo- latile smoke constituents. We have incorporated such substances with adsorbing properties into re- constituted tobacco and have measured the effects upon the composition of the smoke, in particular upon condensate, nicotine, acetaldehyde. isoprene, the group of phenols/cresols. and scatol. The results indicate that a great number of smoke com- ponents are markedly reduced when certain adsor- bent matenals are incorporated as a finely ground powder into the tobacco slurry before drying of the reconstituted sheet. ~ 42 DELAC f,. PRPIC F. Some chemical and technological cha- racteristics of flue-cured tobaccos in Podravina (Croatia, Yugoslavia) iln FrPnchl Sixteen samples of the two flue-cured vars. "Zagreb" and "Podravina" were examined for che- mical and physical charactenstics. Ash content ranged from 1 0 .85 to 19.68 % depending on soil 1L6 tampon du condensat ont egalement ete determi- nes. Trohs sortes de tabacs c<air cured» (Burie v, Nos- trano. Geudertheimer) ont ete divisees chacune en 3 parties. La premiere partie a ete distillee a la vapeur pendant 15 minutes, la seconde pendant 30 minutes et la troisieme a ete impregnee d'une base voiatile. Le pH de la suspension du tabac et le pH de la fumee +::fes cigarettes fabriouees avec le meme tabac (en partie traite et en partie non trarte) a ete determine selon divefses methodes. Les bases volatiles ont ete determinees selon Neurath et sefon la nouvelle methode. La distillation a la vapeur a donne des resultats plus significatifs que les autres methodes. Le deare d'acrete, expnme en points de penalisation organoleptiques, decroit de 1,5 apres 15 minutes de distillation a la vapeur du tabac Nostrano. Les bases volatiles determinees selon Neurath diminuent de 7 % et de 38 °n selon la methode simplifiee. Les autres resuitats montrent une tendance simlaire, 41 BERINGER M. KOCH R. Effets de I'incorporation de matieres adsorbantes dans le tabac reconstitue sur Ia composition de Ia fumee L'empioi de matieres adsorbantes dans les filtres a cigarettes permet d`obtenir une reduction impor- tante de certains composes volatils et semi-vofatUls de la fumee de cigarette. Nous avons incorpore de telles substances a pouvoir adsorbant dans le tabac reconstitue et avons ensuite mesure les effets sur la composition de la fumee, en particulier sur le condensat, la nicotine, I'acetaldehyde. I"isoprene. le groupe des phenols/cresols et le scatole. Les resul- tats demontrent une reduction marquee de nom- breux composes de la fumee lorsque certains pro- duits adsorbants sont incorpores, sous forme de poudre finement moulue, dans la pate de tabac avant le sechage de la feudle reconstituee. 42 DELAC L, PRPIC F Caracteristiques chimiques et technolo- giques des tabacs flue-cured cultives dans Ia region de Podravina en Croatie Seize echantdlons des deux vanetes flue-ci.ared. u Zagreb» et 1(podravina )) , ont ete soumis a certains examens chimiques et physiques. Leur taux de cen- dres vane entre 10.85 et 19 68 % selon les pro- f)1191312
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determi- fey, Nos- acune en illee a la pendant Tee d'une _.bac et le s avec le ion traitel des. Les , Neurath :tion b Ia :atifs que :prime en 4crolt de apeur du erminees 3 % selon montrent natieres onstitue s filtres a n impor- ii-volatils rrpore de ; le tabac ets sur la „r sur le prene, le .es resul- de nom- ains pro- .)rme de le tabac chnolo- :ultives Croatie a-cured, certains de cen- es pro- and weather conditions. With higher total ash crantent, CaO and MgO ratio were observed to in- crease and K~O ratio to decrease. In general, lighter soils produced higher PvOF content (0.253- 0.830%), whereas heavier soils produced higher Cl content (0.30-1.08 %). 'Fiatal nitrogen content varied from 1.15 to 1.94 %, with a favourable pro- tein N/total N ratio. Nicotine was rather low. 0.6- 1,2 °;~ depending on climate and fertilization, NOs content ranaed from 0.016 to 0.021 %. All sam- ples showed a 100 % cigarette combustibility, with a combustion time ranging between 7,6 and 13 s/mm. At 200 and 75% r,h.. the cured leaf equilibrium moisture ranged from 16.4 to 17.6 %. and the weight per unit surface area from 54,7 to k:ff:3.1 g/m'. Ash colour was gray, bnqht gray or white gray for all samples. The content in mineral constituents and other indices were used for a qua- lity assessment of the samples according to vanous quality coefficients. 43 WOCHNOWSKI W: Methods for determining the filling va- lue of tobacco The paper first discusses to what extent cylinder t.,(Jlume measurements can be taken as a reliable in- dicator of tobacco filling value. The following para- meters are examined: 1) Specific charactenstics of the apparatus used, such as friction at the inner sur- face of the cylinder and the weight acting on it: ') Specific characteristics of the tobacco used such as moisture content, fibre length and temperature. It is then discussed whether there is a clear relationship between cylinder volume and cigarette weight, with cigarette firmness remaining constant. A second method is then examined in which the density of the tobacco in the cylinder is measured over a period of time during which the golumn of tobacco is first compressed and then released. The density of the tobacco is measured dunng the course of its expan- sion in the middle of the column, by means of HF electric fields lapprox 2 MHz). 44 TAYLOR S M. Measurement of cigarette firmness - Experience since 1929 Cigarette firmness has been studied in the labora- tones of the Imperial Tobacco Co. Ltd. since 1929. prietes du sol et les conditions atmosphenques. Lorsoue le taux de cendres est eleve, les propor- tions de CaO et MgO augmentent et le pourcentage de K~O diminue. ©'une maniere generale, les sols plus legers donnent aux tabacs des taux de P205 plus eleves (0.253-0.830%), tandis que les sols plus lourds elPvent le taux de chlore i0.30-1.06 %l. La teneur en azote total oscille entre 1,15 et 1,94 % et fe rapport N proteique/N total est techniquement favorable. Le taux de nicotine est relativement bas (0.6-1.2 %), variant en fonction du climat et de la fertilisation. La teneur en NOs est compnse entre 0.016 et 0,021 °'o. Tous les echantillons examines ont montre une combustibilite (en cigarette) de 100% et un temps de combustion de 7,b-13 s/mm. A 20'et 75 °lo h.r., f'humidite a i'equilibre des feuilles sechees s°etabirt entre 164 et 17,6 %, le poids par unite de surface foliaire etant compris entre 54,7 et 69,1 gi m2, Dans tous les echantd Ions, la couleur des cendres a ete gnse, cans clair ou gns-blanc. La teneur en constituants mineraux ainsi que d'autres indices ont ete utilises pour apprecier la quafite des echantillons selon divers coefficients qualitatifs. 43 WOCHNOWSKI W. Methodes de determination du pouvoir de remplissage du tabac rEn anc>lars.a La question est posee de savoir si des me- sures du «vofume en cylindre» permettent d"extra- poler les resu(tats pour connaitre le pouvoir de rem- plissage du tabac, Les parametres suivants ont ete examines: 1) Caracteristiques specifiques de I'ap- pareif utifise, a savoir la fnction a la surface interieure du cyfindre et I'action du poids. 2) Caractenstiques specifiques du tabac utdise, a savoir la teneur en hu- midite, ia longueur des brins et la temperature. On cherche ensute a etablir s'il existe un rapport direct entre le uvolume en cylindre» et le poids de la ci- garette pour une compacite constante des cigaret- tes. Une seconde methode est examinee, EIle consiste a mesurer {a densite du tabac dans le cy- lindre pendant un laps de temps durant lequef la co- lonne de tabac est d'abord comprim@e et ensuite relachee. La densite du tabac est mesuree au cours de son expansion au milieu de la colonne au moyen de champs eiectriques a haute frequence denv. 2 MHz1. 44 TA'YLOR S M. Mesure de la compacite des cigarettes. Experience depuis 1929 (En anaiais) j La compacite des c parettes est etudiee dans les la- boratoires de I'Imperial Tobacco Co. Ltd. depuis 1:?
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The vanous methods used are illustrated and exam- pies are given of the problems encountered. These methods include the following: Compression of the cigarette: (A) between two flat, parallel surfaces (1929-1°74); (B) by a senes of levers, while it is supported in a V-shaped groove (1954-1974); (C) between a horizontal surface and a small wheel which is moved along the cigarette while its vertical movement is amplified and charted (1955); (D) inside a thin rubber sleeve to the outside of which is applied a pneumatic pressure (1964-1965). Me- thods (C) and (D) were abandonned because of va- nous difficulties and drawbacks. Methods (A) and (B) both continue in use. They submit the cigarette to very different stress time reqimes, but for a given type of tobacco they give results in a nearly con- stant ratio (which chanqes slightly with change in moisture level). For different kinds of tobaccos, the ratio may change by up to iQ°lo: this chanqe can throw light on the rheological ("visco-elastic'r pro- perties of the tobacco. An apparatus using the pnn- ciple of (B) was descnbed by Von Bethmann and Brittcher [Beitr. €`abakforsch, 4 (1968) 141-1581 This apparatus uses a much shorter compression time than ours, and seems to give different results. About sixty apparatus of type (B) have been sup- plied to tobacco factories in many countries, 45 SABIR S.S., MILIH M.H. The influence of the filling value of the Iraqi semi-oriental tobacco on some chemical and physical characteristics of the cigarette and its smoke In tobacco research and product development, there is a constant need for companng smoke yields with different physical properties of the marn.cfactur- ed cigarette. Little is known about the physical and chemical charactenstics of Iraqi semi-oriental to- bacco and its ciQarettes. In this study we attempted to correlate the filling value of Iraqi ciqarettes with some important physical characteristics and smoke con,stituents. We were able to show that each filling vall.ae affects the physical characteristics of the cr oarette and the smoke composition in its own cha- racteristic way. We have investigated the effect of various filling values on the composition of smoke and physical characteristics of cigarettes made of Iraqi semi-onental tobacco. The tobacco rods were manufactured under identical condrtions, with iden- tical diameter and length. All cigarettes were seiect- ed accordinq to weight and pressure drop before being submitted to smoke analysis. Tolerances for 1~a 1929- Les diverses methodes utilisees sont decn- tes et les problemes rencontres illustres a I"aide d'exemples. Les principes de ces methodes sont les suivants: Compression de la cigarette: (A) entre deux surfaces plates et paralleles (1929-1974); (B) par une serie de leviers alors que la cigarette est posee dans t.me rainure en forme de V(1954- 1974). (C) entre une surface horizontale et un petit rouleau actionne le long de la cigarette dont le mou- vement vertical est amplifie et reporte sur graphique (1955): (D) dans un manchon de caoutchouc soumis de 1'exteneur a une pression pneumatique (1964-1965). Les methodes (C) et (D) ont ete aban- donnees a cause de divers inconvenients et difficul- tes. Les methodes (A) et (B) sont toujours utilisees. Elles soumettent fa cigarette a des regimes duree- force tres differents mais, pour un type donne de tabac, les resultats s'averent de proportion presque constante (qui vane legerement avec le taux d'hu- midite du tabac). Pour differentes sortes de tabac, la proportion peut changer jusqu a 1 t7 °Io ce qui est susceptible d'eclaircir la question des proprietes rheologiques (visco-elastiques) du tabac. Un appa- red qui emploie le principe de (B) est decnt par Von Bethmann et Bottcher lBeitr. Tabakforsch. 4(1968) (41-158). Cet appared utilise un temps de com- pression beaucoup plus court que le ncrtre et semble donner des resultats differents. Environ 60 appareils du type (B) ont ete fournis a des fabnques de tabac dans de nombreux pays. 45 SABIR SS.. MILIH M,H. L'infiluence de la valeur de remplissage du tabac semi-oriental irakien sur certai- nes caracteristiques chimiques et physi- ques de la cigarette et de la fumee (En anaiais) Dans le domaine de la recherche et du developpe- ment de nouveaux produits, ii y a un besoin cons- tant de connaitre l'influence sur la composition de la fumee, des proprietes physiques de la cigarette manufacturee. On connait peu les caractenstiques physiques et chimiques du tabac semi-oriental ira- kien et de ses cigarettes. Par cette etude, nous avons tente d'etablir une correlation entre le pouvoir de remplissage de cigarettes irakiennes, d'une part, et quelques caracteristiques physiques importantes et les principaux constituants de la fumee, d'autre part. Nous avons pu demontrer que chaque valeur de remplissaae determine a sa maniere les carac- teristiques physiques de la cigarette et la compost- tion de la fumee. Nous avons etude I'effet de diffe- rentes valeurs de remplissage sur la composition de la fumee et sur les caractenstiques physiques de ci - garettes fabnquees avec du tabac semi-oriental ira- kien. Les boudins de tabac ont ete fabriques dans 01191314
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s sont decri- ;ues e I'aide :thodes sont .tte: (A) entre 9-1974): (B) cigarette est le V (1954- le et un petit dont le mou- ur graphique caoutchouc )neumatique )nt et6 aban- -its et difficul- rurs utilisees. imes duree- ae donne de tion presque e taux d'hu- de de tabac. ia > ce qui est 3 propriet6s c. Un appa- ~crit par Von ,h. 4 (1968) as de com- le notre et Environ 60 ls fabriques r mplissage sur certai- s et physi- fumee Jeveloppe- ~soin cons- >sition de Ia a cigarette :teristiques )riental ira- tude, nous ? le pouvoir d'une part. nportantes ee. d'autre que valeur les carac- composi- ,t de difife- aosition de lues de ci- ,riental ira- aues dans A weight were ± 20 mg and for pressure drop ± a r:m WG. Smoking conditions: One puff of :' se- c~ands duration and 35 cm'volume per minute. Af- ter each cigarette was extinguished, an additional puff was drawn through the system in order to col- lect any residual smoke. Analytical criterions were total alkaloids (nicotine), total sugar, total nitrogen and pH (in tobacco) and dry condensate and nico- tine (in smoke). 46 PATCE L.. BOCEVSKI D, The effect of the shred length upon the filling power of cut tobacco fln f=rnnch! Cigarettes were carefully selected on the basis of Orqanofeptic criteria, conditioned for 24 hours at W,5°C and ta50,16RH, and classified according to weight, using a BORGWALDT automatic weigher. Eigiit caroups of 200 cigarettes each were sorted out, with average cigarette weights and correspon- dino tobacco moisture contents as follows: des conditions identia,ues et etaient tous de diame- tre et longueur identiques. Les cigarettes soumises a I'analyse de fumage ont ete selectionnees en poids (±10 mg autour du poids moyen) et en tirage (±5 cm CE autour de la resstance moyenne), C onditions de fumage : Une bouffee d'une duree de 2 secondes et d'un volume de 35 cm' par minute. Apres extinction de chaque cigarette. tme bouffee supplementaire a ete tiree d travers le systeme en vue de recolter toute fumee residueNe. Les cnteres analytiques etaient, pour le tabac. les alcaloides totaux (nicotine), les sucres totaux, I'azote total et le pH, et pour la fumee, le condensat anhydre et la nicotine. 46 PATCE L. BOCEVSKI D. t.'effet de la longueur des brins sur le pouvoir de remplissage du scaferlati Des cigarettes ont ete soigneusement selection- nees selon des cnteres organoleptiques. condrcion- nees pendant 24 heures a35°C et 65% d'humdite relative, puis triees sur une balance BORGWALDT. Huit classes de poids comprenant 200 cigarettes chacune ont ete constituees, avec fes poids rnoyens et les humidites du tabac suivants: Group Average cigarette weight, mg Tobacco moisture contents, Classe Poids moyen mg i cig. Humidite du tabac, l 956 11),5 f 956 115 U 982 14,6 ll 982 12.6 III 1006 17.6 III 1006 12,6 IV 1022 12:3 IV 1022 12,-.) V 1040 . 12.6 V 1040 12.6 VI 1054 1216 VI 1054 1 2,6 VII 1078 12, 1 VII 1078 12,1 VIII 1 104 121, 4 VIII 1 104 14,4 -1 In each group, the tobacco was removed from the cigarettes and sieved into five fractions of differing shred length by means of a BORGWALDT vibrato- rY sieve, A 10 g sample was taken from each sieve fraction and its volume measured in a BORG- WALDT compacimeter. The results indicate that fill- ing power of cut tobacco is influenced by the rel- ative proportions of the vanous shred lengths. An increase in the proportion of longer shreds results in a higher fdling power. Shreds can be divided into two catecaones according to whether their influence on filling power is positive or negative. In a general way, all sieve fractions above 1 mm can be consid- ered as favourabie, while those below 1 mm are un- favnurable. The ratio between the favourable and unfavourable fractions represents an index of filling Dans chaque classe, le tabac coupe a ensuite ete separe et tamise sur r..in tamis-vibreur BORG- WALDT, pour obtenir 5 fractions differentes selon la longueur des brins. 10 g de tabac de chaque fraction ont ete preleves et le volume mesure dans ie compacimetre BORGWALDT Les resultats de- montrent que le pouvoir de remplissage du scafer- lati est influence par fes proportions de brins des dif- ferentes longueurs. Plus la proportion de brins longs auamente, plus le pouvoir de rempfissage est eleve. Les brins peuvent etre divises en deux categories, selon que ieur incidence sur le pouvoir de remplis- sage est positive ou negative. D`une facon generale, toutes les fractions tamisees au-dessus de 1 mm peuvent etre considerees comme etant favorables. alors que celles en dessous de 1 mm sont defavo- 12 9 C ~ L-~ N W Ctt
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power which is directly correlated with the value measured on the cut tobacco. 47 WAKEHAM H. Filling volume of cut tobacco and ciga- rette hardness One important quality of a cigarette is its firmness (hardness) or resistance to compression. It is, there- fore. essential to quantify cigarette tirmness in order to optimize the utilization of tobacco and to meas- ure tobacco properties that contnbute to cigarette firmness. Two useful measuring methods used in this connection will be described. The first known as the cylinder volume method measures the com- pressed bulk volume of cut tobacco or its "filling power". The second is a routine compacimetric method for evaluating the firmness of the finished cigarette. These two measures are correlated with each other so that the filling power of the tobacco can be used to predict firmness of the finished cig- arette of a given weight Descriptions of these two methods wdl be aiven with a discussion of the sta- tistical problems of obtaining reliable results. Exam- pies of the application of these techniques as used in optimizing tobacco processing and utilization will be given. 48 RIGAUX M., ARTHO A. Prediction of the free burning rate of ex- perimental cigarettes t'In French) , After the tobacco blend for a new cigarette brand is determined, additional development work is needed for the selection of the appropriate type of cigarette paper. This choice depends, among other things, on the desired free buming rate of the ciga- rette. We studied the feasibility of avoiding tedious testing work by predicting an approximated value for the free burning rate. Cigarettes were made of 10 different tobacco blends coverino the range of Onental, American Blend, Maryland and Black types. These cigarettes, without filters, were manu- factured with a diameter of close to 8.0 mm with 5 types of paper, A, B, C. D, E(Velin. Verqe. perforated paper, etcf. The tests were made by the direct method according to the ISO draft proposal. Paper 130 rabies. Le rapport entre les fractions a effet favora- ble et celles a effet defavorable represente un indice du pouvoir de remplissage. Une correlation positive existe entre cet indice et le pouvoir de remplissage mesure sur le tabac coupe. 47 WAKEHAM H. Le volume de remplissage du tabac cou- pe et Ia durete de la cigarette (En anglais) Une des qualites importantes'de la cigarette est sa durete ou sa resistance a la compression. II est donc essentiel de pouvoir determiner cette durete afin d'utdiser le tabac au maximum et de definir les pro- prietes du tabac contribuant a la durete de la ciga- rette. Deux rnethodes de mesure de ces parame- tres seront decrites. La premiere est connue sous le nom de methode ~.-ie «volume en cylindre» et mesure le volume du tabac comprime ou son <<pouvoir de rempfissage» dans un cylindre. La se- c:onde est une methode de routine pour definir la compressibilite (ou la durete) de la cigarette. Les re- sultats de ces deux methodes sont mis en correla- tion afin o,u'on puisse predire la durete de la cigaret- te d'un poids determine sur la base du pouvoir de remplissage du tabac. Oes deux methodes, de meme qu'une discussion des problemes statisti- ques y relatifs, sont presentees. Des exemples sont donnes de I'application de ces methodes dans I`op- timalisation de la preparation et de I'utiiisation du tabac. 48 RIGAUX M., ARTHO A Estimation de la vitesse de combustion libre de cigarettes Lors de la creation de nouvelles cigarettes, une fois le type de melange determine, if faut entre autres points, fixer la vitesse de combustion a atteindre et determiner le choix du papier. Nous avons cherche si par approximation, il etait possible d'eviter cer- tains essais en rapport avec ces criteres. Nous avons choisi 10 melanges allant du genre Orient au genre Noir en passant par American Blend et Ma- ryland. Des cigarettes sans filtres ont ete confec- ttonnees a un diametre voisin de 8,0 mm avec 5 types de papier A, B, C, D, E(Velin, Verge, perfore, etc). Les mesures ont ete effectuees par la methode directe selon I'avarrt-projet ISO. Nous avons choisi arbitrairement comme reference le papier A et nous avons caicule les rapports des valeurs de combus- 01193326
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a effet favora- ;ente un indice aation positive e rempiissage ]u tabac cou- :tte igarette est sa ion. II est donc te durete afin iefinir les pro- ~te de Ia ciga- ces parame- onnue sous Ie cylindre u et . . ~nme ou son rlindre. La se- )our definir la 3rette. Les re- ris en correla- de la cigaret- lu pouvoir de iethodes, de :mes statisti- ,emples sont les dans I'op- utilisation du combustion ttes, une fois entre autres i atteindre et ons cherche d'eviter cer- teres. Nous ire Orient au dend et Ma- ete confec- mm avec 5 ,ge, perfore. - ia methode ivons choisi er A et nous ae combus- 9 A was arbitrarily chosen as reference. For all blend types the ratios of the free burning rate : B f A C! A, Di A, E!A were calculated; they ranged from 0.75 to 1.03. For each type of ratio, independently of the blends, deviations from the mean value did not exc.eed 2-Knowing the free burning rate of a given tobacco blend in combination with a specific paper A it is now possible to predict the burning rate for paper B if the characteristic ratio B/A is known. 49 FLESSELLES J. Use of Regnauft's solutions for condi- tioning of cigarettes r7n F'renchl The properties of solutions of sulphunc acid of va- rvino concentration are recalled. and the author ex- plains why they may be recommended for use in the conditioning of cigarettes at a fixed humidity, chosen arbitrarily between 0 and 100 %. The rela- tionship existing between concentration, density. Baume degree and equilibnum air humidity is pre- sented. Although the relation densityiconcentra- tion is very particular for sulphuric acid, an empirical adjustment between these two parameters allows a numerical explanation of the preceding retations. A ~:hart has been established which allows to overco- me easily most of the problems related to the pre- paration of solutions of given hygrometnc proper- ties. The buffer properties of the solutions have been studied and it has been shown that, provided that certain practical nales are respected - particu- iarly as concerns the volume of solution used in re- lation to the mass of the samples to be treated - the hygrometric stability remains good despite the ex- changes. Finally, the effect of temperature changes upon the stability of the humidity has been investi- gated. It is shown, in confirmation of the theory, that temperature effects are relatively small in the range normally used, The use of sulphunc acid solutions for cigarette conditioning is thus valid and may be recommended in view of the advantages it pre- sents. 50 F:RUSZI(NSKI A J. Task Force on paper permeability. Pro- gress report Since the first meeting of the Task Force on paper permeability which was formed in Nice in 11973, 13 1 tibilite pour tous les melanges selon B/A. C;'A. plA, E!ra. La gamme des rapports vane de 0.75 a 1,03. Pour chaque type de rapport, quels que soient les melanqes, les ecarts par rapport a la valeur moyenne ne depassent pas 2 a 3°>n. On peut donc, connaissant 1a valeur de combustibilite d'un melange avec un papier donne A, estimer la com- bustibdite que 6'on obtiendrait avec un papier E3 de caracteristiques connue§,par rapport e A. 49 FLESSELLES ,.I. Les solutions de Regnault pour le condi- tionnement des cigarettes On rappelle les propnetes des solutions d'acide sul- furique a titre variable dites <asolutions de Regnault» et I`on expose pourquor ieur emploi peut se recom- mander pour le condiuonnement des cigarettes a un degre hygrometrique fixe quelconque. arbitraire- ment choisi entre 0 et 100%, On presente les rela- tions mutuelles existant entre tare. densite. deqre Raume et degre hygrometrique d'equilibre. Bien que la liaison densite/titre soit tres particuliere pour E'acide suifunque, un ajustement empirique entre ces deux parametres permet d'expliciter numen- quement les relations precedentes. Un abaque est etabli qui permet de resoudre simpiement la piupart des problemes de preparation des solutions a hy- grostasie donnee. On etudie les proprietes tampon des solutions et fon montre que sous reserve de respecter certaines regles pratiques concernant le volume des solutions a employer en relation avec la masse des echantillons traites, la stabilite hygro- metrique reste bonne malgre les echanges. Enfin on 4~valr.ie 1'incdence des changements de temperatu- re sur la stabilite du degre hygrometnque et I'on montre, ce que la theone confirme, que les inciden- ces de la temperature sont relativement tres faibles dans les domaines habituellement utilises. Parmi d`autres procedes ordinairement employes pour conditionne,r les cigarettes. celui des solutions de Reqnauft peut donc etre retenu et meme conseille, compte tenu des avantages qu'ii presente. 50 KRUSZ'r NSKI A J- Groupe de travail ad-hoc pour le deve- loppement d'une methode de determi- nation de la permeabi{ite a I'air du pa- pier. Rapport intermediaire ifn anqiarsi (Z H IN F-~ Depuis la constitution du Uroupe ad hoc <r permea- G,j bil>te du papier» rt sa premiere seance de travail, a 1A •~j
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work has been done on prepanng a Standard- CORESTA Method for the determination of this fundamental cigarette paper charactenstic. During the year a number of drafts have been worked out. A final draft proposal is being presented to the Technology Group for acceptance. The draft is writ- ten according to CORESTA editonal rules: with chapters dealing with scope, definitions, pnnciple of the method, sampling procedures, etc. Another :7bjective of the work was to contribute to the com- pletion of CORESTA standard methods concerning the determination of TPM and nicotine in cigarette smoke. 51 MARANI A., BOSCHWITZ Y., AMIRAV A, Improved methods of producing F1 to- bacco seeds on a large scale Hybrid (F 1) cultivars of oriental tobacco have been bred in Israel, and some of these produce under dryland conditions a,vield which is EiQ % higher than that of the prevalent cultivars. We have therefore tried to improve the methods of producing F 1 seeds, so that the time and cost of producing them on a commercial scale may be reduced. Pollen is collected from the flowers of the male parents by an «artificial bee>) - a mechanical device which shakes the anthers and collects their pollen. When the two parents do not flower at the same time, the pollen may be preserved in closed gelatme capsules in a refrigerator iat 5°C) up to 45 days without losing its viability. Pollen may be used more economically when diluted with 25% to 50% of Lycopodium powder, Best results were obtained by dipping the stigma (after emasculation) in a capsule containing the pollen - Lycopodium mixture. it was not neces- sary to cover the emasculated flowers because no free cross-pollination was found to occur, even when bees were active. Emasculation and pollination may be done as early as 48 hours before anthesis, when the flower buds are at least 40 mm fono (as com- pared to 50 mm just before flowenng). V 52 REISCH W, Growth of blue-mould resistant varie- ties bearing in view the situation of to- bacco production in Germany Ifn Frenchl Nice en 1973, plusieurs projets de redaction d'une methode standard de determination de la permea- bilite a I'air du papier a cigarette ont ete elabores, Un projet de methode final est soumis a I'appreciation du Groupe de travail Technologie pour acceptation en tant que methode standard CORESTA. Ce projet a ete redige dans le respect des regfes du CORESTA: d contient les chapitres suivants: Do- maine d'appGcation, definitions, principe de la me- thode. procedes d`echantil(cmnage, etc. Cette me- thode est en meme temps une contnbution aux standards CORESTA concemant la determination du condensat et de la nicotine dans la fumee de cigarettes. 51 MARANI A., BOSCHWITZ 'f, AMIRAV A. Ameiioration des methodes de produc- tion en grand de graines de tabac F1 ficn anglaist Des hybrides de generation F1 de tabac d'Orient sont obtenus en Israel et certains d'entre eux ont un rendement de 50 °I„ superieur a celui des cultivars usuels dans les regions seches. C"est pourquoi nous avons tente d'ameliorer les methodes pour obtenir des graines de F 1 en diminuant les couts et le temps necessaire a la production en grand. Le pollen du parent male est recolte par une <<abeille artrficiellen: un dispositif inecanique qui secoue (es antheres et recolte le pollen. Quand les 2 parents ne fleurissent pas simuftanement, le pollen pout etre garde dans des capsules de gelatine entreposees dans un frigidaire a5°C et ceci jusqu'a 45 iours sans perdre de sa vitalite. On utilise le pollen d'une ma- niere plus economique en le diluant avec 25°f, a 5©°JndepoudredeLvcopodium. Lesmeilleursresul- tats sont obtenus en plongeant ies stigmates /apres castration) dans une capsule remplie du meiange pollen-Lycopodium. II n'est pas necessaire de cou- vnr les fleurs castrees car on n'a observe aucune pollinisation croisee, meme lorsque les abeilles sont en activite. La castration et la pollinisation peuvent 6tre effectuees jusqu'a 48 h. avant l'ouverture des antheres, quand les boutons floraux ant au mains 40 mm de long (au lieu de 50 mm juste avant la flo- raison), 52 REISCH W La culture de varietes resistantes au mildiou dans le contexte de la produc- tion tabacole allemande Blue mould resistant vaneties a.rown in the Federal I Les vanetes de tabac de la R.F.A. resistantes au md Republic: of Germany for the past few years have ` diou ont montre egalement depuis quelques i I 132 011 ~13is
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~ redaction d'une m de ia permea- ete elabores. Un 3 a fappreciation )our acceptation dESTA. Ce projet des regles du ~s suivants: Do- ncipe de la me- % etc. Cette me- vontribution aux a determination Ens la fumee de AMIRAV A °es de produc- de tabac F1 tabac d'(Jrient, ;ntre eux ont un lui des cultivars t pourquoi nous es pour obtenir les coCits et le i en grand. Le aar une <cabeille qui secoue les es 2 parents ne ollen peut etre ie entreposees a 45 jours sans +Ilen d'une ma- -t avec 25 °lU a meilleursresul- ,igmates (apres ie dL melange :ssaire de cou- bserva aucune es abeilles sont sation peuvent l'ouverture des ont au moins 5te avant la flo- :sistantes au de la produc- stantes au mil- ~uis quelques also shown oood resistance to other diseases, es- ixecially virus diseases. But the new varieties de- rived from crosses with Bel Fi 19 -12 or Hicks resist- ant were not comparable with the common vane- ties as reaards the quality of the end product. Lines obtained by back-crossing were as good as or better than German varieties. Breeding of resistant varieties becomes more difficult because of the occurrence of new virulent strains. For this reason. growing of new vaneties with horizontal resistance was attempted. This prevents too rapid an increase of virulent strains and there is less danger of eco- nomic losses. It is advisable to apply prophylactic treatment against disease to these vaneties. Phyto- pathology and breedinq for resistance are working together to solve present day problems, A partial success in the development of resistance already makes it possible to considerably reduce applica- tions of chemical products in the field. This is very important for tobacco, owmg to the regulations with respect to plant prntection which will come into force in the German Federal Republic at the beginn- ing of 1978. `33 POUNDS JR., WEEKS W.W.. PERRY J.J.. LUCAS t:;.13. Chemical changes in tobacco by bac- teria associated with fermentation A number of workers have shown that diverse genera of bacteria increase numerically in tobacco bulks undergoing fermentation.There is little appar- ent structural change in tobacco under these conditions. This suggests that the bacteria utilize water soluble compounds released from the moist tobacco as growth substrate. To test this hypoth- esis bacteria were isolated from flue-cured and Pennsylvania ci,a,ar-leaf tobacco by standard plating methods. Bact1/i~ant_l Micrococcr'were the dominant organisms present and several of these were select- ed for further study. Those selected grew rapidly at q0°C on the water-soluuble extract of stored tobac- co, obtained by refluxinp 50 q of tobacco in 1 liter of H-?O for '4 h. Growth nf these organisms for 12- 72 h on the extract resulted in a significant reduction in total carbohydrate and reducing sugar and an in- Creased pH, hut did not alter total N or alkaloids. In other tests, aqueous suspensions of mixed cultures of the isolates were inoculated into 100 a of Penn- ~3ylvania tobaccoipreviously autoclavedlwith an rni- tial mo sture content of b0-701~.. The culture in- creased in numhers when incubated at 40°C for 15 davs. :;iUnrficant changes in the carbohydrate frac- tions ,.,f the tobacco were observed. The importan- t.e Of the induced chemical chanaes and the pos- I 13 3 annees t.ine bonne resistance a d'autres maladies. notamment aux viroses. Les nouvelles vanetes issues de croisements avec Bel 61 9-12 ou bien Hicks resistantt n'ont pas supporte la comparaison avec les vanetes courantes pour ce qui concerne le produit fini. Mais les lignpes de retro-croisements ant ete aussi bonnes ou meilleures que les ancien- nes varietes La selection de varietes resistantes est rendue plus difficile..par i`apparition de nouvefles races virulentes. Cest pourquoi on a essaye de cultiver de nouvelles vanetes avec une resistance horizontale. Ainsi on Pvite la formation de races vi- rulentes tout en preservant la stabilite ec:onomique du marche. La lutte prophylactique est maintenue chez ces vanetes. La phytopathologie et la selection collaborent pour obtenir une solution aux proble- mes actuels. Deja la culture de vanetes a resistance partielle permet une importante diminution du trai- tement chimique des champs. Le tabac pourrait arnsi se conformer aux nouvelles ordonnances fe- derales sur la protection des plantes qui doivent entrer en vigueur au debut de i`annee 1978, 53 POUNDS J.R.. WEEKS W,W.. PERRY JJ.. LUCAS C.B. Modifications chimiques du tabac dues aux bacteries associees a(a fermenta- tion iEn an,qia,.sl Plusieurs chercheurs ont demontre que certains genres de bacteries augmentent numenquement dans les masses en fermentation. Dans ces condi- tions il n'y a que peu de changement de structure dans le tabac. Ce fait suggere que les bacteries uti- lisent comme substrat des substances hydrosolu- bles liberees par le tabac humide. Pour verifier cette hypothese, on isofe des bacteries de tabac Virginie et de tabac de cape Pennsyivanie par les methodes de dilution standard. Les aenres Bacillus et Micro- coccus dominent et plusieurs organismes sont sc- fectionnes pour des etudes futures. Ces orqanismes croissent rapidement a 40°C sur ies extraits hydro- solubles de tabac entreposes, obtenus par refiux de 5t.7 g de tabac dans 1 litre d'eau pendant ; h. Quand ces organismes croissent pendant 12-72 h, sur les e.x.traits, il en resulte une reduction significative des hydrates de carbone totaux et des sucres reduc- teurs, Line augmentation du pH. mais sans modifier I'azote total ou fes alcafoides. Dans d'autres lots, des suspensions aqueuses de culture composees de divers isolats sont inocuiees dans 100 g de tabac de cape Pennsylvarne passe au prealable dans {'au- toclave et presentant une humidite initiale de 80- ;~t`1%. II y a augmentation numenque des cultures incubees a qC)°C pendant 15 jours. On observe des I
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sible role of bacteriaf flora of tobacco during fer- rnentation will be discussed. 54 MOORE EL New emphasis in ARS tobacco research Tobacco research in the Agricultural Research Ser- vice, U.S. Department of Agricufture, has been or- ganized into two lines of research emphasizing first, tobacco safety, and second, production and market- ing efficiency. These two coordinated programs will permit more rapid achievement ot major re- search oblectives. Requirements for progress in the field of tobacco safety are, e.g.: a) leaf samples free of exogenously-applied chemicals to determine whether such chemicals have any biological effects in tobacco or tobacco smoke; and b) well described leaf samples modified by known genetic, curing, or other production variables for use in all chemical and biological tests. Further studies include chemis- try of leaf smoke and smoke condensates. and be- havior and fate of chemical residues. Production and marketing efficiency research includes 1) ef- forts to reduce labor requirements to produce and market tobacco: il the control of pests, including diseases, nematodes, insects, and weeds: and 3/ yield and quality improvement. Basic approaches are breeding. physiology, and chemistry research to improve pest control and chemical composition nt leaf and smoke; isolation, identification, and evalua - tion of new growth modifiers and ripening agents: new curing procedures to improve physical and chemical r..haractenstics: new varieties, fertilizers, and production practices for efficient machine culture: research on mechanization and automation of tobacco auction sales: and improved insect control in storage. 55 MCDONALD L. COUSINS L T.V., P4PEN- FIJS H.D., RAEBER J G., RYDING W W.. SMEETON B.W. Effects of varieties and cultural practi- ces on agronomic and manufacturing properties of flue-cured tobacco in Rho- desia Differences in climate between Incanons affected the rate ot growth and npening. The averaae trend 134 changements significatifs dans la Iraction hydrates de carbone. On discute f'importance des modifica- tions chimiques observees et le role possible de la flore bacterienne du tabac pendant la fermentation. 54 MOORE EL Lignes nouvelles dans Ia recherche ta- bacole du Service de Retherche Agro- nomique (En angiais) La recherche tabacole dans le Service de Recher- che Agronomique. Departement de i'agriculture des Etats-Unis comporte 2 voies, a savoir: d'abord I'influence du tabac et ensuite la production et I'ef- ficacrte du marche. La coordination de ces pro- grammes permet d'arnver plus rapidement aux principaux objectifs de recherche. Sont notamment exiges pour des progres rapides dans le domaine concernant I'influence du tabac: a) des echantillons exempts de produits chimiques exogenes pour de- terminer si de tefs produits chimiques ont des in- fluences dans le tabac et la fumee: b) des echantil- Ions de tabac bien determines, modifies par des procedes variables de genetique, de sechage et autres, pour etre utilises dans tous les tests chimi- ques et biologiques. De plus amples recherches comprennent la chimie de la fumee et du conden- sat, le comportement et 1'evolution des residus chi- miques La recherche en matiere de production et efficacite du marche comprend: 'l l une diminution de la main-d"oeuvre pour produire et vendre le tabac. 2) la maitrise des maladies et ravageurs, y compris les nematodes, insectes et mauvaises herbes. 3) I'augmentation du rendement et de la qualite. Les approches de base sont: la selection. la physiologie et la recherche chimique pour la lutte c.ontre la maladie et I'analyse du tabac et de la fumee: I'isolation, I'identification et P'evafuation d'aqents modifiant la croissance et la maturite: de nouveaux procedes de sechage pour ameliorer les c:aracteres chimiques et physiques: de nouvelles vanetes: fumures et procedes culturaux ou une re- colte mecanisee: recherches pour mecaniser et au- tomatiser la vente de tabac; ameliorer la lutte contre les insectes dans les depots. 55 MCDONALD P.. COUSINS L.T.V., PAPEN- FUS HD. RAEBER J.G.. RYDING W.W., SMEETON B.W. Influences varietales et culturales sur les proprietes agronomiques et indus- trielles des tabacs flue-cured en Rhode- sie (En angfaisl Les differences climatiques entre regions de culture intluencent Ia vitesse de croissance et de matura- 01191320 from c--rP.a totai ?f tc ~the• fic;ar yielc pes ' leaf per f- leaf tend• conc Hi& -:otir :ane (~onr oricc mas: 'nint' : •ee netr Nr.o . ,-Iras- +r:au ..~r- !iCrR ;, rnf
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iydrates iodifica- Ae de la cntation. Recher- 3riculture d'abord n et I'ef- ,es pro- ent aux amment iomaine antillons )our de- des in- achantil- par des hage et s chimi- herches =den- dus chi- ,ction et ninution ~ndre le 'jeurs, y iuvaises 3t de la !ction. la . la lutte )t de la aluation ,nte: de -iorer les )uvelles une re- 3r et au- : contre culture iatura- from slow to fast growing and npenrna was a de- crease of nicotine, sugars in the lower leaves and total nitrogen in the upper leaves, and an increase of total nitrogen (in the lower leaves), petroleum ether extracts and filling value. In variety tnals, signi- ficant neoatrve correlations were obtained between yieid andf nicotine content over a range of genoty- pes with fairly similar nicotine yields per ha. Broad- leaf vaneties produced a lower mass of nicotine per ha indicating a pleiotropic action for the broad- ieaf gene. Both broadleaf and mammoth types tended to have smaller increases in nicotine concentration with leaf position up the plant than Hicks type varieties. They also had larger suqar/ni- cotine ratros. The fillinq value of leaf from different varieties was inversely related to their sugar concentrations and in some cases to their averaqe price per kg. It was positively correlated with lamina mass per untt area in the lower leaves and was hrcaher in fast-npening paler vanetres than in darker areen Hicks types. Increasing rates of applied N were associated vvith higher total N, nicotine and petroleum ether extract contents in all leaf positions and particularly rf some of the N was added as top- dressina. It decreased the suqar concentration in the lower leaves but not in the upper ones and lo- weren.' the sugar/ nicotine ratios. Filling values in- creased sharply in the lower leaves and decreased :-rghtly in the upper ones. Nicotine content usually increased with wider withinrow spacing particulary in the upper leaves. Lack of weed control depress- ed yield, quality and nicotine concentration and in- wreasz3ty the suoar concentration in the lower leaves. Earlv and low topping improved the yield and visual quality, and increased the nicotine content Delaying topping slightly increased the filling value. The ef- fects of topping were offset by allowing suckers to grow; the later and less often they were removed the smaller was the effect of the topping treatment. Effective sucker control increased yieids, quality and nicotine content and decreased filling value. Delays in harvesting were associated with lower yields and less nicotine. Sugars generally decreased progressively in the lower leaves but increased in the upper leaves up to the}ripe stage and then de- creased with further maturity. L `:35 tion des plantes de tabac. On observe, en fonction de cette rapidite, deux tendances moyennes: abaissement des teneurs en nicotine et en sucres dans les feuilles basses. et de I°azote total dans les feuilles hautes; elevation de I'azote total (dans les feuilles basses), ainsi que des extraits par I'ether de petrole et du pouvoir de remplissaqe. Les essais va- netaux font apparaitre des correlations significative- ment negatives entre le rendement et la teneur en nicotine pour une gamme de genotypes ayant des rendements en nicotine/ha sensiblement identr- ques. Les vanetes Broadleaf produisent moins de nicotine/ha, ce qui indique une action pleiotrope du gene Broadleaf. Chez les vanetes du type Broadleaf et Mammoth l'elevation des concentrations de ni- cotine en fonction de I'etaqe foliaire tend a etre moins importante que chez les vanetes Hicks. Chez les premieres, les rapports sucres/nicotine sont egalement plus importants. Le pouvoir de remplis- sage des feuilles de drfferentes vanetes est en rela- tion inverse avec leur concentration en sucres et parfois avec leur prix moyenikg. Le pouvoir de remplissaqe est positivement correle avec le poids de parenchyme/unite de surface foliaire dans les feuilles basses: ii est plus grand chez les vanetes pales a maturation raprde que chez les varretes Hicks plus foncees. Des taux croissants de N sont associes a des teneurs plus elevees en N total, ni- cotine et extraits par I'ether de petroie pour tous les etages foliaires. et plus particulierement lorsqu'une partie de N est appliquee en surface. Ce traitement diminue fa concentration en sucres dans les feuilles basses mars non dans les hautes; il diminue en outre les rapports sucres/nrcotine. Le pouvoir de remplissage augmente nettement dans les feuilles basses et diminue fegerement dans les feuilles hautes en fonction de cette fertrlisatron. La teneur en nicotine tend a augmenter: notamment dans les feuilles superieures. lorsqu'on elargrt l'espace entre les plantes. Labsence de desherbage diminue le rendement, la qualite et la teneur en nrcotine, et aug- mente la concentration en sucres des feuilles basses. Un ecimage precoce et bas ameliore le ren- dement et I'aspect du tabac, et eleve la teneur en ni- cotine. L'ecimage tardif augmente legerement le pouvoir de remplissage. Les effets de I'ecimage sont annules si on laisse pousser les bourgeons. Un ebourpeonnement efficace augmente les rende- ments, la qualite et fa teneur en nicotine du tabac, tt diminue son pouvoir de remplissage. La recolte tardive est associee a des rendements plus faibles et a moins de nicotrne, Les sucres diminuent gene- ralement et praduellement dans les feuilles basses mais augmentent dans les teuilles supeneures lusqu'au stade de maturation, puis diminue par la suite.
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56 JEANNERET C., NYFFELER l.l.. MAYOR C., SAUSER M.F. Some relations between surface pro- perties and the filtration of total tobac- co smoke fln Frenchl A method for determinina the specific surface area and the pore size distribution is described and used for the charactensation of adsorbents. Two activa- ted carbon (C--'i and C-9) and one silicagel (S-1) samples are used to illustrate the method and to serve as comparisons for the evaluation of these adsorbents in the filtration of tobacco smoke. The specific surface area was determined from the ni- trogen adsorption isotherm measured at 77 K +.inder static conditions, by applying the generalized theory established by Brunauer. Emmett and Teller (B.E.T.). The specific surface areas of C- 1, C--9 and S--1 were 2,300. 1,250 and 500 m=/g. respec- trvely. The pore-size distribution was calculated from the desorption isotherm. Carbon samples show a great proportion of pores with a radius smaller than 10 A, having also pores with well de- fined radii between 20-23 A for C -- 1, and between 22 and 24 A for C-M9. By contrast, srlicagel exhibits fewer micropores but a broader pore spectrum with radii ranging from 16 to 55 A. Dynamic exper- iments were carned out with air-diluted vapours (pure substances) and with total smoke. They allow- ed to observe the influence of the nature and area of the surface, of the pore size distribution, and of the energetic state of the surface on the filter prop- erties of the matenals tested. It could be establi- shed that the activity of the carbon depends to a great extent on the energetic state of its surface. 57 HILL G.A.. ADAMS P.L e The design and development of a light scattering photometer for the size analysis of cigarette smoke Mie theory predicts the angular distribution of inten- say of light scattered from small particles as a com- plicated function of the wavelength of the light and the diameter and refractive index of the partrcies. An apparatus has been constructed so that individual tobacco smoke particles pass singly through a highly focused laser beam. The light scattered in a forward direction is detected by a photomultiplier tube. Electncal pulses are produced with an ampli- tude directly proportional to the liqht intensrty. i hese are measured and counted by a pulse height 136 56 JEANNERET C., NYFFELER U., MAYOR C.. SAUSER M F. Quelques relations entre les proprietes de surface et fa filtration de la fumee totale de tabac Une methode permettant de determiner la surface specifique et la distribution des pares, utilisee pour caracteriser divers adsorbants, est decrite. Trois echantillons, deux de charbon actif (C--1 et C-9) et un de silicagel (S-1), sont utilises pour illustrer la methode et pour comparer les resultats avec le comportement de ces adsorbants lors de la filtra- tion de la fumee totale. La surface specifique a ete determinee a partir de l'isotherme d'adsorption de E'azote mesuree, dans des conditions statiques, a 77 K, en appliquant la theorie generalisee de Bru- nauer, Emmett et Teller (B.E.T.). Les surfaces speci- fiques du C-1, C-9 et S--1 furent respective- ment 2 3(J0, 1250 et 500 m'lg. La distribution des pores a ete calculee a partir de l'isotherme de desorption. Les charbons montrent une forte pro- portion de pores dont le rayon est inferieur a 10A, et comportent aussi des oores de rayon bien defini compris entre 20 et 2 3 A pour C--1, et entre 22 et 24 A pour C---9. Par contre, le silicagel presente beaucoup moins de mrcro-porosite, mais une tres large distribution des nores dont le rayon est com- pris entre 16 et 55 A. Des essais dynamiques ef- fectues avec des vapeurs (substances pures) diluees dans I'air et avec la fumee totale ont montre I'influence sur la filtration de la nature et de la gran- deur de la surface, de la distribution des pores et de I'etat energetique de la surface. Il a ete interessant de constater quel'activite du charbon depend, dans une large mesure, de I'etat energetique de sa sur- face. 57 HILL CA.. ADAMS P,I. Le dessin et le developpement d'un spectrometre de tailles particulaires pour la fumee de cigarette iEn angiausJ La theone de Mie predit la distribution angulaire du flux lumineux diffuse par les particules ultrafines comme une fonction complrquee de la longueur d'onde de la lumiere et du diametre et de I'indice de refraction des particules. Un appareil a ete construit de maniere a ce que des particules individuelles de la fumee du tabac passent une a une a travers le rayon laser bien concentre. La lumiere diffi.isee est detectee par un photomultiplicateur. Des impul- sions electriques sont produites avec une amplitude directement proportionnelle a I`intensite lumineuse. 01191322 ,1n~ par hac E;dr hcih' nWc a ta 1.0 G~~rc cle drat. that part Pir 416 libr sm~ ~r< 1tar GD; : r,Ftr ~tne ~nnc .reararr CaDlllt '~an ,?aSlc Vah r ivo. }e1Cr r ,5te <:,are nc NncF ET1P,,n( allv ~- ^ )t th, il~ rfc .v~er )ry 5 an
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YORC.. iprietes fumee surface ,ee pour :e. Trois C-9) et ustrer fa avec le la fi(tra- je a ete Aon de ques, a de Bru- 3 speci- )ective- ribution rme de -te pro- a l0A n defini e22et resente ne tres ;t com- jes ef- pures) -nontr6 t gran- setde -essant 1, dans 3a sur- d'un laires tire du afines gueur ce de 'lstrut es de ers le ~e est npul- litude euse. analyser to give the smoke size distnbution. The ap- paratus is simple in pnnciple but the nature of the to - bacco smoke poses certain specific problems. The particle diameter is similar to the wavelength of the light and so the intensity: particle size function is not necessarily single valued. The intensity changes by a factor of 106 for a particle size range from 0.1 to 1.0 E2m, so that a loganthmic amplifier must be in- corporated in the measurement system. The parti- cle concentration (1010 cm-3) demands imme- diate dilution to reduce coagulation and to ensure that onf v one particle at a time is scattenng light. The particle sampling must be independent of aerosol velocity. The calibration depends on the refractive index, and special techniques are necessary to ca- lihrate the instrument for individual tobacco smokes. The advantage of the system is that the 1 or 2 seconds taken for a measurement allows study c:,f changes in smoke aerosols not possible by other slower methods. 58 HALTER H.M. €TO T.I. Sensory analysis of cigars A descnptive analysis method developed by the Stanford Research Institute has been successfully applied to the sensory analysis of cigars. The method combines some of the best features of the other profile procedures with sound psvcholoaical principles and a unique computer analysis program to provide an objective sensory analytical tool of great value in guiding product development pro- grams. Ciqar panelists are selected basetl on their ability to raiscnminate differences in cigars. rather than by testing threshold levels of sensitivity to basic tastes and aromas. Panel training and panel evaluation includes the entire sensory experience involved in smoking cigars, including the appear- ance, mouth feef, cold aroma, cold taste. combustion taste and aroma and aftertaste. There is group de- termination of qualitative sensorv attnbutes and agreement on terminology, but quantitative rating of sampfes is carried out on an individual and inde- pendent basis. The method includes a balanced block dYsian in sample presentation and non-nu- mPnc_.al ratio scaling techniques, Samples are gener- ally evaluated ten times, and a computer analysis of the data generated yields information on oanelist pert"ormance. the significance of differences bet- ween sampies, and correlations between the sen- sory attributes. A feature of the computer program is an interaction term which shows if individual pan- 137 Elles sont mesurees et comptees par un analyseur d'amplitudes pour indiquer la repartition par taille des particules. L'appareil est tres simple en principe, mais la nature de la fumPe de cigarette pose cer- tains problemes specifiques. Le diametre de la par- ticule est du meme ordre que la longueur d'onde de la lumiere, et la fonction intensite: taille de la parti- cule n'est pas necessairement univoque. Lintensite change par un facteur de 106 -dans la gamme de diametres de particules de 0.1 a 1.0,um, de sorte qu'on doit incorporer un amplificateur logarithmique dans le systeme de mesure. On doit diluer imme- diatement la concentration des particules (1010 cm-a1 pour reduire fa coagulation et pour garantir qu'iI y a seulement une particule a la fois qui diffuse la lumiere. L'echantdlonnage des particules doit etre independant de la vrtesse de faeroso). Le calibrage depend de l'indice de refraction, et des techniques particulieres sont necessaires pour calibrer le syste- me pour des fumees de tabac specifiques. Lavan- tage du systeme est que les une ou deux secondes necessaires pour la mesure permettent I'etude des changements des aerosols, ce qu n'est pas possi- ble par d'autres methodes, plus lentes. 58 HALTER H.M., ITO T.I. Analyse sensorielle des cigares (En ang/ais) Une methode d'analyse descriptive developpee par f'Institut de Recherches de Stanford a ete appfiquee avec succes a I`analyse sensorielle des cigares. La methode associe quelques-uns des meilleurs ele- ments des autres methodes d'etude des profils a de bons pnncipes psychologiques et a un programme d'analyse informatique unique. II en resulte un moven d'analyse sensonelle objective, qui peut etre mis a profit dans des projets de developpement de produits. Les degustateurs de cigares sont sPlec- tionnes pour leur faculte a deceler des differences entre les cigares plutot qu'en determinant le seuil de leur sensilailite aux goi'ats et aromes de base. L'en- trainement.a la degustation et i'evaluation de la de- gustation englobent I'ensemble de f'experience sensonelle ressentie quand on fume des cigares, y compris I'apparence, le toucher des levres, I'amme et le gout a froid, I'arome et le gout pendant et apres combustion. Le aroupe se met d'accord sur I'appre- ciation gustative qualitative et sur le choix de la ter- minologie, mais I'evafuation quantitative se fait par chaque degustateur individuellement. Cette metho- de comporte une presentation d'echantillons en blocs equilibres et des techniques non numeriques de classification proportionnelle. Les echantdlons sont en general essaves dix fois, et une analyse par ordinateur des elements recueilhs foumit des infor- mations sur les performances des degustateurs, le
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elists see the ranking or magnitude of each charac- tenstics different than the rest of the panel, which overcomes some of the difficulties involved in straight numencal averaging. The paper concludes with case histones illustrating how this panel method has been successfully employed in devel- opment programs aimed at matching or modifying the sensory profiles of target cigars. degre de signification des differences entre Pchan- tillons et Ia correlation entre fes attributs de qualite. Un des aspects du programme sur ordinateur est un terme d'interaction qui montre si des degusta- teurs individuels estiment le rang d'importance de chaque caracteristique differemment des autres degustateurs, ce qui resoud quelques-unes des dif- ficultes inherentes a la methode des moyennes arithmetiques directes. L'expose conclut avec des exemples montrant comment la methode a ete es- sayee avec succes dans des projets visant a modi- fier ou a imiter le profil sensoriel d'un cigare type. 59 DE JONG D.W., LAM J_, LOWE R., YODER E., TSO T.C. A novel method for the preparation of Bright tobacco by homogenized leaf curing 59 DE JONG D.W., LAM J.. LOWE R., YODER E., TSC7 T.C. Une nouvelle methode de preparation du tabac Virginie par sechage de feuiiles homogeneisees (En anglais) driqht tobacco is chemically yellowed and macerat- ed to a coarse pulp in preparation for curing. The process consists of addition of sodium metabisulfite to inhibit browning dunng homogenization, incuba- tion for a specified time, and rapid dehydration by rneans of a rotary vacuum evaporator. The proce- dural details and requisite equipment will be des- cribed. Sensory characteristics including color and odor of the finished tobacco are satisfactory. Chem- ical analyses indicate that quality of the product is comparable to that of flue-cured tobacco produced from similar starting matenaf. Potential advantages offered by the homogenized leaf curing process are total mechanization of leaf harvesting and curing. and manipulation of chemical and physical proper- ties of tobacco for purposes of eliminating undesi- rable smoke constituents. 3 60 TSO T.C.. LUWE R.. DE _lfJNC D.W. Homogenized leaf tobacco curing. 1. Theoretical basis and some preliminary results The homogenized leaf cunng (HLC) process is a newly developed procedure which can bring about the desired changes similar to conventional curing, reduce the use of hand labor, and, most important, improve the usability of the final products. This HLC process involves homogenization, incubation. and dehydration, Freshly harvested matured yellow leaf Le tabac Virginie est jauni chimiquement et trans- forme en une pate grossiere en vue du sechage. Le procede consiste a lu ajouter du metabisulfite de sodium pour empecher le brunissement durant I'homogeneisation, a l'incuber pendant un certain temps, a le deshydrater rapidement au moyen d'un evaporateur rotatif a vide. Les details du procede et de 1'equpement requis sont decrits. Les caracteris- tiques organoleptiques, y compris la coufeur, l'odeur et le oout du produit finl sont satisfaisantes. Les ana- lyses chimiques indiquent une qualite du produit comparable a celle du meme tabac seche selon le procede habituel. Les avantages potentiels du pro- cede de sechage de fa feuille homogeneisee sont: une mecanisation totale de la recolte en feuille et du ser,hage, I'ajustement des proprietes chimiques et physiques du tabac dans ie but d'en eliminer ies constituants indesirables. 60 TSO T C, UDWE R., DE JONG D.W. Sechage des feuil4es de tabac homoge- neisees. l. Base theorique et resultats preliminaires (En anaiars) C;race au procede de sechage des feuilles homo- geneisee-s recemment mis au point, on obtient les transformations souhaitables, semblables a celles du sechage habituel, tout en reduisant le travail manuel et chose plus importante, en ameliorant la ~ facirte d'empioi du produit. Ce procede comprend une phase d'homogeneisation, d'incubation et de 138 011913204
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;ntre echan- Is de qualite. rdinateur est les degusta- portance de des autres ines des dif- ; moyennes lut avec des ade a ete es- 3ant b modi- cigare type. i., YODER E. r®paration de feuilles int et trans- aechage. Le 3bisulfite de ient durant : un certain noyen d'un procede et caracteris- leur, I'odeur .s. Les ana- du produit ;he selon le els du pro- eisee sont: feuille et du iimiques et ,(iminer les V. homoge- resultats es homo- abtient les s a celles le travaii eliorant la :omprend :ion et de I is homogenized in a blender into a slurry form. en- ~.ymes or chemicals are added to promote or inhibit specific biochemical actions. This slurry is then in- cubated under conditions favorable to complete desirable changes and then dehydrated to achieve a "c.ured leaf mass°. This mass is ready for recon- stitution into tobacco sheet employing commercially available procedures. This HLC procedure provides opportunity to (1) modify the chemical composition erther through regulation of biochemical changes or by solvent extraction: and (2) control the physical properties by adjusting the sheet making process. Preliminary results show HLC may provide a tobac- Evo smoke with comparable quality to that from c::onventionally cured material but with relatively lower biological response, ALBO J.P. Correlations and multiple regressions between the combustibility and certain physico-chemical characteristics of fer- mented dark tobacco. rln Frenrhl A statistical study using correlation and multiple re- riressions has shown that the combustibility of to- baccos, at a given stage of their transformation, de- pends mainly on the interaction of three parame- ters: the amonia content, the content of organic acids bound to potassium, and the degree of aera- tion of the leaf tissue. An increase in amonia is linked to a decrease in combustibility, while the increase of the other two characteristics is followed by a better combustibility. The ammonia content is probably correlated with the content of amino compounds which inhibit the combustibility in the same manner as the amonum salts. The aeration of the leaf ma- terial can be assayedby measuring the specific volume of ground (if all stalk positions are involved) or cut (if only one stalk position is examined) tobac- cwo. 62 ALMQVIST S.O.. AASEN A.•.i.. Ht.UBUCEK ,1.R., ENZELL C R New carotenoid-derived tobacco cons- tituents Recent research on tobacco volatiles has revealed that a farqe number (> 200) of the imoortant flavour 139 deshydratation. Une fois mures, les feuilles jaunes fraichement recoitees sont homogeneisees dans un melangeur et transformees en une sorte de pate. Des enzymes nu des agents chimiques sont ensuite ajoutes pour favoriser ou inhiber des reactions bio- chimiques specifiques. On procede ensuite a I'incu- bation pour completer les transformations desira- bles. Cette pate est ensuite deshydratee en un «bloc de feuilles secheesv..Ce bloc est pret pour fa reconstitution d'une <c feuille>} de tabac selon les pro- cedes courants. Ce nouveau procede de sechage offre les possbilites suivantes: (1) modification de la composition chimique aussi bien par la regulation des transformations biochimiques que par la possi- bilite d'extraction par solvants. (2) contr6le des pro- prietes physiques par le choix d'un procede appro- prie de fabncation de la feuille reconstituee. Les pre- miers resultats montrent que ce procede permet d'obtenir une fumee de tabac de quafite compara- ble a celle du tabac seche par procede traditionnel, mais avec une activite biologique plus faible. 61 ALBO J.P. 'Vorrelations et regressions multiples entre la combustibilite et certaines ca- racteristiques physico-chimiques du tabac noir fermente Une etude statistique. au moyen des correlations et regressions multiples, a permis de mettre en evi- dence que la combustibilite des tabacs, a un stade donne de leur transformation, dependait en prande partie de I'interaction de trois parametres: la teneur en ammoniaque, la teneur en acides organiques lies au potassium et le degre d'aeration du tissu. L'aug- mentation de NH3 entraine une diminution de fa combusUbilite, tandis que I'accroissement des deux autres caracteristiques entraine une amelioration de la combustibilite. La teneur en ammoniaque est pro- bablement liee a celle d'autres constituants posse- dant la fonction amine qui, comme les sels d'am- mornaque peuvent inhiber fa combustibilite. Les va- riations du degre d'aeration du tissu peuvent etre appreciees par celle du volume specifique du tabac broye (pour l'ensemble des etages foliairesl ou hache (pour une population ne comportant qu'un etage foliaire). 62 ALMOVIST S,O., A.4SEN .4.J.. HLUBUCEK JR., ENZELL CR. Nouveaux constituants du tabac deri- ves des carotendides (En anqlaisl De recentes recherches sur ies substances volatiles du tabac <ant revele qu"un grand nombre (>-200)
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compounds are probably denved from higher ter- penoids such as carotenoids and/or polyisopre- noids. The organoleptic significance of such degra- dation products is illustrated by the fact that many of them have been patented as tobacco additives to improve the tobacco flavour and aroma. We wish to report on the structural elucidation and syn- theses of three compounds, isolated from Greek to- bacco. which comply with the idea of being degra- dation products of carotenoids and/or polyisopre- noids: The absolute confiquration of 1,(9R)-9-hydroxy-4 - megastigmen-3-one (1), was established by corre- iation with (9R)-a-hydroxy-4.7E-megastigmadien- 3-one, another tobacco constituent of known ster- eochemistry. The relative stereochemistry of the two furan derivatives, 2 and 3, at the two chiral cent- res were elucidated employing nuclear magnetic resonance and a shift reagent (2). (1) AASEN et al.. Acta Chem. Scand. B 28 (1974) 285 (2) ALMOVIST et al.. Acta Chem. Scand. In press. 63 AASEN A.J., HLUBUCEK J.R., ALMOVIST S.Q.. ENZELL C.R. New labdane (drimane)-derived tobacco constituents Previous reports on fabdane-diterpenoids in Turkish and GreekNicotiana tabacumcomprrse one sec. al- cohol (1), three lactones (1), and two ketones (2) which, as yet, appear to be unique to tobacco. We now wish to present evidence on the structures of four new epimenc epoxylabdanols and a series of smaller molecules which might be appreciated as degraded labdane diterpenoids and/or drimane sesquiterpenoids. The constitutions of the latter r 140 des substances aromatiques importantes sont pro- bablement denvees de terpenaides complexes tels que les carotenci+des et/ou les polyisoprenoides. L'importance organoleptique de tels produits de degradation est demontree par le fait que beau- coup d`entre eux ont ete brevetes comme additifs au tabac pour ameliorer son gout et son arome. Nous desirons communiquer la structure et les syn- theses de 3 composes. isQles du tabac grec, qui sont en accord avec I'idee que ce sont des produits de degradation de carotenoides et/ou de polyiso- prenoides. H~ 4;ry r~7\ --' }-- tl ,fIi`.- °o~ La configuration absolue de 1. (9R)-9-hydroxy-4- megastigmene-3-one (1) a ete etabie par correia- tion avec (9R)-9-hydroxy-4. 7E-megastigmadiene- 3-one, un autre constituant du tabac dont la stereo- chimie est connue. La stereochimie relative des deux derives du furanne, 2 et 3, aux deux centres chirals a ete eiucidee en employant la RMN et un reactif de depfacement (2). (1) AASEN et al., Acta Chem. Scand. B 28 (1974) 285. (2) ALMQVIST et af., Acta Chem. Scand. In press. 63 AASEN A.J., HLUBUCEK J.R® ALMQVIST S.o.. ENZELL C.R, Nouveaux constituants du tabac deri- ves du labdane (drimane) t'En anglaisl Selon des travaux anteneurs, les fabdanes diterpe- niques dans le Nicotiana tabacum turc et grec contiennent un alcooi secondaire (1), trois lactones (1) et deux cetones (2) qui, jusqu'a present, sem- blaient particuliers au tabac. Nous desirons mainte- nant presenter les preuves de la structure de quatre nouveaux epoxy-labdanofs epimeres et une serie de molecules plus petites qui pourraient etre consi- derees comme produits de degradation des labda- a11913zs
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pro- tels s de ^au- ditifs ime. syn- , qui duits Aso- ,1-4- -efa- sne- reo- des tres t un '85. y.Q.. serres were unequivocally established by syntheses from the sesa,urterpene dnmenol. (1) GILES et al., T Ptrahedron 14 (1961) 246; 18 (1962) 169: 19 (1963) 107. ?2) AASEN et at, Acta Chem. Scand. 26 (1972) .832. 64 ENZELL C.R., ALMQVIST S,t?., AASEN A..J. On terpenoids as precursors for tobacco flavour constituents There is a large number of compounds encounter- ed in tobacco which apparently are derived from thunberaane precursors. Recent studies in this labo- ratory have revealed the presence of a new lactone which obviouslv belongs to this group of com- pounds and which has been assigned the structure I The structure elucidation and synthesis of this compound will be discussed. In connection with this study and those presented in the two preceeding papers, a literature survey of the chemistry of N. tabacum has been undertaken. This has shown that the number of organic com- pounds which either belong to the terpene family, or conceivably are of isoprenoid origin, is rapidly in- creasing and now approaching 250. Apart from the monoterpenes which themselves contribute to the tobacco flavour, the majority of these tobacco constituents can be considered to be degradation products of labdanes (or drimanes), thunberganes or carotenoids (or polyisoprenoids), thereby fumish- ing a number of volatile compounds which doubt- lessly constitute an important part of the flavour and aroma. We wish to discuss biogenetic aspects of the formation of these degradation products with emphasis on those assumed to be denved from the thunberganes. 65 CHILDS D.P. Stored tobacco insect controf The ciqarette beetle, Lasoderma serncorne F, feeds on all types of tobacco, but has preference for 141 nes diterpeniques et / ou des drimanes sesqurterpe- niques. La constitution de cette derniere serie a ete ptablie sans equivoque par syntheses a partir du dri- menol sesquiterpenique. (1) G1LES et al., Tetrahedron 14 (1961)246: 18 (1962) 169: 19 (1963) 107, (2) AASEN et al,. Acta Chem. Scand. 26 (1972) $32. 64 ENZELL C.R., ALMOVIST 5.4., AASEN A.J. Sur les terpenoides comme precurseurs des constituants aromatiques du tabac (En anglars) fJn grand nombre de composes que ('on trouve dans le tabac sont apparemment denves des pre- curseurs de thunbergane. Des etudes recentes dans notre laboratoire ont revele la presence d`une nouvelle lactone qui, de toute evidence, appartrent a ce groupe de composes et a qui la structure I a ete attr+buee. La determination de la structure et la synthese de cette substance sont discutees. I En relation avec ce travail et les deux exposes pre- cedents, fa litterature concemant la chimie de /V. ta- bacum a ete analysee. Il en resulte que ie nombre des substances organiques appartenant a la famille des terpenes ou presumees d'origine isoprenique, augmente rapidement et approche maintenant de 250. Mis a part les monoterpenes qui contribuent eux-memes au gout du tabac, la plus grande partie de ces constituants du tabac peuvent atre conside- res comme des produits de degradation des labda- nes (ou drimanes), thunberganes ou carotenoides (ou polyisoprenes): ceci nous donne beaucoup de composes volatils qui, sans doute. constituent une part importante du gout et de I'arome, Nous discu- tons les aspects biogenetiques de la formation de ces produits de degradation, en particulier de ceux supposes derives des thunherganes. 65 CHILDS D.P. La lutte contre le Lasioderme dans les entrepots de tabac rEn anglasl Le lasioderme, Casioderma ,,~erncorne F„ devore tous Ees types de tabac. mars prefere le tabac
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orrental and aromatic, flue-cured c.tgar-binder, cigar-filler, and light air-cured types. '1-he insect will e.onsume about 20 mg of tobacco during its devel- opment. Many tobacco storage organizations catch more than 10.000 beetles per week in each storage. At this rate, if the insects are active for six months of the year and the catch reflects 1°la of the insect population, the cigarette beetleswill consume yearly approxImately '~i20 kg of tobacco. This type of tobacco loss can be avoided. Tobacco stor- ages of all types can be fumigated but it is neces- sary to prevent loss of fumigant Phosphine is a fu- migant that penetrates bales, cases, or hogsheads of tobacco. As a fumigant, it is evolved from alumi- num phosphide in the presence of moisture. Fumi- gant formulations approved for tobacco in the 1Jnited States are prepared as a powder in bags or as pellets and tablets. The dosage recommended for fumigation of tobacco in warehouses is 31 bags or 20 tablets per 28.3 cubic meters, and in freight containers is 3 bags or 165 pellets. An effective fu- migation may be anticipated when the temperature of tobacco is above 20°C and the fumigation period is not less than 96 hours. At 15.6 to 2rJ°C the sug- gested fumigation time is 144 hours. After fumiga- tion, the time required to aerate the fumatorium is 48 to 72 hours. Dichlorvos is an effective insectici- de against the cigarette beetle, but does not pene- trate packaged tobacco at concentrations lethal to the cigarette beetle. It is more effective when used to protect tobacco against insect invasion than when used as a control measure. Dichlorvos dis- pensed as an aerosol daily after 5:00 p.m. at a 0,5 g per 28.3 cubic meter rate is more effective than applied once or twice weekly at a higher dosage. Since 1968 several tobacco storage organizations have used phosphine fumigation followed with daily applications of dichlorvos as methods to pro- tect their tobacco stocks. One organization has re- ported that it has lost no tobacco from insect damage from crops harvested in 1968 and there- after when the tobacco was protected with this type of treatment -3 66 ARGHYRIOU E.M. Control of Ephestia elutella Hbn. with Dichlorvos strips in cured tobacco leaf in Greece Experiments on controlling adults of i;phestia elutel- la Hbn, in cured tobacco leaves by utilizing slow re- lease Dichlorvos resin strips were conducted in 18h5-1868- Each strip was 25.4 cm lonq. 6.3 cm wide and CJ 64 cm thick, and weighed 113 g. The material contained 18.6 °f, DDVF', 1,4'u} related substances and 80 % resin PVC (inactive ingre- 142 d'Onent et les aromatiques, le Vrginiee les tabacs a cigare de cape et de remplissage ainsi que les tabacs clairs seches a I'air. L'insecte consomme en- viron 20 mg de tabac pendant son devefoppement. Plusieurs entrepots captent plus de 10 000 insec- tes par semaine. A ce rythme et pour autant que les insectes soient actifs pendant 6 mois de I'annee et que le piegeaqe ne represente que le 1 % de la po- pulation, le lasioderme devore annuellement pres de 520 kg de tabac. Cest le'yenre de pertes qui peut etre evite. Les entrepots de tabac de tous les types peuvent etre fumigues, mais il faut eviter les fuites de fumigant. La Phosphine est un fumigant qui penetre dans les balles, les caisses et les bou- cauts. Le fumigant est engendre par le phosphide d'aluminium en presence d"humidite. Les formula- tions autorisees aux IJ.S.AA pour le tabac se presen- tent sous forme de poudre en sachet, de pilules ou de tablettes. La dose recommandee pour la fumi- gation des entrep6ts est de 3 sachets ou 20 tablet- tes pour 28,3 m', pour celle des containers de 3 sa- chets ou 165 pilules. Une fumigation efficace peut Gtre effectuee preventivement; quand la tempera- ture est superieure a 20°C, la duree ne doit pas etre inf"erieure a 36 h: entre 15.6 et 20°C, la duree pre- conisee est de 144 h. Apres fumigation il faut compter de 48 a 72 h pour aerer le local. Dichlor- vos est un insecticide efficace contre le lasioderme, mais ii ne penetre pas dans les emballages a des doses lethales pour fe cofeoptere. Ce produit convient mieux pour proteger du tabac contre une invasion que pour decontaminer. Le dichlorvos dis- perse en aerosol quotidiennement aprs 17 h a raison de 0,5 g par 28.3 m' est plus efficace qu'en application restreinte (1 ou 2 fois par semaine) mais a concentration plus elevee. Depuis 1968 plusieurs orqanisations d'entreposage ont combine des fu- migations de Phosphine et des applications quoti- diennes de dichlorvos. L'une d'elles ne signale plus aucune perte de tabac depws 1968 grace a ce sys- teme de lutte. 66 ARGHYRIOU E.M. Lutte contre Ephestia elutella a I'aide de plaquettes de Dichlorvos dans les feuil- les de tabac seche, en Grece (En anqlarsl On a effectue en i 965-1 g68 des essais de lutte contre les sulets adultes de Ephestia elutella dans Re.s feudles de tabac seche en utilisant des plaquet- tes de rOsine a degagement lent de Dichlorvos. Chaque plaquette mesurait 25,4 cm de long, 6.3 cm de large et 0,64 cm d epaisseur, pour un poids de 113 g. Elle etait composee de 18,5 io DDVP. 01191328
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~s tabacs a isi que les omme en- oppement a00 insec- ant que les 1'annae et a de {a po- rnent pres pertes qui te tous les t eviter les i fumigant ~t les bou- )hosphide 3 formula- ie presen- pilules ou ir !a fumi- 20 tablet- sde3sa- ;ace peut tempara- ,t pas etre uree pre- .)n il faut l. Dichlor- ;ioderme. tes a des ; produit Dntre une }rvos dis- ; 17hb ., ice qu en : ine) mais plusieurs ~ des ftf='. •7s quoti=' nale pfus 3 ce sys= de lutte 'la dans ilaquet- t(orvos. ng. 6.3 n poids DDVP. (a ent}. The stnps were placed at various densities in the tobacco storage rooms. The effectiveness of their vapor was studied against young adults in caoes placed in normally aerated warehouses. The m:nimum effective application for a 3-month pro- tection period was one strip per 40 m' of storage volume. Complete control (100 °la adult mortality) ;vas obtained within 2-3 hours one day after appfi- _.aGon, within 6 hours after two months and within ;'-12 hours after 3 months. This time is lower than required pre-oviposition time. Thus insect develop- ment within bales is completely interrupted. The ;echnique described is being used in commercial .varehouses since 1969, while it was only recentlv „,troduced by farmers to protect tobacco in their aorage spaces. ARGHYRIOU E.M. Experimental control of Lasioderma serricorne Fab in cured tobacco leaf in Greece techniques to control Lasioderma serricome ~~io in artincially infested tobacco bales were tested in iareece 7unnp 1969-1973. I. In cells of the Go- vernment Insect Disinfestation Installation at Saloni- Ca. fumiqation under partial vacuum t5C)-75 mm Hg), usino 60-120 g methyl bromide or 60-160 g ethylene raxtide (9 : 1 i:U2 )_ Exposure times for both products were: 2, v and 4 hours. Minimum concentrat+on x exposure time combinations (grams x hours). and times required to obtain maxi- mum kill of larvae (95-1(70 °ln) vaned with tempera- ture: (a) At 1O°C: 90 a x 4 h, within 7 days (100 °4,l for methyl bromide; 160 g-x 3 h within i-1Cl days (95 %) fcar ethylene oxide. (b) At 1C)-15°C: 60-80 g x 4 h. within 4- r' days (10C? °4) for methyl bromi- de: 160 q x2 h within 7 days (100 °>>) or 140 p x 4 h. within 7 days (95 %,l for ethylene oxide. ie) At 15°C: 70-80 g x 2 h. within 4-6 days (100 °h) for methyl b~omide: 100 q x:3 h, within 7 davs (100 %) for ethylene oxide. II R.amiqatton in commercial wa- rehouses. under plastic cover at normal atmospher- x: pressure. (a) Methvl bromide: Minimum combi- nat,ons (gi m' of tobacco bale volume xexposure t!me) and times reqwred to obtain 1lK)% kill of lar- vae were as follows: Nt 4-7°C;: 80 g x 72 h or irO a x.~8 h within I day: at 16-20°C- 50-80 g x 48 h within 4-63 days (b) Aluminium phosphide luser~ ;,s pellets ot tablets) releasing phosphine (f'Hs): For a h day exposure at a mean temperature 143 1 a4 %0 de substances parentes et 80 11% de rPsine de PVC (matiere inactive), Los plaquettes ont ete pla- cdes selon diffPrentes densites dans les locaux de stockage de tabac. L'efficacite de leur degagement a ete etudiee sur de jeunes adultes en cages pla- cees dans des entrepots normalement aeres. Pour une efficacite minimale pendant 3 mois de protec- tion, il faut une plaquette pour 40 m' de volume de stockage. Une efficacite com-plete (100 % de mor- talite chez les adultes) est obtenue en 2-3 heures un jour apres la mise en place des plaquettes, en 6 heures deux mois apres la mise en place, en 9-12 heures 3 mois apres ia mise en place. Cette duree est inferie.ire au temps necessaire a la pre-oviposi- tion. Ainsi le developpement de finsecte a l'inteneur des balles se trouve compietement stoppe. La technique decrite ci-dessus est utilisee dans fes entrepots commerciaux depus 1969: elle a ete adoptee recemment par les exploitants pour prote- ger le tabac dans leurs locaux de stockage. 67 ARGHYRIOU E.M. Lutte experimenta(e contre Lasioderma serricorne Fab dans les feuilles de tabac seche, en Grece fEn anglatsl On a expenmente en Grece, au cours des annees 1369-1973. deux techniques de lutte contre La- sioderma serncorne Fab dans les balles de tabac infestees artificiellement I. Dans les enceintes des Installations Gouvernementales de Desinsectisation de Salonique. on a fait des essais de fumigation avec le bromure de methyle et I'oxvde d'ethylene (4 1 C.O,) sous vide partiel (50-75 mm Hg). aux doses respective_s de 60-120 g pour le bromure de methyle et 60-160 a pour Ibxyde d'ethylene, Pour les deux produits, les temps d'exposition ont Pte de ~. 3 et 4 heures. Les combinaisons minimales de concentration x temps d'exposition (grammes x heures) et le temps necessaire pour une destruction maximale des larves (95-100%) ont vane comme suit en fonction de la temperature: (al A 10°: 90 g x 4 h. en 7 jours (100 avec le bromure de me- thyle: 160 g x 3 h. en 3-10 jours (95 °1:) avec f'oxvde d'ethvlene, (b) A 10-15° :1a0-80 g x 4 h. en 4-7 jours ( l00 'K,) avec le bromure de methyle; 160 g x27 h. en 2 jours (100 %) ou 140 g x 4 h. e.,n 7}ours (95 %) avec I'oxyde d'6thylene, (c) A 15° : 70-80 g x 2 he en 4-5 jours (100 °lA) avec le bromu- re de methyfe et '100 q x 3 h. en 7 jours (100 %) avec I'oxyde d'ethylene. II. La fumigation sous abn plastique a pression atmospherique normale a ete egalement testee ~aans des entrepots industriels. (a) Bromure de methyle. Les combinaisons mini- males (gIm' de volume de balle x temps d°expo-
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of 13.7°C and at a relative humidity of 67 %, the followino results were obtained: A dose of at least I a of PHsi m' of tobacco bale volume is needed for effective larvae control. Futhermore, pellets were found to be more efficient (no survival) than ta- blets (5.6-8 .3 °/d survival after 10 days of exposure at the indicated dose). The methods are discussed with a view to their practical application under va- rious conditions. z sition) et temps necessaire a une destruction maxi- male des larves (100 %) ont ete etablis comme suit: A 4-7° : 80 g x 72 h. ou 100 g x 48 h. en 1 jour. A 16-20°: 50-80 g x 48 h. en 4-6 jours. (b) Phos- phure d'aluminium (en granul6s ou en tablettes) d6- gageant de la phosphine (PH3). Pour 5 jours d'expo- sition a 13.7° de temperature moyenne et 67 % d'h.r. les resultats ont 6te ies suivants: une dose d'au moins 1 g de PH3i'm' de balle de tabac est neces- saire pour lutter efficacement contre les larves; d'autre part. les granules s'averent plus efficaces, entrainant une survivance zero des larves, contre 5,6-8,3 G/o de survivance apres 10 jours d'exposi- tion aux tablettes a la dose mentionnee. On exami- ne les differentes methodes exposees ci-dessus en ce qui conceme leur application dans diverses conditions. 144
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uction maxi- comme suit: h. en 1 jour. ars. (b) Phos- ablettes) d+s- :)urs d'expo- me et 67% ie dose d'au c est neces- ies larves; is efficaces, rves, contre ;rs d'exposi- On exami- :i-dessus en ns diverses Miscellaneous Of the following short papers announced, no abstract has been received by the reading committee. The president of the group concerned will decide if they can be presented, considering the limited time available. Agronomy Group WITTMER G * Results and perspectives in breeding for combined resistance to t°'Pmnosoora tabacina and virus disea- ' Phytopathology Phytopathology Group '.VI(.CLIANO M. * 7-he cucumber mosaic virus on Nicotiana tabacum and Nicotiana sp. WC,LIANO M.. VARDABASSO A. * ^:=,_?mparative effects of three fungicides on tobacco ',ilae mnld. cs`rLOV D ** :rl?Prspecific hybridization : results of genetic and se- !Nction studies. DI MURO A. * Root knot nematode controf by two and three years crop rotations. Technology Group IVANOV D. ** Factors affecting the fire holding capacity of ciga- rettes. ' Divers Communications annoncees mais dont le resume n°est pas parvenu au comite de lectu- re. Le president du groupe concerne decidera de I'oportunite de leur presentation, dans Ia limite du temps disponible. Groupe Agronomie WITTMER G. * Resistance combinee e Peronospora tabacina et aux viroses: resultats et perspectives. Groupe Phytopathologie AVIGLIANO M. * La mosaique du concombre sur Nicotiana tabacum et Nicotnana sp. AVIGLIANO M.. VARDABASSO A. * Efficacite de 3 fongicides envers le mifdiou du tabac. BYLOV D.** Hybridation interspecifique: resuftats d'etude gene- tique et de selection. DI MIJRD A. * Lutte contre le nematode des galles par rotation de 2 et 3 ans. Groupe Technologie IVANOV D. ** Facteurs influencant fa combusUblite des ciga- rettes. ` Lstituto spenmentaie per d tabacco. Scafaa. Itahe ** 3ufaartabac- export-import-tobacca-cigarettes. Sofia. Bulgane 145
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INDEX DES AUTEURS - AUTHORS' INDEX Les ast6risques (*.1 designent les co-auteurs Ihe asterisks (*) indicate co-authors AASEN A.J., 62*, 63, 64* ADAMS P.L, b7* ALMOVIST 5.0., 62, 63*, 64* ALBO J.P., 61 AMIRAV A., b 1 * ARGHYRIOU E.M., 66,67 ARTHO A., 48* ~%'r"FRS P.H., 34* RAGGETT M.S., 29* l3ERINGER M., 41 BEUCHAT A., 11 *, 12 BOCEVSKI D., 4Ca* Bi?DER ,.l:B., :'7 B(7SCHWITZ Y., 5 1 * t;efQMILLI A., 7, 11 F;-+Rl.1GN0 N. 39 (bHAVKAROSKI D., 2 CHILDS D,P., 65 CHOUTEAU .1., I C(:)RBA7 R., 95* CF.1!JS!NS L.T,V., 55* CREMASCHI D., 13 DE BAETS A., 8 DE JONG D.W., 59, 60* LiELAC P., 42 DEVOC K., 3 DICKERSON J.P., 34* DJUKIC M., 19* DYMOND H.F.D., 28 EGRI L, 40 ENZELL C.R., 62*, 63*, 64 FALCINELLI M., 7* FIESSELLES J,, 49 GABRIEL C., 16 GILES J.A, 34* GIVAN W.D., 18* GRABULOSKI T„ 38 GRISE V.N„ 18* GRUNWALD G„ 33 HALTER H.M., 58 HECHT S,S„ 316* HILL i;.A., 57 HLUBUCEK ..LR., 62*, 63* HOFER F, 1b* HOFF F L., 18* HOFFMANN D„ 36 iTO T,I:, 58* Swedisch Tobacco Co., Stockholm, Sweden Imperial Tobacco Ltd., Bristol, Great Britain Swedish Tobacco Co.. Stockholm, Swederr Institut Exp6rimental du Tabac, Bergerac, France Faculte d'agriculture, Rehovot, Israel Tobacco Institute, Drama, Greece F.J. Burrus & Cie, Boncourt, Suisse R.J, Reynolds Tobacco Co., Winston-Salem, N.C., USA Tennessee Eastman Co., Kingsport, TN, USA Tamag Basel AG.. Birsfelden, Suisse Deltafina, Rome, Italie Faculte d'agronomie de I'UniversitP de Skopje, Yougoslavie Fabriques de Tabac Reunies SA, Neuchatel, Suisse Faculta d'agriculture, Rehovot, Israel Istituto sperimentale per il tabacco, Roma, Italie Monopoli di Stato, Roma, Italie Tobacco Institute, Prilep, Yugoslavia Agricultural Res. Serv. USDA. Richmond, Va, USA lnstitut expenmental du tabac, Bergerac, France SOTAa Changins/Nyon, Suisse Tobacco Research Board of Rhodesia, Salisbury, Rhodesia Ist`stuto sperimentale per ii tabacco, Bovolone, Italie Faculta des sciences agronomiques, Gand, Belgique USDA, ARS, Southern Region, Oxford, N.C., USA Duhanski Institut, Zagreb, Yougoslavie Duhanski Institut, Zagreb, Yougoslavie R.J. Reynolds Tobacco Co.. Winston-Salem, N.C., USA Tobacco Institute, Belgrade, Yugoslavia British American Tobacco Co., SCauthampton, G.B. Tamag Basel AG., Birsfelden, Suisse Swedish Tobacco Co.. Stockholm, Sweden €stituto sperimentale per il tabacco, Roma. Italie Centre dessais du SEITA, Fleury-Les-Aubrais, France Centre de formation des planteurs de tabac, Bergerac, France R,J. Reynolds Tobacco Co., Winston-Salem, N,C., USA USDA, Econ. Res. Ser., Washington, D.C., USA Tobacco Institute, Prilep, Yugoslavia USDA, Econ. Res. Ser., Washington, D.C„ USA Heinr, Borgwaldt, Hamburg, Deutschtand AMF Incorporated, Richmond, Va, USA Naylor Dana Research Institute, New York, N.Y., USA Imperial Tobacco Ltd., Bristol, Great Britain Swedish Tobacco Co„ Stockhoim, Sweden O Austria Tabakwerke, Wen, Osterreich ('~ USDA, Econ. Res. Ser., Washington, D.C., USA 110A Naylor Dana Research Institute, New York, N.Y., USA W AMF Incorporated, Richmond, Va, USA 147
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JEANNERET C., 56 JOHNSON W.H., 17 JOIGNY C., 37 KISAKI T., 1 * KLUS H., 35 KOCH R., 41 * KOSSEVSKI B., 4* KRUSZYNSKI A.J., 50 KUHN H., 35* LAM J., 59* LAPHAM D.F., 9 LLOYD R.A., 34 LOWE R., 59*, 60* LUCAS G.B., 53* LUKIC A., 19 MAGLIONI A., 7* MARANI A., 51 MARCELLI E., III MAYOR C., 56* MAZUR M., 21 MCDONALD I., 55 MICKOVSKI J., 14 MILIH M.H., 45* MILLER C.W., 34* MILLER R,H., 18 MIZUSAKI S., i MOORE E.L, 54 MORIE G.P., 29 NELSON N.H., 34* NIKOLOSKI K, 2* NOGUCHI M.. 1 * NYFFELER U., 56* ORNAF R.M., 36* PAPENFUS H.D., 55* PATCE L., 4, 46 PE6JARESKI K.G., 22* PERRY J.J., 53* PERUSESKA C,,, 38* PIETRUCCI A., II POUNDS J.R., 53 PRPIC F., 42* RAEBER J.G.. 55* REISCH W., 52 RESNIK F.E., IV RIGAUX M., 48 RIX C.E., 34* ROBERTS D.L, 34* RYDING W.W., 55* SABIR S.S., 45 SAUSER M.F., 56* SCHILTZ P., 24 SCHIPFER L, 5, 15 SCHMIDT J.A., V Fabriques de Tabac Reunies SA, Neuchatel, Suisse N.C. State University, Raleigh, N,C., USA SEITA, Paris, France Japan Monopoly Corporation, Yokohama, Kanagawa, Japan Austria Tabakwerke, Wien, Osterreich F.J. Burrus Er Cie, Boncourt, Suisse Faculte d'agronomie de I'Universite de Skopje, Yougoslavie Skandinavisk Tobakskompagni, Kopenhagen, Danemark Austria Tabakwerke. Wien, Osterreich ""` USDA, ARS, Southern Region, Oxford, N.C., USA Tobacco Research Board of Rhodesia; Salisbury, Rhodesia R.J. Reynolds Tobacco Co., Winston-Salem, N.C., USA USDA, ARS, Southern Region, Oxford, N.C., USA N.C. State University, Raleigh, N.C., USA Tobacco Institute, Belgrade, Yugoslavia istituto sperimentale per il tabacco, Roma, Italie Faculte d'agriculture, Rehovot, Israel Istituto sperimentale per il tabacco, Roma, Italie Fabriques de Tabac Reunies SA, Neuchatel, Suisse Centrafne Laboratorium Przemysfu, Krakow, Poland Tobacco Research Board of Rhodesia, Salisbury, Rhodesia Tobacco Institute, Prilep, Yugoslavia Tobacco Monopoly Administration, Baghdad, Iraq R,J. Reynolds Tobacco Co., Winston-Salem, N.C., USA USDA, Econ. Res. Ser., Washington, D.C., USA Japan Monopoly Corporation, Yokohama, Kanagawa, Japan USDA, Agric. Res. Ser., Beltsville, Md. USA Tennessee Eastman Co., Kingsport, TN, USA R,J. Reynolds Tobacco Co., Winston-Salem, N.C., USA Tobacco Institute, Prilep, Yugoslavia Japan Monopoly Corporation. Yokohama, Kanagawa. Japan Fabriques de Tabac Reunies SA, Neuchatel, Suisse Naylor Dana Research Institute, New York, N.Y., USA Tobacco Research Board of Rhodesia, Salisbury, Rhodesia Faculte d'agronomie de I'Universite de Skopje, Yugoslavia Tobacco Institute, Prilep, Yugoslavia N.C. State University, Raleigh, N.C. USA Tobacco Institute, Prilep, Yugoslavia Centre d'essais du SEITA, Reury-Les-Aubrais, France N.C. State University, Raleigh, N.C., USA Duhanski Institut, Zagreb, Yugoslavia Tobacco Research Board of Rhode.sia, Salisbury, Rhodesia Landesanstalt fur Tabak, Forchheim, Deutschland Philip Morris Research Center, Richmond, Va, USA F,J. Burrus & Cie, Boncourt, Suisse R,J. Reynolds Tobacco Co.. Winston-Salem, N:C., USA R.J. Reynolds Tobacco Co., Winston-Salem, N.C., USA Tobacco Research Board of Rhodesia, Safibury, Rhodesia Tobacco Monopoly Administration, Baghdad, Iraq Fabriques de Tabac Reunies SA. Neuchatel, Suisse institut experimental du tabac, Bergerac, France Austria Tabakwerke, Wien, Osterreich Landesanstalt fur Tabak, Forchheim, Deutschland 148 01191333
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USA •_ )ury, Rhodesia N.C., USA . USA die :lie Suisse 'oland ury. Rhodesia ' < Iraq U.C.. USA A iagawa. Japan France y, Rhodesia ^id 1SA C., USA C., USA . Rhodesia aq isse Id 133 SCHUSTER G., 26 SENEHI F., °';~* SHIMIZU Y., 30* SHUGARS O.K, 18* SLOAN C.H., 29* SMEETON B.W.. 2t7. 55* SPEARS A.W.. VI M AKEMOTO N., 30 TAMAKI E., 1 *, 30* TAYLOR S.M., 44 TODOROVSKI J.P., 6 TODOROVSKI V.B., 22 TSO T.C.. 59*. 60 TUMMINELLO M., 11* !uIZUNOVSKI M., 4* VALLOTTON R.. 25 V.4N DER HEIDE J., 31 VARDABASSO A., 10 VOGEL F., L'3 t!VAHL R.. 32 VVAKEHAM H.R., 47 '.'VEEKS W W., 53* ',;?'Il_1IAMSON J.T., VII :'kIITTMER G., 10* 1,A,'nCHNOWSKI W., 43 r C1DER E., Karl-Marx-Universitat, Leipzig. DDR Fabriques de Tabac Reunies SA, Neuchatel, Suisse Japan Monopoly Corporation, Yokohama, Kanagawa, Japan USDA, Econ. Res. Ser., Washington, D.C.. USA Tennessee Eastman Co.. Kingsport, TN, USA Tobacco Research Board of Rhodesia, Salisbury. Rhodesia Lorillard Research Center, Greensboro, N.C.. USA Japan Monopoly Corporation, Yokohama, Kanagawa, Japan Japan Monopoly Corporation, Yokohama, Kanagawa, Japan (mpenal Tobacco Ltd., Bnstol, Great Britain Tobacco Institute, Prilep, Yugoslavia Tobacco Institute, Prilep. Yugoslavia USDA, Agricultural Res. Ser., Beltsville, MD, USA Istituto spenmentale per il tabacco, Roma, itafie Faculte d'agronomie de I'Universite de Skopje, Yugoslavia SFRA, Changins/Nyon, Suisse Turmac Tobacco Co., Zevenaar, The Netherlands Istituto sperimentale per il tabacco. Scafati, Italie Landesanstaft fur Tabak, Forchheim, Deutschland Landesanstalt fur Tabak, Forchheim, Deutschland Philip Morris Research Center, Richmond, Va, USA N.C. State University, Raleigh. N.C.. USA Cigarette Components Ltd., London, Great Britain Istituto spenmentale per il tabacco, Scafati, ftafie Hauni-Werke Korber Et Co., Hamburg, Deutschland USDA, ARS, Southern Region. Oxford, N.C.. USA 149
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